提高水性聚氨酯_聚酰胺超纤革的染透性.pdf

提高水性聚氨酯/聚酰胺超纤革的染透性印染（2024 No.2）提高水性聚氨酯/聚酰胺超纤革的染透性杜远远1，宋兵2，徐超1，牛家嵘11.天津工业大学 纺织科学与工程学院，天津 300387；2.明新梅诺卡（江苏）新材料有限公司，江苏 新沂 221400摘要：为解决阴离子型水性聚氨酯/聚酰胺超细纤维（WPU/PA）合成革染透性差的问题，探究了酸性蓝260在WPU与PA两组分之间的分配关系。选用咪唑类和吡咯烷酮类透染剂对水性聚氨酯超纤革进行处理，测定染料上染率、K/S值，观察染色革截面的透染情况，并分析了透染剂的作用机理。结果表明：染料在WPU与PA纤维中的分配比为1 9；水性聚氨酯超纤革预浸轧咪唑类和吡咯烷酮类透染剂（体积比1 1）的水溶液，可以抑制WPU的凝胶化倾向，有效解决染色白芯问题，上染率也有所提高。在染色后期添加硫酸铵可以提高水性聚氨酯超纤革的上染率及K/S值。关键词：水性聚氨酯超纤革；染透性；上染率；透染机理；酸性染料中图分类号：TS193.636文献标志码：BDOI：10.3969/j.yinran.202402017Improving the dyeing penetrability of waterborne polyurethane/polyamidemicrofiber leatherDU Yuanyuan1,SONG Bing2,XU Chao1,NIU Jiarong1 1.School of Textile Science and Engineering,Tiangong University,Tianjin 300387,China;2.Mingxin Menorca New Materials Co.,Ltd.,Xinyi 221400,ChinaAbstract:In order to solve the problem of poor dyeing permeability of anionic waterborne polyurethane/polyamide ultrafine fiber(WPU/PA)synthetic leather,the distribution of Acid Blue 260 between WPU and PA fiber is investigated.Imidazole and pyrrolidone dye penetrants are selected to treat waterborne polyurethane microfiberleather.The dye uptake,K/Svalue and cross-sectional penetration effect of the dyed leather are measured,and the mechanism of the dye penetrants is analyzed.The results show that the distribution ratio of dyes inWPU and PA fibers is 1 9.Pre-padding of waterborne polyurethane microfiber leather with the aqueous solution of imidazole and pyrrolidone penetrants(1 1)can inhibit the gel of WPU,effectively solve the problem ofwhite core problem,and improve the dye uptake.Adding ammonium sulfate in the later stage of dyeing can improve the dye uptake andK/Svalue of waterborne polyurethane microfiber leather.Key words:waterborne polyurethane microfiber leather;dyeing penetrability;dye uptake;mechanics of dyeingpenetrability;acid dye超细纤维合成革简称超纤革，是一种以超细纤维无纺布为增强材料，浸渍聚氨酯树脂后，经过一系列处理加工制成的具有三维网状立体结构的复合材料1-3。