CJ／T 65-1999 城市污水 铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁的测定 原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水 镍、 铁的测定 铜、 锌 、 铅、 镐、 锰 、 原子吸收光谱法 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 Mu n i c i p a l s e w a g e -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r , z i n c , l e a d , c a d mi u m, ma n g a n e s e , n i c k e l a n d i r o n -A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y 第一篇直接法 主顺内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法中的直接法测定城市污水中的铜、 锌、 铅、 锅、 锰、 镍、 铁。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、 锌、 铅、 锅、 锰、 镍、 铁金属的测定 . 1 测定范围 测定的浓度范围与仪器的特性有关， 表 1 列出一般仪器的测定范围。 表 1 元索铜锌铅 福锰镶铁 波长( n m) 浓度范围( m g / L ) 3 2 4 . 7 0 . 0 5 - 5 . 0 2 1 3 . 9 0 . 0 5 - 1 . 0 2 8 3 . 3 0 . 2 - 1 0 . 0 2 2 8 . 8 0 . 0 5 - 1 . 0 2 7 9 . 5 0 . 0 3 - 3 . 0 2 3 2 . 0 0 . 1 - 1 . 0 2 4 8 . 3 0 . 3 - 1 0 1 . 2 干扰 火焰原子吸收法直接测定样品中铜、 锌、 铅、 福、 锰、 镍、 铁时， 通常干扰不太严重， 但当碱金属、 碱土 金属的盐类太高时， 会影响测定的准确度， 应注意墓体干扰并进行背景校正。 2 方法瓜理 样品吸人火焰后被测元素成基态原子， 对特征谱线产生吸收， 在一定条件下， 特征谱线的强度变化 与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算出其浓度。 3 试荆和材料 除另有规定外， 均用分析纯试剂及去离子水。 3 . 1 硝酸( H N 0 3 , p =1 . 4 0 g / m L ) ， 优级纯。 3 . 2 硝酸( H N 0 3 , p =1 . 4 0 g / m L ) , 3 . 3 高抓酸( H C I O p =1 . 6 7 g / m L ) ， 优级纯。 离姐吸系昌姗物品. 应严格遵守娜炸物品的有关安全规定。 3 . 4 5 o %( V / V ) 硝酸溶液 将硝酸( 3 - 1 ) 与等体积水混合。 3 . 5 0 . 2 %( V / V) 硝酸溶液 将 2 mL硝酸( 3 . 1 ) 缓慢加人到 1 0 0 0 mL水中。 中华人民共和国建设部 1 9 9 9 - 0 6 - 0 4 批准1 9 9 9 一 0 6 - 0 4实施 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 3 . 6 5 0 /( v / v) 硝酸溶液 将硝酸( 3 - 2 ) 与等体积水混合。 3 . 7 金属贮备液: 1 0 0 0 m g / L 分别称取1 . 0 0 0 士0 . 0 0 1 g光谱纯金属铜、 锌、 福、 镍、 铁或称取相当量的金属氧化物( 光谱纯) ， 各用 硝酸( 3 . 4 ) 溶解完全后， 并分别转人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至标线。 3 . 8 金属标准溶液 用硝酸溶液( 3 - 5 ) ， 稀释金属贮备溶液( 3 - 7 ) 配制， 此溶液中铜、 锌、 铅、 锅、 锰、 镍、 铁， 其浓度分别为 5 0 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 0 0 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 3 0 . 0 0 , 5 0 . 0 0 , 5 0 . 0 0 m g / L , 3 . 9 乙炔: 由乙炔钢瓶供给， 纯度以能获得浅蓝色的贫然火焰为合格。 