PCB药水分析方法.docx

PCB槽液分析
一、铜粒子分析：
1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加150ml的纯水，参加3-5mL浓氨水(此时为蓝色)，静置5分钟至反响完全，参加5到10滴PAN指示剂，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点
2、计算：Cu2+〔g/L〕=VEDTA×NEDTA×63.54/样品取样数ml
3、分析频率：1次/天
4、槽液维护：当Cu2+>20g/L时换槽或稀释药水。
二、微蚀缸之微蚀量的分析：
1、剪切“10cm×10cm〞铜片一片防止污染，用分析天平称铜片重量〔天平应精确到0.001g〕。让铜片在清洗线设备上运行一次。将铜片冷却后称重〔防止指印或其它污染〕。
2、计算：微蚀率=〔铜片处理前重量－铜片处理后重量〕/0.000892×2×铜片面积
3、分析频率：1次/天
三、微蚀缸之H2O2的分析：
1、取1ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加10%的H2SO410mL，参加8到10滴亚铁试剂溶液，用0.1N的硫酸铈铵标准溶液滴定至蓝色。
2、计算：H2O2(﹪)=V硫酸铈铵×0.36
3、控制范围：4-6 ﹪ 最正确值：5﹪ 分析频率：1次/天
四、酸洗缸之H2SO4的分析：
1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止;
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:3-5% 最正确值:4% 分析频率：1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
DES线药水分析标准
一、显影之Na2CO3的分析：
1、移取槽液5ml于250ml锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止
2、计算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.106
3、控制范围：0.85-1.2% 最正确值：1.0% 分析频率：1次/天
4、药液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)×V÷100
二、蚀刻缸之Cu2+的分析：
1、移取槽液1ml于250ml锥形瓶中、加50ml纯水、加2gKI固体、参加1ml淀粉指示剂、用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定至乳白色
2、计算:Cu2+(g/L)=6.35×V
3、控制范围：110-150g/L ,最正确值:130g/L 分析频率：1次/天
4、槽液维护：当铜离子偏低时，放几块刚性板进行咬蚀用以提高之
三、蚀刻缸之HCL 的分析：
1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中，参加纯水稀释至刻度，取以上药液10ml于250ml的锥形瓶中，参加3滴甲基红指示剂，用0.1N的NaOH标准溶液定至溶液呈黄色为终点
2、计算：HCl〔mol/L〕=V
3、控制范围：最正确值：2.0mol/L 分析频率：1次/天
4、药液添加HCL(L)=(标准值-分析值)×V÷0.1×9÷1000
四、退膜缸之NaOH的分析：
1、用移液管取2ml槽液，放置于250ml烧杯中，加.3加2-3滴酚酞指示剂，参加50ml纯水，以0.1NHCL溶液滴定至溶液由红色转为无色为止。
2、计算：NaOH(%)=V×0.1
3、控制范围：2-4% 最正确值：3% 分析频率：1次/天
4、药液添加NaOH(kg)=(标准值—分析值)×V÷100
五、酸洗缸之H2SO4的分析：
1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止;
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:3-5% 最正确值:4% 分析频率：1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
镀哑锡药水分析标准
一、微蚀缸之Cu2+ 的分析
1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水，参加3-5mL浓氨水(此时为蓝色参加3滴PAN指示剂用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点
2、计算：Cu2+〔g/L〕=VEDTA×3.177
3、分析频率：1次/天
4、槽液维护：当Cu2+≥20g/L时换槽 生产线也可根据更换时间:1次/月
二、微蚀缸之H2SO4的分析：
1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3、控制范围：2-4% 最正确值：3% 分析频率：1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
三、微蚀缸之NPS的分析：
1、吸取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体，参加4-5滴淀粉指示剂，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定至乳白色，半分钟不变色时为终点。
