Nb添加量对金属陶瓷显微组织和磁学性能的影响.pdf

第14卷第2 期2024年2 月doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2024.02.002有色金属工程Nonferrous Metals EngineeringVol.14,No.2February2024Nb 添加量对金属陶瓷显微组织和磁学性能的影响张金伟，张曼，赵奔奔，刘杰胜，彭（武汉轻工大学土木工程与建筑学院，武汉430 0 2 3）摘要：Ti(C,N)基金属陶瓷具有硬度高、耐蚀性好及密度低等一系列优点，在工业领域具有广泛的应用前景。但它室温时易呈铁磁性，阻碍了其进一步推广应用。采用粉末冶金法制备了系列TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C（摩尔分数）金属陶瓷，用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM)、振动样品磁强计（VSM）、物理性能测试系统（PPMS）、洛氏硬度计和万能试验机研究了金属陶瓷的磁学性能、力学性能以及显微组织在不同Nb添加量下的变化。结果表明，所有金属陶瓷由陶瓷晶粒和Ni基粘结相组成，添加的Nb组元在烧结过程中基本完全固溶于粘结相和陶瓷相。整体上，陶瓷晶粒随着Nb添加量的增加变细。未添加Nb的金属陶瓷呈现典型的铁磁性，当Nb添加量为8%（摩尔分数时，金属陶瓷转变为顺磁性。随着Nb添加量的增加，Ti(C,N)基金属陶瓷的室温饱和磁化强度和剩磁都呈现下降趋势，然后逐渐趋近于0。Nb含量的增加，也使得Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度和硬度呈现先增加后逐渐减小的趋势。当Nb含量为4%（摩尔分数）时，Ti（C,N）基金属陶瓷保持较好的抗弯强度（147 0 MPa）和硬度（8 7.0 HRA。研究可为制备无磁金属陶瓷提供一定的理论依据。关键词：金属陶瓷；Nb；磁学性能；显微组织；力学性能中图分类号：TG148浩，谭晓明文献标志码：A文章编号：2 0 9 5-17 44（2 0 2 4)0 2-0 0 0 9-0 8Effect of Nb Additions on the Microstructure and Magnetic Properties ofthe CermetZHANG Jinwei,ZHANG Man,ZHAO Benben,LIU Jiesheng,PENG Hao,TAN Xiaoming(School of Civil Engineering and Architecture,Wuhan Polytechnic University,Wuhan 430023,China)Abstract:Ti(C,N)-based cermet has a series of advantages,such as high hardness,good corrosion resistance andlow density,and have a wide application prospect in the industrial field.However,Ti(C,N)-based cermet is easy tobe ferromagnetic at room temperature,which hinders its further popularization and application.In this paper,a seriesof TiC-loTiN-Nb-3oNi-4C(mole fraction)cermet materials were prepared by powder metallurgy.The magneticproperties,mechanical performance,and microstructure of metal ceramics were investigated using X-raydiffractometry(XRD),scanning electron microscopy(SEM),vibrating sample magnetometry(VSM),a physicalproperties testing system(PPMS),rockwell hardness tester,and a universal testing machine.The study examined theeffects of varying Nb additions on these properties.The results