传统的超细纤维合成革使用溶剂型聚氨酯作为涂层剂，在制革过程中会造成大量有机溶剂挥发，对环境安全和人类健康造成危害4-5。水性聚氨酯（WPU）具有绿色环保、无毒无害、低VOC等优点6-8，将其与超细纤维无纺布复合制成水性聚氨酯超纤革（简称水性聚氨酯超纤革，下同），不但具有传统合成革的特性，而且工艺环保、能耗低，逐渐成为合成革行业的研究热点9-12。水性聚氨酯超纤革具有较佳的触感、弹性、透气性等，但其染色性能与天然皮革和传统的超细纤维合成革相比仍有很大的差异13。水性聚氨酯/聚酰胺超纤革在酸性条件下染色，染料分子通过离子键或者范德华力和氢键作用上染聚酰胺纤维；染料上染聚氨酯主要是分子间作用力和库仑力共同作用的结果14。由于超细纤维直径极细，比表面积较大，染料对纤维的亲和力较高，因此在染色初期染料上染率较高。WPU对超细纤维的浸渍量会影响水性聚氨酯超纤革的透湿、透气性能，浸胶量较高时会使水性聚氨酯超纤革开纤不充分，从而造成水性聚氨酯超纤革局部纤维束聚集15，染色时容易出现白芯现象，染透性较差16-17。此外，由于超细纤维基布和含浸聚氨酯在结构性能方面的差异，两者对染料的吸附量与吸附速率不同，也容易导致水性聚氨酯超纤革局部白芯或内部颜色浅的问题18-22。因此，本文针对水性聚氨酯超纤革染透性问题，选择因分子结构比较复杂造成透染问题突出的酸性蓝260（相对分子质量724.76，分子结构如图1所示）进行研究。收稿日期：2023-11-15；修回日期：2024-02-06作者简介：杜远远（1999），女，硕士研究生，主要从事水性聚氨酯超纤革关键染色技术的研究。通信作者：牛家嵘，副教授，主要研究方向为纺织品绿色染色技术及纺织品功能整理。E-mail：。41印染（2024 No.2）&+1+1+621D&+1+&2&+1+&2+&+&22图1酸性蓝260染料分子结构Fig.1Molecular structure of Acid Blue 2601试验部分1.1材料、试剂与设备材料阴离子型水性聚氨酯/聚酰胺（WPU/PA）超纤革（700 g/m2），聚酰胺超细纤维基布（400 g/m2），水性聚氨酯乳液含固量30%，以上均由明新梅诺卡（江苏）新材料有限公司提供试剂酸性蓝260（上海阿拉丁生化科技股份有限公司），硫酸铵、甲酸（均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），吡啶（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司），透染剂1（咪唑类化合物），透染剂2（吡咯烷酮类化合物）设备PE-750型紫外-可见-红外分光光度计（珀金埃尔默仪器有限公司），V-1200型可见光分光光度计（上海普美达仪器有限公司），Regulus 8100型冷场发射扫描电子显微镜（日本日立公司），Datacolor 800型台式分光测色仪（徳塔颜色商贸有限公司），CP224C型电子天平（奥豪斯上海有限公司），XSP-9CA型生物显微镜（上海光学仪器一厂），XMTD-7000型数显恒温水浴锅（上海梅香仪器有限公司），GZX-GF101-1-S-II型电热恒温鼓风干燥箱（上海贺德实验设备有限公司），NM-450型平衡轧车（莱州元茂仪器有限公司），DK-5E型焙烘机（日本株式会社大荣科学精器制备所）1.2试验方法1.2.1染料在水性聚氨酯超纤革上的分配关系（1）水性聚氨酯超纤革各组分质量比的测定取1 g水性聚氨酯超纤革，在室温条件下，将其浸泡在甲酸中（以溶解聚酰胺纤维），密封。每隔12 h更换一次甲酸溶液，直至浸泡液中没有白色成分析出，说明聚酰胺被完全溶解。将剩下的水性聚氨酯组分用蒸馏水清洗干净，烘干，得到WPU膜，称质量为0.41 g。因此，水性聚氨酯超纤革中WPU质量分数为41%，聚酰胺纤维质量分数为59%。（2）水性聚氨酯超纤革及其两组分的染色按照WPU膜与聚酰胺基布的质量比（41 59）取总质量为1 g的WPU膜和开纤处理的聚酰胺超细纤维基布（编号为），再剪取1 g的水性聚氨酯超纤革（编号为），分别对水性聚氨酯超纤革、WPU膜与聚酰胺超细纤维基布进行染色。染色工艺为40 入染，以2/min升温至98，保温120 min后降温水洗。其中酸性蓝260质量分数为3%（omf），浴比1 50。染色后，用V-1200型可见光分光光度计测定染色前后染液的吸光度，按照式（1）分别计算、组染料的上染率D。