2、计算：NPS(g/L)=VNa2S2O3×5.95
3、控制范围：50-70 g/L 最正确值：60g/L 分析频率：1次/天
4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
四、预浸缸之H2SO4分析：
1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算：H2SO4V×1.33
3、控制范围：4-6% 最正确值：5% 分析频率：1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
五、哑锡缸之H2SO4分析：
1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3、控制范围：8-12% 最正确值：10%分析频率：1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
六、哑锡缸之SnSO4分析
1、用移液管取5ml槽液，放置于250ml烧杯中参加50ml纯水，加10ml50%的盐酸溶液，加1ml1%的淀粉指示剂，以0.1N碘溶液滴定至黑蓝色为止。
2、计算：SnSO4%=V×2.15
3、控制范围：30-40g/l 最正确值：35g/l 分析频率：1次/天
4、药液添加SnSO4(KG)=(标准值—分析值)×V÷1000
七、中和之Na2CO3的分析
1、取槽液5ml于250ml锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止。
2、计算：Na2CO3(g/L)=VHCl×0.106
3、控制范围：3 - 5 % 最正确值：4 % 分析频率:1次/天
4、液添加Na2CO3(kg)=(标准值-分析值)×V÷100
沉铜药水分析
一、除油缸：Ｓ－０１T
1、取5ML工作液于250ML锥形瓶中加100ML纯水,5滴甲基红指示剂，摇匀；用0.1MHCL标准溶液滴定至溶液由浅橙色变成淡粉红色为终点〔滴定时摇动锥形瓶〕。
2、计算：计算方法：S—01T〔ML/L〕=64ⅹ〔MⅹV〕HCL;
3、控制范围:15０-200ml/L 最正确值:160ml/L 分析频率：2次/天
4、添加量 V〔L〕=〔160—Vs-01〕ⅹ缸体积／１０００
二、Cu2+分析的分析
1、取20ML工作液于250ML锥形瓶中，加100ML纯水摇匀，加25MLPH=10氨性缓冲溶液，50ML醋酸和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA标准液滴定(边摇动)至颜色从粉红色变成亮绿色为终点。
2、计算方法：Cu2+〔g/L〕=2.54ⅹ〔MⅹV〕EDTA　;
3、当Cu2+＞1g/L 时，需重新开缸,分析频率：有要求时分析.
三、PI调整缸:SF-01
1、取5毫升样本于500毫升的容量瓶，用DI水稀释到刻度，反复3-4次摇匀，从稀释后溶液取10ml于250ml的锥形瓶中，参加100ml水，参加10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,当不再产生气体时，再参加1.5g NaHCO3和淀粉指示剂，摇至完全溶解及均匀后用0.1N I2标准溶液滴定到蓝色为终点〔持续1min不腿色, 滴定时摇动锥形瓶〕。
2、计算: SF-01PI调整剂 〔ml/L〕= 230×(M×V)HCl
3、控制范围:200-300ml/Ｌ 最正确值:250ml/Ｌ
4、添加量: SF-01PI调整剂(L)=(250-分析值)ⅹ缸体积／1000
四、KOH分析方法
1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水，用0.1N HCL滴定到PH为10.3为终点。
2、计算：KOH〔g/l〕=66×〔N×V〕HCL
3、分析频率：2次/天
五、微蚀缸之Cu2+
1、取2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水摇匀，参加3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色〕，参加3滴PAN指示剂,摇匀，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点。
2、计算：Cu2+〔g/L〕=VEDTA×3.177
3、控制范围:≤20g/l. 分析频率：2次/天
4、当Cu2+ ≥ 20g/L时，换缸。
六、微蚀缸之H2SO4的分析：
1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3控制范围:2-4% 最正确值:3% 分析频率：2次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
七、微蚀缸之SPS的分析
1、 取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体,溶解,摇匀，参加4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用0.1N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色，半分钟不变色时为终点。