indicate that all cermet materials consist of ceramicgrains and a Ni-based binder phase,and the added Nb component is basically completely dissolved in binder phaseand ceramic phase during sintering.On the whole,the ceramic grains become finer with the increase of Nb收稿日期：2 0 2 3-0 9-13基金项目：国家自然科学基金资助项目（52 0 0 1118）；湖北省自然科学基金项目（2 0 2 1CFB583）；武汉市知识创新专项项目曙光计划项目（2 0 2 30 10 2 0 10 2 0 458)Fund:Supported by the National Natural Science Foundation of China(52oo1118);The Hubei Provincial Natural Science Foundation(2021CFB583);Knowledge Innovation Program of Wuhan-Shuguang Project(2023010201020458)作者简介：张金伟（19 9 9 一），男，硕士研究生，主要从事金属陶瓷材料研究。通信作者：张曼（19 9 0 一），女，博士，讲师，主要从事金属陶瓷材料研究。引用格式：张金伟，张曼，赵奔奔，等.Nb添加量对金属陶瓷显微组织和磁学性能的影响J.有色金属工程，2 0 2 4，14（2）：9-16.ZHANG Jinwei,ZHANG Man,ZHAO Benben,et al.Effect of Nb Additions on the Microstructure and Magnetic Properties of the CermetJJ.Nonferrous Metals Engineering,2024,14(2):9-16.10addition.The cermet materials without Nb show typical ferromagnetism,and when the amount of Nb is 8%(molefraction),the cermet materials turn into paramagnetism.The increases in Nb content also led to a trend in which theflexural strength and hardness of Ti(C,N)-based cermet materials initially increased and then graduallydecreased.The bending strength and hardness of Ti(C,N)-based cermet materials exhibit an initial increase followedby a gradual decrease with the rise in Nb content.When the content of Nb is 4%(mole fraction),Ti(C,N)-basedcermets have good bending strength(1 470 MPa)and hardness(87.0 HRA).The research in this paper may offer atheoretical foundation for the fabrication of non-magnetic cermet materials.Key words:cermets;Nb;magnetic properties;microstructure;mechanical properties金属陶瓷作为一种重要的结构材料，近年来在多个领域中得到了广泛应用，特别是在高强度和耐磨性要求较高的工业领域。在这些领域中，刀具、精密模具、耐磨零件等工具除需满足良好的综合力学性能之外还要求具备无磁性1。Ti(C,N)基金属陶瓷是一种非均质复合材料，由陶瓷相和金属粘结组成，表现出出色的力学性能。兼具金属和陶瓷的优点，表现出耐磨、低密度、硬度高和良好的导热性2 。在金属切削加工、成型工具、轧机、挤压模具、机械密封环、轴承、阀门等磨损部件中具有广泛应用3-5。Ti(C,N)基金属陶瓷在具备出色硬度、耐磨性、化学稳定性以及高温抗塑性变形等优点的同时，较为经济实惠，并且其原材料钛资源相对充足6-7。