D=1-n1C1n0C0100%（1）式中：n0为染色前染液的稀释倍数；n1为染色残液的稀释倍数；C0为染色前染液吸光度；C1为染色残液吸光度。1.2.2单组分上染率的测定1.2.1（2）节组的上染率是WPU膜和聚酰胺超细纤维基布同时染色后共同的上染率，本节试验测定其中单组分的上染率。具体方法为：染色结束后，用水和吡啶1 1（体积比）混合溶液在索氏提取器中对编号的WPU膜和聚酰胺超细纤维基布分别进行脱色，回流34次，至聚酰胺超细纤维基布和WPU膜无色。用V-1200型可见光分光光度计测定脱色液的吸光度，按式（2）分别计算组中PA超细纤维基布和WPU膜的上染率。D=A2V2A1V1100%（2）式中：D为上染率；A1为染色前染液的吸光度；V1为染色前染液的体积；A2为脱色液的吸光度；V2为脱色液的体积。1.2.3透染剂对水性聚氨酯超纤革染色效果的影响为探究透染剂的浓度和处理方式对水性聚氨酯超纤革透染情况、上染率及表观色深的影响，配制不同质量分数的透染剂溶液，分别采用同浴浸染和预浸轧+浸染工艺处理水性聚氨酯超纤革，再对其进行染色，测定染料的上染率按照式（1）计算和染色超纤革的K/S值，并观察染色革截面的染透情况。（1）同浴浸染染色处方酸性蓝260/%（omf）3透染剂1或2/%（omf）020浴比1 50染色工艺同1.2.1节。（2）浸轧预处理+浸染染色前，按照表1配制不同配比的透染剂1和透染剂2混合溶液，对水性聚氨酯超纤革进行两浸两轧处理，轧余率在50%左右，80 烘干。染色工艺同1.2.1节，浴比1 50，酸性蓝260质量分数1%，3%，6%（omf）。42提高水性聚氨酯/聚酰胺超纤革的染透性印染（2024 No.2）表1浸轧液中两种透染剂比例Table 1Proportions of the two dye penetrants in the paddingsolution编号12345（透染剂1）/%15.003.012.07.5（透染剂2）/%015.012.03.07.51.2.4硫酸铵促染对上染率的影响在上述两种染色工艺后期，向染液中添加10 g/L硫酸铵进行促染，染色流程如图2所示，探究其对水性聚氨酯超纤革上染率按照式（2）计算和表观色深的影响。40 入染2/min98 加（NH4）2SO4降温水洗90 min30 min图2硫酸铵促染工艺流程图Fig.2The dyeing process of Acid Blue 260 with ammonium sulfate as dye accelerant1.3测试方法1.3.1标准工作曲线用PE-7500型紫外-可见-红外分光光度计测定酸性蓝260的最大吸收波长为589 nm，标准工作曲线方程如式（3）所示，其中R2=0.999 26。y=10.175x+0.016 1（3）1.3.2超纤革染色K/S值用Datacolor 800型台式分光测色仪测定染色超纤革的K/S值，多次测量取平均值。1.3.3水性聚氨酯超纤革微观形貌将水性聚氨酯超纤革试样喷金处理，使用Regulus8100冷场发射扫描电子显微镜观察水性聚氨酯超纤革表面及横截面图，加速电压为10 kV。1.3.4超纤革染透性用XSP-9CA型生物显微镜观察染色水性聚氨酯超纤革的横截面，根据截面的白芯程度分析染透性。1.3.5WPU膜的溶胀程度将水性聚氨酯乳液烘干制膜，称取5份WPU膜，初始质量记为m0，分别浸泡在蒸馏水、20%透染剂1的水溶液、20%透染剂2的水溶液、透染剂1纯溶液和透染剂2纯溶液中，在5、10、15、20、25、30、40、60和90 min时，用滤纸擦干WPU膜的表面，称质量记为m1，按照式（4）计算溶胀率Q。Q=m1m0-1 100%（4）2结果与分析2.1水性聚氨酯超纤革的微观形貌水性聚氨酯超纤革易染区域和难染区域的SEM形貌如图3所示。（a）水性聚氨酯超纤革易染色区域表面（左）及横截面（右）（b）水性聚氨酯超纤革难染色区域表面（左）及横截面（右）图3水性聚氨酯超纤革的SEM形貌图（500倍）Fig.3SEM images of waterborne polyurethane/microfiber leather从图3（a）可以看出，水性聚氨酯超纤革的易染透区域表面游离纤维较多，说明其开纤充分，WPU对超细纤维束的包裹不算紧密，纤维束与WPU间有一定的空隙。