2、计算：SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.95
3、控制范围:40-80 g/L 最正确值:60g/L 分析频率：2次/天
4、药液添加Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
八、预浸缸之Cu2+的分析：
1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，参加50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液,摇匀，参加5滴PAN指示剂摇匀〔1克/升PAN指示剂〕，用0.1MEDTA的标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色变成亮绿色为终点。
2、计算方法：Cu2+〔克/升〕=2.54ⅹ〔MⅹV〕EDTA
3、药液维护：当Cu2+〉1g/L时换槽. 分格频率Cu2+︰有需要时分析
4、波美度控制范围10-14Be,控制点12Be 波美度: 2次/天
九、预浸缸的酸当量分析
1、取10ML工作液于250ML锥形瓶中，参加100ML水,摇匀，参加2—3滴酚酞指示剂,摇匀，用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色为终点。
2、控制范围︰ 酸当量︰0.3-0.7N 标准︰0.5N 分析频率 2次/天
3、计算方法：酸当量=0.1ⅹ(NⅹV)NaOH
4、添加方法：单位〔毫升〕=〔0.5 -分析值〕×7.5×缸体积÷0.1
5、添加量：a.添加S—03使溶液的比重维持在10~14波美度之间。每提高1个波美度需要添加S-03约20克/升。b.添加分析纯盐酸使酸度维持在0.3—0.7N范围。每提高0.1个PH值，需要补充7%的盐酸7.5毫升/升。
十、活化缸之Pd的分析：
一〕、S—04活化剂的分析
1、配制1.5%；2%；2.5%，3%；3.5%的标准溶液：取4支100ML的比色管，分别参加70ML 水4MLHCL和18克预浸盐，溶解后分别参加1.5ML；2ML；2.5ML；3ML；3.5ML；S—04活化剂，然后稀释到刻度，将待测液与标准溶液比拟，即可测出未知溶液的大概浓度。
2、控制范围:2-3% 最正确值:2.5%
二〕、活化缸的酸度分析方法
1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀，参加5—10滴酚酞指示剂〔1%的酚酞指示溶液〕，并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。
2、计算方法：酸度=0.2ⅹ〔MⅹV〕NaOH
3、添加方法：单位〔毫升〕=〔0.7 -分析值〕×7.5×缸体积÷0.1
4、添加量:a.添加S—03使溶液的比重维持在12~16波美度之间。每提高1个波美度需要添加S—03约20克/升。b.加分析纯盐酸使PH值维持在0.6~1.0之间。每提高0.1个PH值，需要补充37%的盐酸7.5毫升/升。
5、控制范围:大于0.6N
6、分析频率 活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+ 1次/月
三〕、加速剂S-05B的分析
1、取工作液10ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀，参加5—10滴酚酞指示剂,摇匀，并用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)，直至溶液由无色变成粉红色。
2、计算方法：酸度=0.1ⅹ〔MⅹV〕NaOH
3、控制范围0.7-0.9N 最正确值0.8N 分析频率：2次/天
4、添加方法：单位〔毫升〕=〔0.8-分析值〕×15×缸体积÷0.1，每提高0.1个酸度，需要补充S-05B为15ML/L.
十一、加速缸之Cu2+浓度分析
1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀、参加5—10滴酚酞指示剂〔1%的酚酞指示溶液〕，并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。
2、计算方法：酸度=0.2ⅹ〔MⅹV〕NaOH
3、添加方法：单位〔毫升〕=〔07 -分析值〕×7.5×缸体积÷0.1；添加量:a.添加S—3使溶液的比重维持在12~16波美度之间。每提高1个波美度需要添加S—03约20克/升。b.加分析纯盐酸使PH值维持在0.6~1.0之间。每提高0.1个PH值，需要补充37%的盐酸7.5毫升/升。
4、控制范围:大于0.6N
5、分析频率 活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+ 1次/月
二〕、加速剂S-05B的分析
1、取工作液10ML于250ML的锥形瓶，参加100ML水,摇匀，参加5—10滴酚酞指示剂,摇匀，并用1.0M的NaOH滴定(边摇动锥形瓶)，直至溶液由无色变成粉红色。
2、计算方法：酸度=0.1ⅹ〔MⅹV〕NaOH
3、控制范围0.7-0.9N 最正确值0.8N 分析频率：2次/天
4、添加方法：单位〔毫升〕=〔0.8-分析值〕×15×缸体积÷0.1；每提高0.1个酸度，需要补充S-05B为15ML/L.