但是以Ni/Co为粘结相的金属陶瓷在室温下会表现出铁磁性8 ，这对于金属陶瓷拓展应用领域具有重要意义。Nb作为过渡金属元素，具有丰富的化学性质和多样的合金化能力，被广泛应用于金属材料中。有研究表明将Nb添加到硬质材料中具有提高硬度、增强耐磨性、增强韧性、优化微观结构以及实现多相材料制备等一系列优势C9。ZH A NG 等10 研究了添加不同含量Nb的硬质合金的抗弯强度和硬度的变化，随着添加剂含量的增加，抗弯强度先增大，然后随着添加剂含量的进一步增加开始迅速减小。而硬质合金的硬度随着添加剂含量的增加整体呈上升趋势。含1.5wt%Nb的硬质合金硬度达到90.1HRA。ZH O U 等11研究了Nb含量对 Mo,FeB,基金属陶瓷力学性能和显微组织的影响。研究结果显示，随着Nb含量的增加，晶粒尺寸变小，但气孔增多。同时,硬度和横向断裂强度均呈先增大后减小的趋势。掺杂有4wt%Nb含量的MozFeBz基金属陶瓷抗弯强度和硬度最高，分别为9 0.6 HRA和1 970 MPa。有色金属工程目前的研究中对于在Ti(C,N)基金属陶瓷中加人Nb后微观结构和性能的变化关注相对较少。因此，本研究采用非磁性的Nb作为添加剂，系统探讨了不同Nb添加量对金属陶瓷的显微组织和磁学性能的影响。通过这项研究，旨在填补当前研究中的知识空白,深人了解 Nb 在 Ti(C,N)基金属陶瓷中的作用，为材料设计和性能优化提供有价值的参考。1实验部分本研究使用粉末冶金法制备了系列成分为TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C(=0%、2%、4%、6%、8%，摩尔分数，下同)的金属陶瓷样品。制备过程包括以下步骤：首先，按照特定的质量配比称取原料粉末，然后将其与无水乙醇混合，采用行星球磨机进行湿磨48 h，以获得均匀混合的料浆。球磨过程使用了直径为10 mm和5 mm的WC-Co球,球料比为7：1,球磨转速为2 0 0 r/min。接下来，在8 0 下的烘箱中对混合料浆进行干燥，去除无水乙醇，然后通过筛网分离混合粉体。最后，使用30 0 MPa的压力将混合粉体单向压制成形，保压时间为1min。在真空烧结炉中进行烧结，温度为142 0，时间为60min,炉内真空度维持在10-10-1Pa。为了对制备的金属陶瓷样品进行表征，进行了一系列实验和测试。X射线衍射仪（XRD)被用于鉴定样品的晶体结构。扫描电子显微镜（SEM)在背散射电子(BSE)模式下则被用于观察样品的微观结构。Nelson-Riley外推法用于获取Ni基粘结相的晶格常数。金属陶瓷样品的磁学性能通过综合物理性质测试系统(PPMS)进行测试。硬度和抗弯强度分别使用洛氏硬度试验和三点弯曲试验来测定。这些实验和测试方法用于对金属陶瓷的结构、性能和特性进行全面的分析。第14卷第2 期2实实验结果与讨论2.1Nb添加量对金属陶瓷显微组织的影响不同Nb添加量的Ti(C,N)基金属陶瓷的线收缩率见图1。当Nb的添加量增加时，Ti(C,N)基金属陶瓷的线收缩率先上升后下降。当Nb的添加量为2%时，Ti(C,N)基金属陶瓷的线收缩率达到最高值15.9 4%，此时金属陶瓷的致密化程度最高。201816141210图 1 TiC-10TiN-xNb-30Ni-4C(x=0、2%、4%、6%、8%)Fig.11Linear shrinkage of the TiC-10TiN-xNb-30Ni-4C(x=0,2,4,6,8 mol%)cermet materials图 2 为 TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C(=0、2%、4%、6%、8%)金属陶瓷的XRD图。无论Nb组元含量多少，XRD图谱可看出，金属陶瓷中只检测到X=X=6X=4X=2X030图 2 TiC-10TiN-xNb-30Ni-4C(x=0、2%、4%、6%、8%)Fig.2XRD patterns of TiC-10TiN-xNb-30Ni-4C(x=0,2%,4%,6%,8%)cermet materials张金伟等：Nb添加量对金属陶瓷显微组织和磁学性能的影响晶格常数也随之增大15-18 0.3600.3590.3580.3570.35602Nb content x/%金属陶瓷的线收缩率.Ti(C,N)Ni一504020/()金属陶瓷的XRD图谱11了Ti(C,N)陶瓷相和 Ni基粘结相的衍射峰,表明添加的Nb组元在烧结过程中已完全固溶于粘结相或形成(Ti,Nb)（C,N)固溶体成为环形相12)。一方面，添加的Nb在高温过程中完全固溶到Ni基粘结相中,另一方面,Nb在Ti(C,N)中的溶解度较大，当它被引人到金属陶瓷中时，它会与基体中的碳和氮发生固溶反应形成(Ti,Nb)(C,N)13-14)。