3 . 1 0 空气: 由空气压缩机供给。使用时应过波， 以除去水、 油、 灰中等杂质 4 仪胎 原子吸收分光光度计， 测定元素的相应空心阴极灯。 所用玻璃器皿， 均用硝酸溶液( 3 - 6 ) 浸泡后， 用水洗净。 5 样品 用聚乙烯瓶采集样品， 采样瓶使用前经洗涤剂洗涤， 用硝酸溶液( 3 - 6 ) 浸泡， 再用水洗清， 采样后立 即用硝酸( 3 . 1 ) 酸化至p H小于 2 , 6 分析步弃 6 . 1 空白试验 取与试料等I的硝酸溶液( 3 - 5 ) ， 按6 . 2 操作。 62 测定 6 . 2， 消解 取摇匀实验室样品1 0 0 MI作为试料， 移人2 5 0 mL高型烧杯中， 加人5 . 0 m L硝酸( 3 - 1 ) ， 在电热板 上缓慢加热， 浓缩至1 0 m L左右取下， 沿杯壁加人 1 0 mL硝酸( 3 . 1 ) 和4 m L高抓酸( 3 . 3 ) ， 如样品污染 不严重时， 可用少量过氧化氢代替高抓酸， 继续加热消解至溶液清澈后， 用少t水淋洗杯壁， 加热煮沸， 驱尽抓气及氮氧化物。然后用热水溶解 ， 滤人 1 0 0 mL容A瓶中， 定容待测。 6 . 2 . 2 仪器操作 仪器操作严格按制造厂提供的操作手册进行， 按表 2 所列参数， 选择测定条件。 表 2 测定条件 元素钥锌铅 福锰镶铁 波长( n m) 灯电流( mA) 火焰类型 3 2 4 . 7 6 贫嫩 2 1 3 . 9 8 贫嫌 2 8 3 . 3 8 贫姗 2 2 8 . 3 8 贫嫩 2 7 9 . 5 8 贫姗 2 3 2 . 0 7 贫姗 2 4 8 . 3 8 贫燃 6 . 2 . 3 吸光度测f 仪器用硝酸溶液( 3 - 5 ) 调零， 待仪器的零点稳定后， 依次将工作溶液( 6 - 3 ) ， 空白试验( 6 . 1 ) 和已消解 溶液( 6 . 2 . 1 ) 喷人火焰， 记录吸光度， 将试料的吸光度扣除空白试脸吸光度， 在工作曲线上( 6 - 3 ) 查出被 测元素的含量。 6 . 3 工作曲线绘制 参照表 3 ， 在 1 0 0 mL容量瓶中， 用硝酸溶液( 3 . 5 ) 稀释金属标准溶液( 3 . 8 , 配制 4 个以上浓度的7 . 作溶液， 使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 袭 3 工作溶液 金周标准溶液( 3 . 8 )工作溶液浓度( m g / L ) 加人体积( mL ) 铜锌铅福住碑铁 0 . 5 0 1 . 0 0 3 . 0 0 5 . 0 0 1 0 . 0 0 0 . 2 5 0 . 5 0 1 . 5 0 2 . 5 0 5 . 0 0 0 . 0 5 0 . 1 0 0 . 3 0 0 . 5 0 1 . 0 0 0 . 5 0 1 . 0 0 3 . 0 0 5 . 0 0 1 0 . 0 0 0 . 0 5 0 . 1 0 0 . 3 0 0 . 5 0 1 . 0 0 0 . 1 5 0 .3 0 0 .9 0 1 . 5 0 3 . 0 0 0 . 2 5 0 . 5 0 1 . 5 0 2 . 5 0 5 . 0 0 0 . 2 5 0 . 5 0 1 . 5 0 2 . 5 0 5 . 0 0 仪器用硝酸溶液( 3 . 5 ) 调零， 吸人工作溶液侧得吸光度， 绘制吸光度对金属含f的工作曲线。( 与 6 . 23 同时进行) 。 7 分析结果的衰迷 金属浓度， c ( m g / L ) 按下式计算 m X 1 0 0 0 c =一一 V 一一 式中: m工作曲线上查得的金属含I, m g r V试料体积, mL , 8 箱密度 对 1 6 个实验室统一分发质f控制样品， 用直接法测定所得结果列于表 4 表 4 质盈控制样品直接法测得的精密度 金属钥锌铅拓裸 样品浓度( m g / L ) 标准偏差 相对标准偏差( %) 2 5 . 0 2 . 2 8 9 . 1 2 1 0 0 . 0 0 3 . 4 7 3 . 5 1 3 0 . 0 0 2 . 5 4 8 . 6 1 0 . 4 0 0 0 . 0 3 9 9 . 3 8 5 0 . 0 2 . 8 0 1 . 9 8 第二篇， 合 革 取 法 9 主月内容与适用范圈 本标准规定了用原子吸收光谱法中的鳌合萃取法侧定城市污水中的俐、 锌、 铅、 福。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、 锌、 铅、 拓的侧定。 浓度测定范围与仪器的特征有关， 表5 列出了一般仪器的定f范围。 表 5 元素 定t范围 ( m g / L ) 元素 定t范国 ( m g / L ) 铜 锌 0 . 0 0 1 - 0 . 