三〕、 加速缸之Cu2+浓度分析
1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，参加50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA的标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至粉红色变成亮绿色为终点。
2、计算方法：Cu2+〔克/升〕=2.54ⅹ〔MⅹV〕EDTA
3、控制范围：当Cu2+含量到达0.7g/l时更换整个槽液,分析频率Cu2有需要时分析。
十二、沉铜缸之Cu2+的分析
1、取20ML的工作液到250ML的锥形瓶中，参加20ML20%的H2SO4和25ML20%的KI,摇匀，再参加20ML20%的KSCN溶液和2ML淀粉指示剂摇匀，用0.1M的Na2S2O3滴定(边摇动锥形瓶)到乳白色为终点。
2、计算方法：Cu2+〔克/L〕=3.18ⅹ〔NⅹV〕Na2S2O3
3、控制范围最正确值1.9g/l 分析频率:1次/3H〔连续生产〕
4、添加量：S-62A〔升〕=〔1.9—分析值〕ⅹ缸体积/30
十四、沉铜缸之HCHO及NaOH的分析：
1、用PH=9.18的缓冲溶液效准PH计，取5ML工作液到150ML烧杯中，参加50ML DI水，用0.1MHCL将溶液PH值滴定到10.5，并记录下滴定用量T1，参加10ML10%的Na2SO3并搅拌2分钟，用标准0.1M的HCL滴定到溶液PH值为10.5，滴定用量为T2。
2、计算方法：NaOH〔克/升〕=8ⅹ〔NⅹT1〕HCL ； HCHO〔克/升〕=6ⅹ〔MⅹV〕HCL
3、控制范围 NaOH :8-12g/l HCHO :3.5-6g/l 最正确值:NaOH︰10g/l HCHO: 5g/l； ㈠分析当铜离子到达1.9克/升甲醛缺乏时,此时添加37%甲醛的体积为HCHO(升)=(5—分析值)ⅹ缸体积/370 ；㈡分析当铜离子缺乏1.9克/升甲醛也缺乏时, 此时添加37%甲醛的体积为HCHO(升)=【5—〔添加S-68A的升数ⅹ60/缸体积+分析值)】÷缸体积/370 分析频率：1次/3H〔连续生产〕
4、添加S-68A与S-68B应当按照等体积添加即1：1添加。当氢氧化钠缺乏时补加17%的氢氧化钠的体积为17%NaOH(升〕=【10— 分析的NaOH的含量〕】×缸体积÷170
镀铜药水分析标准
一、 除油缸除油剂的分析
1、取槽液1ml于250ml锥形瓶中，入50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止。
2、计算：除油剂〔%〕滴定的体积数×0.1×2.66
3、控制范围 除油剂: 2 - 3 % 最正确值: 2.5 %
4、药液添加：除油剂(L)=(标准值－分析值)×V÷100
二、电铜缸之H2SO4的分析
1、取槽液2ml于250ml锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.5mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止
2、计算：H2SO4〔g/l〕=滴定的体积数×12.25
3、控制范围 H2SO4: 160-200g/L 最正确值: 180g/L 分析周期：1次/天
4、药液添加：H2SO4(L)=(标准值－分析值)×V÷1840
三、电铜缸之CuSO4的分析
1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加DI水50ml，滴加NH3·H2O使溶液刚好变蓝，加0.1%PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。
2、计算：CuSO4〔g/l〕=滴定的体积数×0.05×24.5
3、控制范围 CuSO4.5H2O : 60-100g/L 最正确值: 75g/L 分析周期：1次/天
4、药液添加：CuSO4〔kg〕=(标准值－分析值)×V÷1000
四、电铜缸之Cl-的分析
1、取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，参加DI水50ml，参加1：1HNO3溶液10ml，参加0.1mol/L的AgNO3溶液7-8滴，使溶液出现浑浊，用0.01mol/L的Hg〔NO3〕2标准溶液将上叙溶液滴定至澄清为终点。
