化妆品公司原料检验指导手册模板.doc

广州环亚化妆品科技章节号ISO9001：之8.2.4编号WI/HY-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第1页文件更改统计更改单号更改页码更改内容修订版本状态更改人审核人同意人广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第2页1 目标：为了确保外购原料品质符合本企业要求，使投入原料能满足要求品质标准，结合我企业实际情况，特制订本规范。2范围：本企业采购用于产品生产原料。3. 定义 （无）4职责：4.1 采购部：负责按工厂采购计划联络供给商保质保量供给生产所需要原料，负责未来货物质不良信息传输给供给商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常运作。4.2 仓库：负责原料进货点收、入库保管和发放。4.3 品管部：负责进货原料取样及对对应原料品质检验及不合格原料处理跟踪，负责立即将原料品质信息反馈给工厂、原料仓管，预防不合格原料投入生产，负责对原料COA,MSDS文件整理及多种报表统计。4.4 工艺研发中心：负责对原料检验过程中品管部提出异常情况处理，负责对新原料COA,MSDS等资料及新原料样板提供；负责对有变更原料资料传达。5 检验步骤：广州大澳化妆品章节号编号WI/HY-DAAO-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第3页责任部门原料检验控制步骤说明品管部有能力检验原料、原料外协件检验、查对物料检验统计汇总、统计分析、保留检 验合格不合格实施不合格品控制程序A1A2取样，留样特殊指标A3委托外检A7 A4,A5 入原料仓A6A1原料仓管员在原料收货后，检验查对物料，1h内填写物料到货记录表凭原料COA电话通知品管部取样检验。A2原料检验员签收物料到货记录表，1小时内按原料检验指导书要求对来货原料进行取样.A3检验员按原料操作规范对样品进行检验，需做细菌总数原料52小时内完成检测，需做霉菌，致病菌，重金属原料76小时内完成检测，其它原料1.5个工作日内完成检测。检验员要做好原始统计，并在检测完成后1小时内出具检验汇报。同时填写原料检测汇报及 原料检验明细表 对无法检验部分特殊指标如酒精中甲醇等，委托送外检验。并于7个工作日内出具对应检验汇报。A4品质部经理审核检验汇报，如有不合格，则由原料检验员在原料检测汇报上盖不合格章，并由品管部经理在原料检测汇报上签署处理意见。原料检验员把原料检测汇报分发给原料仓管员。并由仓管员提交给采购部。同时原料检验员负责跟踪异常物料处理进度.A5品质部检验员按标识和可追溯性程序要求对来货原料进行标识，【合格：绿卡，不合格：红卡】。2小时内完成。A6原料仓根据原料检验明细表检验结果办理入仓手续。未经检验或检验不合格物料不许可进入原料仓。A7原料检验员应每个月对原料检验统计进行汇总和统计分析，具体按数据分析控制程序；广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAOPG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第4页6.操作规范6.1初收6.1.1仓库收货员依采购订单和供给商送货单，对外包装所注明原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期（保质期）等及大件数量进行验收和清点。6.1.2 仓库收货入仓后，即放入“待检区”品管部接仓库来货通知后，依据送货单原料COA及物料到货记录表根据6.2“原料取样及留样方法”进行取样并留样于原料样板房。同时在物料到货记录表上署名。6.2原料取样及留样方法6.2.1 取样准则及注意事项6.2.1.1 所采集样品应含有代表性质，取样及留样量按下表：进货数量(桶或袋)抽样数量（桶或袋）采样量及留样量（克）1012参见原料检验取样量表10502450466.2.2依据产品出厂标识，同一批货有不一样生产批号应按批号依据6.2.1.1中要求进行抽样。抽样中发觉同批次原包装原料可不做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，若外观复检不合格，或散装同批次原料任然需对其它指标重新检验。6.2.3 抽样数不止一桶（袋），应各桶（袋）抽等量试样混合均匀后才检测。对第一次进货或送检新原料应，作长久保留，以备查验。6.2.4 对留样应标明原料代码、生产厂家或供货商、生产日期或生产批号、检验日期。6.2.5 对于低温保留留样原料应将标准样板或最近一个批次原料储存于冰箱中。6.2.6外观一致同一代码存样超出三批次后而且存放时间超出六个月原料样板可对旧样进行清除。6.3验收原料检验员依据“原料编码表”对取样后原料信息进行查对并编码，对“原料检验标准”上检验指标依据下表4.4原料检验项目及对原料进行检验，同时查对相关COA批号及原料批号是否一致，对有必需做微生物检验、重金属检验原料则通知微生物检验员、重金属检验员进行相关项目标检验。对有送外检项目标原料如酒精中甲醇测定，通知品管主管委托相关机构检测。