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 5 铅 福 0 . 0 1 - 0 . 2 0 . 0 0 1 -0 . 0 5 1 0 方法服理 毗咯烷二硫代氨基甲酸按在p H为3 . 0 时， 与被测金属离子鳌合后萃人甲基异丁基甲酮中， 然后将 有机相吸人火焰进行原子吸收光谱测定 。 1 8 2 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 1 1 试荆 除另有规定外 ， 均用分析纯试剂及去离子水。 1 1 . 1 甲基异丁基甲酮( C s H, z O) , 1 1 . 2 2 %( m / V) 毗咯烷二硫代氨基甲酸按( C S H , Z N S z ) 溶液 称取2 . 0 g 毗咯烷二硫代氨基甲酸按， 于1 0 0 m L水中 溶解， 过滤后加人等体积的甲基异丁基甲 酮， 在分液漏斗中振摇 3 0 s ， 分层后放出水相备用， 弃去有机相。 1 1 . 3 水饱和甲基异丁基甲酮 在分液漏斗中， 将一份甲基异丁基甲酮和一份水混和. 振摇3 0 s 弃去水相、 有机相备用。 1 1 . 4 1 0 %( m/ V) 氢氧化钠溶液 称取1 0 g 氢氧化钠( N a O H， 优级纯) ， 溶解于1 0 0 m L水中。 1 1 . 5 2 %( V/ V) 盐酸溶液 最取 2 mL盐酸( 优级纯) ， 溶解于 1 0 0 m L水中。 1 1 . 6 金属标准溶液 用硝酸溶液( 3 - 5 ) 稀释金属贮备溶液( 3 . 7 ) 配制。此溶液中含铜、 锌、 铅、 锅， 其浓度分别为 0 . 5 0 0 , 0 . 5 0 0 , 2 . 0 0 , 0 . 5 0 0 m g / L , 1 2 仪器 同 4 , 1 3 样品 同 5 . 1 4 分析步弃 1 4 . 1 空白试验 取与试料等量的硝酸溶液( 3 - 5 ) ， 按 1 4 . 2 操作。 1 4 . 2 测定 1 4 - 2 . 1 消解 同 6 . 2 . 1 , 1 4 . 2 . 2 鳌合萃取 试料消解后用氢氧化钠( 1 1 . 4 ) 和盐酸溶液( 1 1 - 5 ) 调节p H至 3 . 0 加 5 m L毗咯烷二硫代氨基甲酸 按溶液( 1 1 . 2 ) ， 摇匀， 加人 1 0 m L甲墓异丁基甲酮( 1 1 . 1 ) ， 剧烈振摇 3 0 s . 静止分层， 收集有机相。 1 4 - 2 . 3 仪器调节 仪器严格按照制造厂提供的手册操作， 按表 2 所列参数， 选择侧定条件， 将水饱和甲基异丁基甲酮 ( 1 1 . 3 ) ， 吸人火焰。调节仪器零点， 并调节火焰状态为浅蓝色。 1 4 - 2 . 4 吸光度测It 在仪器零点稳定的情况下， 依次将空白试验( 1 4 . 1 ) ， 工作曲线系列( 1 4 . 3 ) 和试料( 1 4 . 2 . 2 ) 喷人火 焰， 记录各自的吸光度。将试料吸光度扣除空白试验吸光度后， 在工作曲线上查出测定元素的含量。 1 4 . 3 工作曲线绘制 至少选择4 个以上工作溶液和一个空白溶液， 使其浓度范围包括试料中的被测金属浓度， 参照表 6 ， 吸取一定量的金属标准溶液( 1 1 . 6 ) . 用硝酸溶液( 3 . 5 ) 定容至1 0 0 mL 。 空白溶液为1 0 0 . 0 m L硝酸溶 液( 3 - 5 ) 。按( 1 4 . 2 . 2 ) 步骤操作， 测得吸光度， 绘制吸光度对金属含量的工作曲线。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 6 5 一 1 9 9 9 表 6 金属标准溶液加人体积( . L ) 0. 5 01 . 0 02 . 0 0 5 . 0 01 0 . 0 铜( m g / L ) 0 . 2 50 . 5 01 . 0 0 2 . 5 05 . 0 0 锌( m g / L ) 0 . 2 50 . 5 01 . 0 0 2 . 5 05 . 0 0 铅( m g / L ) 1 . 0 02 . 0 04 . 0 0 1 0 . 02 0 . 0 福( m g / L ) 0 . 2 50 . 5 01 . 0 0 2 . 5 05 . 0 0 1 5 分析结果的衰迷 同 7 附加说明: 本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。 本标准由上海市城市排水管理处、 上海市城市排水监测站负责起草。 本标准主要起草人张开富。 本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。