2、计算：Cl-〔ppm〕=滴定的体积数×0.01×709.1
3、控制范围 Cl-: 40-60ppm 最正确值: 50ppm 分析周期：1次/天
4、药液添加：HCl(mL)=(标准值－分析值)×V÷415
电镍金药水分析标准
一、 一、〕除油缸之除油剂的分析
1、取1ml工作液于250ml锥形瓶中参加50ml纯水,3—5滴0.1%酚酞指示剂后摇匀，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液变成粉红色为终点〔半分钟内不褪色〕。
2、计算方法：除油剂〔ml/L〕=200ⅹ〔NⅹVNaOH〕
3、控制范围:100-140ml/L 最正确值:120ml/L 分析频率：1次/天
4、药液添加量 V〔L〕=〔120-分析值〕ⅹ缸体积/1000
二〕、Cu2+分析
1、 取20ml工作液于250ml锥形瓶中,加100ml纯水摇匀，加25mlPH=10氨性缓冲溶液，50ml醋酸和5滴PAN指示剂，摇匀，用0.05N EDTA标准液滴定〔边摇动〕至颜色从紫色变成黄色为终点。
2、计算方法：Cu2+(g/l)=3.18×(N×VEDTA)；
3、槽液维护：当Cu2+>2g/L时需换槽
二微蚀缸之Cu2+ 的分析
1、 吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水摇匀，参加3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色〕，参加3滴PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点
2、计算：Cu2+〔g/L〕=VEDTA×1.5885
3、控制范围:＜20g/l. 分析频率：1次/天 当Cu2+〉20g/L时，换缸
三、微蚀缸之H2SO4的分析：
1、 用移液管取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为浅黄色为止。
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:2-4% 最正确值:3% 分析频率：1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
四、微蚀缸之SPS的分析
1、吸取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体,溶解,摇匀，参加4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色，半分钟不变色时为终点。
2、计算：SPS(g/l)=VNa2S2O3×5.95
3、控制范围:50-70 g/L 最正确值:60g/L 分析频率：1次/天
4、药液添加：Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
五、镀镍缸中总镍的分析
1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加5mlPH=10的缓冲溶液，参加0.1g的MX指示剂，用0.1N EDTA 标准溶液滴定溶液变成紫色为终点。
2、计算：总镍〔g/L〕=58.7×(N×V EDTA)
3、控制范围:70-80g/L 最正确值:75g/L 分析频率 1次/天
4、药液添加氨基磺酸镍(L)=[标准值-分析值)×V]/180
六、镀镍缸中NiCl2的分析
1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，参加100ml的DI水参加1ml2%铬酸钠指示剂，用0.1N AgNO3标准溶液滴定溶液变成棕黄色为终点。
2、计算: Nicl2(g/L)=5.955×V AgNO3
3、控制范围:13-17g/L 最正确值:15g/L 分析频率 1次/天
4、药液添加:Nicl2(Kg)=[(标准值-分析值)×V]/1000
七、镀镍缸中H3BO3的分析
1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，参加100mlDI水，参加3滴硼酸指示剂，参加5g甘露糖粉末，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