图3描绘了在不同Nb添加量的金属陶瓷中，Ni基粘结相的晶格常数。随着 Nb含量的提高,Ni基粘结相的晶格常数也呈现增加的趋势。这是由于Nb的原子半径（0.146 1nm）明显大于Ni的原子半径（0.12 46 nm），随着Nb添加量的提升，更多Nb固溶在粘结相中，导致Ni晶格膨胀,Ni基粘结相的466018800.3550.3540.3530.3520.351图3金属陶瓷中Ni基粘结相的晶格常数Fig.3Lattice constants for Ni-based binder phasesin the cermet materials图4是 TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C(=0、2%、4%、6%、8%）金属陶瓷经142 0 真空烧结1h后显微组织的SEM-BSE形貌。从图4中可以看出Ti(C,N)基金属陶瓷的显微组织表现为典型的芯-环结构的陶瓷颗粒与Ni基粘结相结合，其中陶瓷颗粒有两种结构，即黑芯-白色内环-灰环和白芯-灰环。未添加Nb时，金属陶瓷中陶瓷颗粒的形貌主要呈多边形，添加Nb后主要呈球形。这主要是由于加人Nb后形成了（Ti,Nb)(C,N)固溶体，钝化了陶瓷颗粒的棱角。整体上，随着Nb含量的增加，金属陶瓷的陶瓷颗粒逐渐变细。由于加人 Nb元素后,Nb在 Ni基粘结相中溶解，导致TiC的溶解速度减缓。这进一步延缓了溶解-析出过程，抑制了金属陶瓷晶粒的生长19 。102Nb content x/%46812有色金属工程第14卷a(b）2 m2um2um(e)(d)2um图4TiC-I0TiN-xNb-30Ni-4C(x=0、2、4、6、8 m o 1%）金属陶瓷典型显微组织的SEM-BSE形貌Fig.4 SEM-BSE morphology images of typical microstructure of the TiC-10TiN-xNb-30Ni-4C(x=0,2,4,6,8 mo1%)2.2Nb添加量对金属陶瓷磁学性能的影响TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C(=0、2%、4%、6%、8%)金属陶瓷经142 0 真空烧结1h后的室温M-H曲线如图5所示。未添加Nb和添加26 m o l%Nb 的金属陶瓷表现出明显的铁磁行为，且磁性由强逐渐变弱。当 Nb 的添加量为 8 mol%时，金属陶瓷的 M-H曲线近似为直线，在1 T的外磁场作用下，金属陶瓷未能在室温下达到磁化的饱和状态，并且未观察到明显的磁滞现象。这说明该金属陶瓷在室温下已经发生了顺磁性的转变。图 6 为 TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C(=0、2%、4%、6%、8%)金属陶瓷的室温饱和磁化强度以及剩余磁化强度。金属陶瓷在室温下的饱和磁化强度和剩余磁化强度分别表示了在外加磁场作用下的最大磁化强度以及去除外加磁场后的残留磁化强度。在添加剂含量（值）小于等于2 的情况下，金属陶瓷的磁化强度随着添加剂含量的增加而迅速下降，从13.865Am/kg降到了2.57 Am/kg。随着金属陶瓷中Nb含量继续增加，饱和磁化强度2umcermet materials下降速率开始变缓，在=8时饱和磁化强度下降至0 Am/kg。图6（b)显示了金属陶瓷在室温下的剩余磁化强度随着Nb含量的变化曲线，呈现出与室温饱和磁化强度相同的趋势。当2时，金属陶瓷剩余磁化强度值随增加快速下降，从0.9 2 35Am/kg降到了0.11Am/kg。随着金属陶瓷中Nb含量继续增加剩余磁化强度下降速率开始变缓，当=8时剩余磁化强度下降至0Am/kg。Ni是一种具有自身呈铁磁性的元素2 0，纯镍会显示出强烈的磁性行为，它具有较大的自发磁矩。基于能带理论，当Nb原子和Ti原子溶解到Ni中时，它们的价电子部分被转移到了Ni原子的自旋向下的能带中。这导致了对Ni原子间磁交换相互作用的减弱，从而降低了整体磁矩2 1-2 3。随着增加,Ni基粘结相中溶解的非磁性元素Nb增加，导致金属陶瓷的整体磁性减弱2 4。当=8 时,Ni基粘结相中溶解了使Ni基体在室温下转变为顺磁性所需的非磁性元素Nb 和Ti,从而使金属陶瓷在室温下表现为顺磁性2 5。