从图3（b）可见，水性聚氨酯超纤革难染透区域表面大部分聚酰胺超细纤维束较为光滑，没有凸起和凹陷，说明开纤不充分；难染透区域横截面较为紧密和规整，水性聚氨酯在凝固过程中，成孔性较差，以块状包裹、填充在聚酰胺超细纤维之间。由于水性聚氨酯超纤革难染透部分中的WPU与纤维束包裹紧密，染色时WPU在染液中发生溶胀，影响染料向水性聚氨酯超纤革内部渗透；WPU凝胶化后会将水分子束缚在WPU分子网络中，影响染料在水性聚氨酯超纤革内部的扩散，因此，染料分子大量吸附在水性聚氨酯超纤革表面，从而出现白芯现象。2.2染料在超纤革各组分上的分配根据式（1）计算可得组（WPU膜+聚酰胺超细纤维基布）的总上染率为66.67%，组（水性聚氨酯超纤革）的上染率为44.21%。从、组上染率的差别可以推断出，由WPU和聚酰胺超细纤维基布复合制成的水性聚氨酯超纤革结构紧密，在染色过程中WPU发生溶胀，不利于染料向水性聚氨酯超纤革内部渗透和扩散，从而导致染料上染率降低，染色产品易出现白芯现象。根据式（2）计算可以得到，聚酰胺超细纤维基布的上染率占组总上染率的89.3%，WPU膜的上染率占组总上染率的10.7%。由此可知，水性聚氨酯超纤革43印染（2024 No.2）在实现透染时，染料在WPU和聚酰胺超细纤维基布两组分中的分配比为1 9，更多的染料上染到聚酰胺超细纤维基布组分。2.3透染剂对水性聚氨酯超纤革染透性的影响2.3.1同浴浸染按照1.2.3节，透染剂质量分数对水性聚氨酯超纤革上染率的影响如图4所示。)FFFCH图4透染剂质量分数对水性聚氨酯超纤革上染率的影响Fig.4Effect of dye penetrant concentration on the dye uptakeof waterborne polyurethane microfiber leather由图4可以看出，上染率随染液中透染剂质量分数的增加而降低，且透染剂2对染料上染率的影响更大。不同质量分数透染剂浸渍处理水性聚氨酯超纤革的染色截面如图5所示。图5水性聚氨酯超纤革的染色截面图Fig.5Cross-section of waterborne polyurethane microfiber leather从图5可见，不加透染剂的水性聚氨酯超纤革染色后有明显的白芯，透染性较差，这是因为未经透染剂处理的水性聚氨酯超纤革在染液中发生剧烈溶胀，WPU与水通过化学键结合形成结合水，影响染料向水性聚氨酯超纤革内部的渗透和扩散，染色结束后出现白芯现象，导致染色性能较差。在染液中加入透染剂，可以明显改善染色后水性聚氨酯超纤革的白芯现象。当染液中透染剂质量分数大于10%时，水性聚氨酯超纤革染色150 min后可以实现透染，不会产生白芯现象。综合图4、5可知，在染液中直接加入透染剂可以使染料更好地渗透进入水性聚氨酯超纤革内部，实现透染。随着透染剂浓度增加，透染性变好，但透染剂浓度过高，由于染料与透染剂之间的作用力较强，导致大量染料分子存留在染液中，染料的上染率降低。在染液中加入透染剂可降低WPU膜的溶胀程度，削弱染料与水之间的结合力，染料与透染剂中溶剂之间的作用力远大于溶剂与水之间的作用力，染料分子更容易渗透进入水性聚氨酯超纤革的内部，与聚酰胺超细纤维结合，从而实现透染。2.3.2浸轧预处理用透染剂浸渍处理水性聚氨酯超纤革时，仅有少量透染剂能够渗透、扩散到水性聚氨酯超纤革内部，导致透染剂利用率和染料上染率下降。为了提高水性聚氨酯超纤革透染性的同时也能保证染料有较高的上染率，采用浸轧预处理的方式处理水性聚氨酯超纤革。按照 1.2.3 节，不同配比的混合透染剂（总质量分数15%）对水性聚氨酯超纤革上染率的影响如图6所示，浸轧预处理水性聚氨酯超纤革的染色截面图如图7所示。)CH图6混合透染剂对水性聚氨酯超纤革上染率的影响Fig.6Effect of mixed penetrants on the dye uptake of waterborne polyurethane microfiber leather图7浸轧预处理水性聚氨酯超纤革的染色截面图Fig.7Cross-section of waterborne polyurethane microfiber lea-ther pre-treated with mixed penetrants由于透染剂中的溶剂分子对染料的亲和性较大，用透染剂对水性聚氨酯超纤革进行浸轧处理，高温烘干后大量溶剂分子留在水性聚氨酯超纤革内部，溶剂44提高水性聚氨酯/聚酰胺超纤革的染透性印染（2024 No.2）分子与染料分子之间的作用力使更多的染料能够渗透和扩散到水性聚氨酯超纤革内部，达到较好的染色效果。