2、计算:H3BO3(g/l)=3.09×V NaOH
3、控制范围42—48g/L 最正确值：45g/L 分析频率 1次/天
4、药液添加：H3BO3(Kg)=[(标准值-分析值)×V]/1000
八、镀镍缸中PH值的测定
1、用酸度计测出其PH值
2、控制范围：3.5—4.1 最正确值:3.8
3、PH高于4.1可用氨基磺酸调试,PH低于3.5可用碱式碳酸镍调试
九、后浸酸缸之H2SO4的分析：
1、用移液管取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为浅黄色为止。
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3、控制范围3-5% 最正确值:4% 分析频率：1次/天
4、药液添加H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
十、电金缸中PH值的测定
1、用酸度计测出PH值
2、控制范围：3.8-4.5 最正确值:4.1
3、PH值高于4.5用柠檬酸进行调校,PH值低于3.8用氢氧化钾进行调校
十一、电金缸中比重的测定
1、用比重计测出其比重
2、控制范围最正确值:1.04g/ml
3、比重低于1.04g/ml用导电盐2号试剂进行调校,20g/L可升高0.01g/ml
4、每沉积1g纯金需补充1.5g68.3%的金盐及10ml551补充液B,带水及其它损耗另行补充
5、Au含量控制范围最正确值:0.9g/L
6、分析频率:1次/2周
化学镍金药水分析标准
一、酸洗 H2SO4的分析
1、正确吸取样品 1 ml 于250 ml 锥形瓶
2、加纯水约 50 ml 及甲基橙指示剂 1-3 滴
3、以 0.5 N 的 NaOH 滴定，终点 ： 红色 → 黄色
4、计算 H2SO4% = ml x 1.33
5、控制范围：1.5～2.5 最正确值：2.0%
6、补充 H2SO4 补充量(l) =(5 – 分析值 ) X 槽容量(L)/100
二、微蚀缸之Cu2+ 的分析
1、取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，参加50ml的纯水摇匀，参加3-5mL浓氨水(摇匀此时为蓝色〕，参加3滴PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液呈绿色为终点。
2、计算：Cu2+〔g/L〕=VEDTA×1.5885
3、控制范围:＜15g/l 分析频率：1次/天
4、当Cu2+＞15g/L时，换缸
三、微蚀缸之H2SO4的分析
1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，参加50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂 ,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定(边摇动锥形瓶)至溶液由红色转为黄色为止。
2、计算：H2SO4%=V×1.33
3、控制范围:1.5-2.5% 最正确值:2.0% 分析频率：1次/天
4、药液添加：H2SO4(L)=(标准值—分析值)×V÷100
四、微蚀缸之NPS的分析
1、取2ml槽液于250ml 锥形瓶中，参加50ml的DI水，参加20%的H2SO410mL，参加2gKI固体,溶解,摇匀，参加4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定(边摇动锥形瓶)至乳白色，半分钟不变色时为终点.。
2、计算：NPS(g/l)=VNa2S2O3×5.95
3、控制范围:50-80 g/L 最正确值:60g/L 分析频率：1次/天
4、药液添加：Na2S2O8(kg)=(标准值—分析值)×V÷1000
五、WL-4000P分析方法/预浸,活化
1、取槽液1ml于300ml锥形瓶中，参加50ml纯水，参加5ml 5%铬酸钾(或铬酸钠)指示剂，以0.1N硝酸银滴定. 滴定终点： 生成红棕色沉淀时。
2、计算方法： WL-4000P(ml/L)=滴定量(ml) ×16 ×f 〔 f： 0.1N AgNO3 的标定系数〕