第2 期张金伟等：Nb添加量对金属陶瓷显微组织和磁学性能的影响1315(a)1050-5-10-15-1 0003（c)(3y U.V20-1-2-1000Fig.5Room temperature hysteresis loops diagram of the cermet materials(a)x=0;(b)x=2;(c)x=4;(d)x=6;(e)x=814(a)(ay.u.V)/uogezoueuogemps1210864200Fig.6Saturation magnetization(a)and remanence magnetization(b)of the cermet materials3(b)x=020-12-5000MagneticfieldH/(kAm-l)X=4-500Magnetic field H/(kA ml)-0.01-0.020.03-1000图5金属陶瓷的室温磁滞回线图(a)x=0;(b)x=2;(c)x=4;(d)x=6;(e)x=812x=2500100005000.03(e)0.020.010.004Nhcontentx/%图6金属陶瓷的饱和磁化强度(a)和剩磁(b)-10002.0(d)1.51.00.500.5-1.0-1.5-2.01000-1 000X=8-500MagneticfieldH/(kAm-l)1.000.750.500.25068-500Magneticfield H/(kA ml)X=6-500MagneticfieldH/(kAm-l)0500(b)000100012Nh content x/%50050046100010008142.3Nb添加量对金属陶瓷力学性能的影响TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C(=0、2%、4%、6%、8%金属陶瓷经142 0 真空烧结1h后的抗弯强度和硬度如图7 所示。在图7（a)中，金属陶瓷的抗弯强度随着Nb含量增加呈现先增加后减小的趋势。当Nb含量为4%时，金属陶瓷的抗弯强度达到最大值147 0 MPa。这是因为Nb通常会与金属陶瓷的基体元素形成固溶体，而随着Nb含量的增加，固溶强化增强，晶粒逐渐细化，从而提高了抗弯强度。随着 Nb含量的进一步增加，（Ti,Nb)C相开始形成,增加了环形相的脆性，从而降低了抗弯强度。从图7（b）可观察到，在添加2%Nb的情况下，Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度从8 5.7 HRA提升至86.9HRA。随着Nb含量的进一步增加,硬度值变化较为有限。晶粒尺寸的减小是由于Nb含量的增加,导致Ti(C,N)基金属陶瓷晶粒细化和材料的致密程度提高。根据Hall-petch公式2 6 ，晶粒尺寸越小,材料的硬度越高。随着 Nb含量的进一步增加，金属陶瓷的晶粒细化效果并不显著，反而致密1600(a)15001400130012001100100090094(b)92908886848280L图7 金属陶瓷的抗弯强度(a)及硬度(b)Fig.7Flexural strength(a)and hardness(b)of thecermet materials有色金属工程化程度下降，导致硬度值略微降低2 7。总体而言，当Nb含量为4%时，Ti(C,N)基金属陶瓷表现出卓越的性能。其抗弯强度达到了147 0 MPa，硬度为8 7.0 HRA。这表明4%Nb含量的选择在平衡晶粒细化和致密化之间取得了良好的效果。3结论Nb添加量对Ti(C,N)基金属陶瓷显微组织和磁学性能影响的研究结果总结如下：1)Ti(C,N)基金属陶瓷的显微组织展现出两种结构，一是黑芯-白色内环-灰环，另一是白芯-灰环。这些结构的形貌主要表现为多边形，而在添加Nb后，颗粒的形状主要变为球形。随着Nb含量的增加，金属陶瓷的陶瓷颗粒逐渐变细。2)TiC-10 TiN-Nb-30Ni-4C(=0、2%、4%、6%、8%)金属陶瓷的磁性随着 Nb含量的增加而降低，当=0时磁化强度值和剩磁值有最大值13.865、0.9 2 35e m u/g。在=8时表现为无磁性。3）经过142 0 真空烧结1h的TiC-10TiN-Nb-30Ni-4C(=0、2%、4%、6%、8%)金属陶瓷，抗弯强度和硬度表现出随Nb含量增加而降低的趋势。当 Nb 含量为4%时,Ti(C,N)基金属陶瓷具有保持较好的抗弯强度（146 9.6 4MPa）和硬度(8 6.9 7 HRA)。参考文献：1 WANG Z,WAN W,WANG J,et al.Carburization andwear behavior of self-lubricating Ti(C,N)-based1cermets with various secondary carbidesJ.Ceramics02Nh contentx/%02Nh content 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