由图6、7可以看出，透染剂1与透染剂2配比为1 1时，染料的上染率最高且透染效果最好。透染剂1和透染剂2均属于非质子极性溶剂，二者按比例复配浸轧处理水性聚氨酯超纤革后，削弱了水性聚氨酯超纤革与水分子的作用力，有利于染料向水性聚氨酯超纤革内部渗透扩散，有效提高了染料的上染率，当染料质量分数为6%时，上染率也能达到70%，也解决了白芯问题。2.4促染工艺分析按照1.2.4节，促染剂硫酸铵对两种工艺上染率的影响分别如图8和图9所示。)FCHFF1+62FF1+62图8同浴浸染工艺中（NH4）2SO4对水性聚氨酯超纤革上染率的影响Fig.8Effect of（NH4）2SO4on the dye uptake of waterbornepolyurethane microfiber leather in one bath dip dyeing)F F1+6299图9浸轧预处理工艺中（NH4）2SO4对水性聚氨酯超纤革上染率的影响Fig.9Effect of（NH4）2SO4on the dye uptake of waterbornepolyurethane microfiber leather in the pre-padded process由图8、9可知，用透染剂同浴浸染和浸轧预处理水性聚氨酯超纤革后，在染色后期加入硫酸铵，都可以显著提高染料的上染率，尤其是使用单一透染剂，染料上染率提升尤为明显。这是因为酸性蓝260是弱酸性染料，加入硫酸铵后，染液的酸性增强，从而提高了染料的上染率。表2透染剂同浴浸染水性聚氨酯超纤革的染色K/S值Table 2 K/S values of waterborne polyurethane microfiber leather dyed with dye penetrants（dip dyeing in one bath）试剂未加（NH4）2SO4加（NH4）2SO4无透染剂5%透染剂110%透染剂115%透染剂120%透染剂15%透染剂210%透染剂215%透染剂220%透染剂2无透染剂5%透染剂110%透染剂115%透染剂120%透染剂15%透染剂210%透染剂215%透染剂220%透染剂2K/S值1.3940.8880.6470.5890.4570.6840.4040.2150.1651.4530.9430.6670.6110.4690.9320.6440.4440.336表3透染剂浸轧预处理水性聚氨酯超纤革的染色K/S值Table 3K/S values of waterborne polyurethane microfiber leather dyed with dye penetrants（pre-pad treatment and dyeing）试剂未加（NH4）2SO4加（NH4）2SO4V（透染剂1）V（透染剂2）=1 0V（透染剂1）V（透染剂2）=0 1V（透染剂1）V（透染剂2）=2 8V（透染剂1）V（透染剂2）=8 2V（透染剂1）V（透染剂2）=5 5V（透染剂1）V（透染剂2）=1 0V（透染剂1）V（透染剂2）=0 1V（透染剂1）V（透染剂2）=2 8V（透染剂1）V（透染剂2）=8 2V（透染剂1）V（透染剂2）=5 5K/S值1.0921.2421.1651.1450.9441.8911.3721.8411.7491.098从表2和表3可以看出，加入硫酸铵后，超纤革染色K/S值均有所增加。对于透染效果最好、上染率最高的水性聚氨酯超纤革，当其即将达到染色平衡时，在加入硫酸铵后，仍然可以小幅度提升水性聚氨酯超纤革的K/S值，说明硫酸铵对水性聚氨酯超纤革起到良好的促染作用。2.5WPU超纤革的透染机理分析按照1.4.5节测试WPU膜在不同溶液中的溶胀程度，结果如图10所示。45印染（2024 No.2）$6)LPLQ:OFFFFF$图10WPU膜在不同溶液中的溶胀程度Fig.10The degree of swelling of the WPU membrane in different solutionsWPU膜在不同溶液中会发生不同程度的溶胀，可以相应表征溶液中的溶剂分子对WPU分子的作用强度。溶剂分子主要在WPU膜的软段区渗透、扩散，削弱大分子链段间的相互作用力，使其发生溶胀。