3、补充：WL-4000P补充量(ml)＝(建浴浓度 – 分析值 ) X 槽容量(L) 注：建浴浓度：WL-4000P：100ml/l
3、控制范围：WL-4000P：80－120 ml/l
六、Ni 浓度/ PART
1、取样品 5 ml于250 ml 锥形瓶，加纯水约 100 ml，参加氨水(28 ﹪) 10 ml，参加约 0.2 g MX 指示剂，以 0.05 M EDTA 滴定， 终点 ： 褐色 → 紫色。
2、计算： Ni 浓度(g/l) = ml x 0.587 x f 〔 f ： 0.05 M EDTA 标定系数〕
3、补充：PART-A补充量(L)＝(建浴浓度 – 分析值 ) X 槽容量(L)/100
4、Ni2+控制范围：4.5-5.2 g/l Ni2+建浴浓度: 4.8 g/l
七、次磷酸二氢钠浓度/ PART
1、取样品 2 ml 于 300 ml 附栓盖锥形瓶，加25ml的6NHCl，加0.1NI225 ml, 加6NHCl5ml由瓶缘洗下栓住, 搅拌混合,盖上栓盖后,置于暗处约 1.5hr, 以 0.1 N 硫代硫酸钠溶液滴定,待接近终点时(淡黄色). 加 1 ～ 3 滴的淀粉指示剂, 终点 ： 紫褐 → 无色,滴定量 = A ml
2、做空白试验. (2) → (5) 滴定量 = B ml
3、计算：次磷酸二氢钠浓度(g/l)=〔 B - A 〕ml x 2.63 x f 〔 f： 0.1 N 硫代硫酸钠标定系数〕
4、补充：PART-B补充量(L)＝(建浴浓度 – 分析值 ) X 槽容量(L)/500
5、控制范围：次磷酸二氢钠浓度:24-30 g/l 复原剂建浴浓度：27 g/l
八、pH值测定
1、 pH计开机，pH 7 标准液校正，pH 4 标准液校正，样品液温度保持 25 ℃, pH 电极浸入, 读取显示值，

5、化学金槽PH值调整:调高：用28%的氨水稀释后参加； 调低: 用柠檬酸溶水参加。参考：1.1g/l柠檬酸可调低0.1个PH单位。其它那么要分屡次调整

6.9.WL-6000 浓度分析
.准备药品
.1 pH 10 缓冲溶液
.2 0.01 M 硫酸镍溶液
.3 M.X. 指示剂
.4 0.01 M EDTA
.使用器具
.1 5 ml 球形吸管
.2 10 ml 球形吸管
.3 5 ml 刻度吸管
.4 250 ml 锥形瓶
.5 25 ml 滴定管
.分析程序
.1 正确吸取样品 5ml 至 250 ml 锥形瓶中.
.2 加 20 ml 0.01 M 硫酸镍溶液
.3 加 50 ml 纯水.
.4 加 pH 10 缓冲溶液 5 ml.
.5 加 0.2 g M.X. 指示剂.
.6 用 0.01 M EDTA滴定.
终点 ： 棕色 → 紫红色 滴定量 = A ml
.7 做空白试验. (2) → (6) 滴定量 = B ml
.计算 WL-6000 (ml/l) = 14.86 X (B-A) X f 〔f ： 0.01 M EDTA的标定系数〕
．补充与控制范围：
补充：WL-6000 补充量(ml)=(建浴浓度 – 分析值 ) X 槽容量(L)
控制范围：WL-6000量范围：180-220ml/l WL-6000建浴浓度：：200ml/l
6.10.后浸硫酸浓度分析方法同微蚀。
7.附页 化学镍槽管理与补加：
7.1. 正常分析补加：
Ni2+分析值低于工艺中值在0.3g/l以内，那么按正常补加比例A:B:C:D=1:11:0.4
现配槽值为4.8g/l,可以此为工艺中值。
7.2. 异常分析补加：
如Ni2+分析值低于工艺中值在0.3g/l以外，那么要按配槽比例：M:A=150:50补加。
7.3. 补加以少量屡次为原那么。
7.4. PART-B与PART-C应在线外混合后再参加槽中为好，否那么易产生不溶的Ni(OH)2,影响槽浴
的安定性。

内容总结

〔1〕PCB槽液分析
一、铜粒子分析：
1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，参加150ml的纯水，参加3-5mL浓氨水(此时为蓝色)，静置5分钟至反响完全，参加5到10滴PAN指示剂，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点
2、计算：Cu2+〔g/L〕=VEDTA×NEDTA×63.54/样品取样数ml
3、分析频率：1次/天
4、槽液维护：当Cu2+>20g/L时换槽或稀释药水