上海水污染源在线监测系统运行与考核技术规范上海环境保护局.doc

上海市污水处理厂在线监测技术规程 运行与考核（试行）Technical guidelines of the on-line monitoring operation and assessment for Shanghai municipal wastewater treatment plant 发布上海市环境保护局 上海市水务局 - 1 -目 次前 言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 运行与日常维护25 校验36 仪器的检修37 质量保证与质量控制48 技术要求59 监督核查510 技术档案511 技术考核6I前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，实施污染源污染物排放总量监测，规范上海市污水处理厂在线监测设备日常运行的技术要求，对本规程进行修订。 本规程增加了总磷和总氮水质自动监测仪，规定了运行单位为保障上海市污水处理厂在线监测系统正常应达到的日常维护、校验、仪器检修、质量保证与质量控制、仪器档案管理等方面的要求，并规定了在线监测系统运行的监督核查和技术考核的具体内容。本规程于2007年4月20日首次发布，本次修订为第一次修订。本次修订由上海市环境保护局和上海市水务局提出并归口。本规程修订单位：上海市环境监测中心本规程自发布之日起实施。本规程由上海市环境保护局解释。当本规程与国家新颁布的相关标准或规范有冲突时，以国家颁布的标准或规范为准。上海市污水处理厂在线监测技术规程 运行与考核（试行）1 范围1.1 本规程规定了运行单位为保障上海市污水处理厂在线监测系统正常运行应达到的日常维护、校验、仪器检修、质量保证与质量控制、仪器档案管理等方面的要求，并规定了在线监测系统运行的监督核查和技术考核的具体内容。1.2 本规程适用于上海市污水处理厂在线监测系统中化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪、氨氮（NH3-N）水质自动分析仪、总磷（TP）水质自动分析仪、总氮（TN）水质自动分析仪、pH水质自动分析仪等仪器设备运行和考核的技术要求。2 规范性引用文件 本规程引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用本规程。GB 6920 水质 pH值的测定 玻璃电极法GB 7479 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法GB 7481 水质 铵的测定 水扬酸分光光度法GB 11914 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 13195 水质 水温的测定 温度计或颠倒温度计测定法HBC 6-2001 环境保护产品认定技术要求 化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪HJ/T 70 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ/T91-2002 地表水和污水技术规范HJ/T96-2003 pH水质自动分析仪技术要求HJ/T101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求HJ/T103-2003 总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T102-2003 总氮水质自动分析仪技术要求3 术语和定义3.1在线监测仪器指在上海市污水处理厂现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪、氨氮（NH3-N）水质自动分析仪、总磷（TP）水质自动分析仪、总氮（TN）水质自动分析仪、pH水质自动分析仪、流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。3.2校正液 为了获得与试样浓度相同的指示值所配制的校正液。有以下几种：3.2.1零点校正液 在校正仪器零点时所用的溶液。除pH值外，其余参数用蒸馏水作零点校正液。3.2.2量程校正液 在校正仪器量程时所用的标准溶液，不同的方法采用不同的标准溶液。3.3零点漂移 采用零点校正液为试样连续测试，在线监测仪器的指示值在一定时间内变化的大小。3.4 量程漂移 采用量程校正液为试样连续测试，相对于在线监测仪器的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的大小。3.5 平均无故障连续运行时间 指在线监测仪器在检验期间的总运行时间（h）与发生故障次数（次）的比值，单位为h/次。3.6运行单位指具备国家环保总局认定的“环境污染治理设施运行资质证书 自动连续监测（水）”的第三方专业机构。4 运行与日常维护4.1 每日上午、下午远程检查仪器运行状态, 检查数据传输系统是否正常， 如发现数据有持续异常情况，应立即前往站点进行检查。4.2 每48小时自动进行化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪、氨氮（NH3-N）水质自动分析仪、总磷（TP）水质自动分析仪和总氮（TN）水质自动分析仪的零点和量程校正。4.3 每周一至二次对监测系统进行现场维护，现场维护内容包括： 4.3.1 检查各台在线监测仪器及辅助设备的运行状态和主要技术参数，判断运行是否正常。4.3.2 检查自来水供应、泵取水情况，检查内部管路是否通畅，仪器自动清洗装置是否运行正常，检查各在线监测仪器的进样水管和排水管是否清洁，必要时清洗。