由图10可以看出，WPU膜在纯的透染剂1和透染剂2中均发生剧烈溶胀，在30 min后其溶胀程度远大于其在水中的溶胀程度，说明二者对WPU的作用很强，透染剂2的作用比透染剂1更强。然而，WPU膜在20%的透染剂水溶液中，溶胀程度明显低于其在蒸馏水中的溶胀程度，尤其在混合透染剂水溶液中，溶胀程度更低。透染剂1和透染剂2都是非质子极性溶剂，与水分子可形成氢键，减少WPU分子中羧酸根与水分子的相互作用，降低WPU在水中的凝胶化倾向，抑制其溶胀。两种透染剂混合后，对WPU溶胀程度的抑制作用更强。在染色过程中，WPU的溶胀被抑制，WPU和纤维之间的毛细孔仍然保持开放，染液可以在其间继续渗透，有利于透染。同时，透染剂的水溶液对染料的溶解性比水更强，有助于染料扩散进入 WPU。透染剂使WPU的凝胶化降低，意味着WPU内的“自由水”更多，染料在WPU的无定形区可以更好地扩散。基于上述原因，WPU超纤革的透染性获得显著提高。由于染液渗透性和染料扩散性的提高，超纤革的匀染性也获得改善。弱酸性染料的相对分子质量大，对WPU的亲和力更高，最终可以将透染剂分子置换下来，实现上染。随着染料的上染，透染剂分子在浓度梯度的作用下，逐渐向水中扩散，染色过程逐渐趋于平衡。由上述分析可知，透染剂在提高水性聚氨酯超纤革染透性的同时，会降低上染率。因此，要获得良好的上染率，需要在染色趋于平衡的时候进行促染。3结论选取咪唑类和吡咯烷酮类两种透染剂处理水性聚氨酯超纤革，用酸性蓝260对其进行染色，染色后期添加促染剂硫酸铵，探究透染剂对染料上染率、水性聚氨酯超纤革染透性和K/S值的影响，得出以下结论：（1）水性聚氨酯超纤革在染色过程中，WPU组分中的羧酸根与水分子作用，容易发生溶胀，加入透染剂可以抑制WPU的凝胶化倾向，改善水性聚氨酯超纤革透染性差的问题。（2）将体积比为1 1的透染剂1与透染剂2混合水溶液（总质量分数15%）浸轧预处理水性聚氨酯超纤革，当染料质量分数为3%，染色时间为150 min时，上染率可达74.8%，在染色后期加入硫酸铵促染，上染率提高至79.8%。（3）采用透染剂对水性聚氨酯超纤革进行处理，能够有效地解决其在染色过程中出现白芯的问题，改善水性聚氨酯超纤革的染透性，提高染料利用率。参考文献：1PAN Z J,ZHU M F,CHEN Y M,et al.The variation of fibrils numberin the sea-island fiber-low density polyethylene/polyamide 6J.Fibers and Polymers,2010,11（3）：494-499.2CHEN M,ZHOU D L,CHEN Y,et al.Analyses of structures for a synthetic leather made of polyurethane and microfiberJ.Journal of Applied Polymer Science,2007,103（2）：903-908.3徐娜.不定岛超细纤维合成革基布的生物质修饰及其吸湿透湿性研究D.西安：陕西科技大学，2016.4XU X,WU Z P.Environmental cost analysis and upgrading research ofsynthetic leather industryJ.Energy Procedia,2011（5）：1341-1347.5ZHAO S H,SONG X J,PEI N,et al.Recovery technology of DMF fromwet type polyurethane synthetic leather waste gasJ.Chinese Journalof Chemical Engineering,2008,16（3）：461-464.6卢业炜，卿宁.聚硅氧烷改性水性聚氨酯在纺织助剂上的研究进展J.印染，2023，49（9）：62-66.7赵小亮，王博.氟硅改性水性聚氨酯的合成及性能J.印染，2022，48（10）：47-50.8胡瑶瑛，孙东成.新型羧酸盐型水性聚氨酯织物涂层剂的制备与性能J.印染，2022，48（4）：49-53.9MAO N,ZHOU L C,YE Z F,et al.Preparation of waterborne 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