定期清洗水泵和过滤网。4.3.3 检查监测站房内电路系统、通讯系统是否正常。4.3.4 对于用电极法测量的仪器，检查标准溶液和电极填充液，进行电极探头的清洗。4.3.5 若使用气体钢瓶，应检查载气气路系统是否密封，气压是否满足使用要求。4.3.6 检查各仪器标准溶液和试剂是否在有效使用期内，按相关要求定期更换标准溶液和分析试剂。4.3.7 观察数据采集传输仪运行情况，并检查连接处有无损坏, 对数据进行抽样检查，对比自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据是否一致。4.4 每月现场维护内容包括：4.4.1 化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪： 检查内部试管是否污染，必要时清洗。4.4.2 氨氮（NH3-N）水质自动分析仪：气敏电极表面是否清洁，仪器管路进行保养、清洁。4.4.3 总磷（TP）水质自动分析仪：检查采样部分、计量单元、反应器单元、加热器单元、检测器单元的工作情况，对反应系统进行清洗。4.4.4 总氮（TN）水质自动分析仪：检查采样部分、计量单元、反应器单元、加热器单元、检测器单元的工作情况，对反应系统进行清洗。 4.4.5 pH水质自动分析仪： pH水质自动分析用酸液清洗一次电极，检查pH电极是否钝化，必要时更换，对采样系统进行一次维护。4.4.6 每月的现场维护内容还包括对在线监测仪器进行一次保养，对水泵和取水管路、配水和进水系统、仪器分析系统进行维护。对数据存储控制系统工作状态进行一次检查，对自动分析仪进行一次日常校验 （见5.1）。检查监测仪器接地情况，检查监测站房防雷措施。4.5 每3个月至少检查一次化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈，必要时更换，检查氨氮水质自动分析仪气敏电极膜，必要时更换。 4.6 根据实际情况更换化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈。 4.7 其他预防性维护4.7.1 保持机房、实验室、监测用房（监控箱）的清洁，保持设备的清洁，避免仪器振动，保证监测用房内的温度、湿度满足仪器正常运行的需求。4.7.2 保持各仪器管路通畅，出水正常，无漏液。4.7.3 对电源控制器、空调等辅助设备要进行经常性检查。4.7.4 此处未提及的维护内容，按相关仪器说明书的要求进行仪器维护保养、易耗品的定期更换工作。4.8 操作人员在对系统进行日常维护时，应作好巡检记录，巡检记录应包含该系统运行状况、系统辅助设备运行状况、系统校准工作等必检项目和记录，以及仪器使用说明书中规定的其他检查项目和校准、维护保养、维修记录。4.9 仪器废液应送相关单位妥善处理。5 校验5.1 日常校验每月至少进行一次实际水样比对试验和质控样试验，进行一次现场校验，可自动校准或手工校准。实际水样比对试验结果应满足表1性能指标要求，质控样测定的相对误差不大于推荐值的10%，实际水样比对试验或校验的结果不满足表1要求时，应立即重新进行第2次比对试验或校验，连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工方法监测。备用仪器在正常使用和运行之前应对仪器进行校验和比对试验。 每季进行重现性、零点漂移和量程漂移试验。 6 仪器的检修6.1 在线监测仪器需要停用、拆除或者更换的，运行单位应事先报经环境保护有关部门批准。6.2 运行单位发现故障或接到故障通知，应在24小时内赶到现场进行处理。6.3 对于一些容易诊断的故障，如电磁阀控制失灵、膜裂损、气路堵塞、数据仪死机等，可携带工具或者备件到现场进行针对性维修，此类故障维修时间不应超过8小时，对不易诊断和维修的仪器故障，若72小时内无法排除，应安装备用仪器。6.4 仪器经过维修后，在正常使用和运行之前应确保维修内容全部完成，性能通过检测程序，按国家有关技术规定对仪器进行校准检查。若仪器进行了更换，在正常使用和运行之前应对仪器进行一次校验和比对实验。6.5 若数据存储控制仪发生故障，应在12小时内修复或更换, 并保证已采集的数据不丢失。6.6 运行单位应备有足够的备品备件及备用仪器，对其使用情况进行定期清点，并根据实际需要进行增购，以不断调整和补充各种备品备件及备用仪器的存储数量。6.7 在线监测仪器因故障不能正常采集、传输数据时，运行单位应及时向环境保护部门报告，必要时采取人工方法监测，人工监测的周期不低于每二周一次，监测技术要求参照 HJ/T91-2002执行。表1 在线监测仪器性能指标要求仪器名称响应时间（min）零点漂移量程漂移重复性误差实际水样比对试验相对误差化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪/5mg/L10%10%10%以接近于实际水样的低浓度质控样替代实际水样进行试验（CODCr 30 mg/L）30%（30 mg/LCODCr 60 mg/L）20%(60 mg/LCODCr 100 mg/L)15%(CODCr100 mg/L)NH3-N水质自动分析仪电极法5min内5%5%5%15%光度法参照仪器说明书5%10%10%15%TP水质自动分析仪参照仪器说明书5%10%10%15%TN水质自动分析仪参照仪器说明书5%10%10%15%pH水质自动分析仪0.5min0.1pH0.1pH0.5pH表2 比对试验的实验室测定方法序号项目测定方法方法来源1CODCr化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB 11914 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ/T 702NH3-N水质 铵的测定 纳氏试剂分光光度法GB 7479水质 铵的测定 水扬酸分光光度法GB 74813TP 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 118934TN水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 118945pH值水质 pH值的测定 玻璃电极法GB 69207 质量保证与质量控制7.1 运行单位操作人员按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗。7.2 在线监测仪器应通过检定或校验，在有效使用期内。应具备运行过程中定期自动标定和人工标定功能，以保证在线监测结果的可靠性和准确性。7.3 建议采用有证标准样品，若考虑到运行成本采用自配标样，应用有证标准样品对自配标样进行验证，验证结果应在标准值允许范围内。标样浓度应与被测废水浓度相匹配。每周用国家认可的质控样（或按规定方法配制的标准溶液）对在线监测仪器进行一次标样溶液核查，质控样（或标准溶液）测定的相对误差不大于推荐值的10%，若不符合，应重新绘制校准曲线，并记录结果。样品的测定值应在校准曲线的浓度范围内。7.4 按照国家规定的监测分析方法进行实际水样比对试验，比对试验时， 实验室质量控制按照有关规定执行，比对试验实验室监测分析方法详见表2，比对试验误差值应在表1规定的范围内。7.5 样品采集和保存严格执行HJ/T91-2002的有关规定，实施全过程质量控制和质量保证。8 技术要求8.1 在线监测仪器的各项性能指标应在表1规定的范围内。8.2 CODCr平均无故障连续运行时间360h/次， 其余项目平均无故障连续运行时间720h/次。8.3 监测值的数量要求8.3.1 连续排放在连续排放情况下，化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪和总氮水质自动分析仪等至少每小时获得一个监测值，每天保证有24个测试数据；pH水质自动分析仪和流量计至少每10分钟获得一个监测值。8.3.2 间歇排放间隙排放期间，根据厂家的实际排水时间确定应获得的监测值。对化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪和总氮水质自动分析仪而言，监测数据数不小于污水累计排放小时数。对pH水质自动分析仪监测数据数不小于污水累计排放小时数的6倍。 8.4 设备运转率设备运转率应达到90%，以保证监测数据的数量要求。设备有效运转率公式如下：设备运转率% = 100%9 监督核查9.1 环境保护有关部门对运行单位管理的在线监测设备定期进行抽检及校验，每年一至二次。平时对各仪器进行不定期抽查校验，校验工作由有资质的监测机构承担。9.2 定期校验主要包括按环境监测技术规范进行现场比对试验、质控样试验，对运行数据和日常运行记录审核检查等。比对试验的实验室测定方法见表2，对于排放高氯废水（氯离子浓度在100020000mg/L）的固定污染源，实验室化学需氧量测定方法采用HJ/T 70。9.3 环境保护有关部门监督检查运行单位管理的污水处理厂在线监测系统日常运行、维护记录、仪器维修记录及仪器检定证书、校正记录和设备台帐，定期审核运行单位上报的在线监测数据。 10 技术档案 10.1 技术档案内容10.1.1 在线监测仪器的生产厂家、系统的安装单位和竣工验收记录。10.1.2 在线监测仪器校准、零点和量程漂移的例行检查报表。10.1.3 在线监测仪器的运行调试报告、例行检查记录。10.1.4 检测机构的年检记录。10.1.5 在线监测仪器的检修登记记录。10.1.6 仪器的操作、使用、维护规范。10.2 技术档案基本要求10.2.1 档案中的表格应采用统一的标准表格。10.2.2 记录应清晰、完整，运行维护记录应在现场及时填写，有专业维护人员的签字。10.2.3 可从技术档案中查阅和了解在线监测仪器的使用、维修和性能检验等全部历史资料，以对运行的各台仪器设备做出正确评价。10.2.4 与在线监测仪器相关的记录可放置在现场，所有记录均应妥善保存。11 技术考核技术考核从运行与日常维护、校验、检修、质量保证和质量控制、数据准确性、数据数量要求、仪器运转率、仪器技术档案几个方面来考核，运行工作考核方法详见表3。技术考核成绩作为评定运行单位工作质量的重要依据。表3 污水处理厂在线监测系统运行工作技术考核考核内容考核要求分值运行与日常维护站房、辅助设备保持站房清洁，保证监测用房内的温度、湿度满足仪器正常运行的需求，辅助设备工作正常50采水、排水及内部管路定期维护和清洁，保证内部管路通畅，防止堵塞和泄漏自动分析仪定期清洗、定期更换试剂、定期更换易耗品、定期校准仪器电路、仪器传输保持电路、仪器传输系统正常工作维护工作量按本规程“运行与日常维护”要求定时远程监控及对在线监测仪器进行现场维护校验按规范7进行校验，结果满足要求5检修按规范8要求，对系统进行检修，在更换新的仪器或修复后的仪器在运行之前按规定进行必要的检测和校准，各项指标达到要求5质量保证和质量控制操作人员操作人员培训考核合格，持证上岗15标准溶液定期对标准溶液进行核查，结果符合要求实际水样比对试验定期进行实际水样比对试验，结果符合要求数据准确性仪器技术指标仪器各项技术指标在规范8.1规定的范围内5平均无故障连续运行时间平均无故障连续运行时间在规范8.2规定的范围内数据数量要求满足8.3监测数据数量要求5设备运转率满足8.4要求5仪器技术档案仪器操作使用说明或维护技术要求有仪器操作使用说明及维护规程，记录清晰、完整，符合规范10技术档案要求10例行检查记录、运行调试报告、校验记录、仪器设备的检修记录、运行记录运行维护记录、校验、检修、保养、等记录清晰、完整，符合规范10技术档案要求7