广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第5页6.4原料检验项目及标准项目方法检验内控标准技术指标外观视觉判别法及嗅觉测定Q/HYF01原料检验标准灼烧残渣(灰分)高温炉灼烧法Q/HYF02酸值酸碱滴定法Q/HYF03皂化值回馏-酸碱滴定法Q/HYF04碘值三氯甲烷溶剂-碘量法Q/HYF05熔点熔点测定法(显微熔点测定法)Q/HYF06凝固点自然冷却法Q/HYF07折光率阿贝折射仪法Q/HYF08干燥失重(水分)干燥器干燥法Q/HYF09相对密度见半成品检验指导书pH值见半成品检验指导书粘度见半成品检验指导书重金属见重金属检验指导书微生物见微生物检验指导书6.5品质验证结果判定及处理原料检验员将验收结果如实填写原料检测汇报及 原料检验明细表 ，由品管经理审核签字后存档，同时将原料检验明细表复印一份随同签了字送货单交给原料仓管员。对质量指标不合格原料，由品管部决定退货处理。对不影响使用性能不合格原料，经品管部会同研究所共同确定后可作特采，品管部在标识上注明“特采”，此标识应直到此批物料用完才能被取消，品管部负责对整个过程进行跟踪。经过不合格评审已决定“拒收”不合格品,仓管员凭原料检测汇报，经采购员在进仓单上签字确定后安排退货。6.6 检验仪器使用参考仪器操作规范6.7相关事项6.7.1特殊情况下（如大量到货超出检测能力，或优先需检测生产急需材料时），经工厂确定，可推迟出具检测汇报，但最迟需在到货7日内出具检测汇报。原料因无COA无法确定保质期，或无法对其进行检测可临时不出具检测汇报或不检。待所需资料齐全后再出具检测汇报或检测。广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第6页6.7.2原料首次来货，如研究所未能立即提供封样或采购部未能提供COA及MSDS时，检验员可先取样但暂不进行检验，待收到COA及MSDS才进行检验作业，对于没有MSDS原料，原料检验员通知采购部向原料商索要常见原料MSDS一份。6.7.3 对于采购新原料，原料检验员收到COA及MSDS后，对其进行检验，合格后，依据工艺研发中心提供新原料引进申请表对原料进行编码，同时在“原料编码表”及“原料检验标准”中增加新原料相关信息，并立即通知原料仓主管、研究所、采购部更新新原料编码信息。6.7.4 原料检测标准中当检验指标（水分、酸值、碘值、皂化值）1时，该项指标为参考指标，试验过程中可检可不检，仅供参考；灰分、重金属检验指标为选择性抽检指标，其值仅供参考，不作为每批必检项目。6.7.5试验中所用标准溶液标定为2个月一次，对于发觉标准溶液有异常现象（如变色、沉淀等），应分析原因，不能使用应作废弃处理，能够使用应立即进行标定。6.7.6 对于需要复检原料，需要做平行试验或两个人分别测定，并拿以前原料样板进行对照，确保试验方法没问题情况下，对试验结果进行判定。6.7.7 对于收到从其它部门签发或其它企业公布和原料相关文件，原料检验员应对对应信息进行分类并对包含到该类信息相关文件比如原料编码表、原理检验标准等中信息进行更新，同时注明修改日期并署名，并对对应原件进行保留方便以后查验。同时将修改后原料编码表发送给原料仓管、工艺研发中心各一份。7.相关文件：7.1仪器操作指导书7.2标识和可追溯性程序7.3半成品检验指导书7.4重金属检验指导书7.5微生物检验指导书8相关质量统计表格：统计名称统计编号责任部门保留期限物料到货记录表工厂原料检测汇报QR/DAAO-PG-H001A-品管部三年半原料检验明细表QR/DAAO-PG-H002A-品管部三年半月份原料异常汇报QR/DAAO-PG-H003A-品管部三年新原料引进申请表QR/DAAO-GYYF-005A-工艺研发六个月广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第7页9.原料检验方法：外观视觉判定法 Q /HYF011.仪器: 50ml烧杯2.操作: 取试样于烧杯中,在室温和非阳光直射下目测观察，并和标准样板进行比较.统计所得色泽.广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第8页灼烧残渣(灰分)测定法 Q /HYF021.原理将试样按要求条件在高温炉灼烧后,测定残留物重量方法.2.参考标准化工原料技术标准 通用分析测试方法3.装置和试剂高温炉、坩埚、砂浴、硅胶干燥器、浓硫酸4.取样方法将瓷坩埚,于高温炉中灼烧至恒重,置干燥器(硅胶)中冷却至室温后,正确称量.按要求样品量10%范围,正确称取试样于坩埚中,然后进行操作.5.操作5.1方法一用少许硫酸润湿试样，缓慢加热，在较低温度下灰化后，灼烧（450-550）至恒重，放入干燥器（硅胶）中冷却后，正确称量。 5.2方法二 将试样缓慢加热，低温下灰化或挥发后用硫酸湿润，使完全灰化后，灼烧至恒重，放入干燥器（硅胶）中冷却后，正确称量。 5.3方法三 将试样微火加热，逐步炽热（800-1200）至完全灰化。将其放入干燥器（硅胶）中冷却后，正确称量。如灼烧后仍有碳化物残留时，则加入热水浸出，用定量滤纸过滤。将残渣和滤纸一起灼烧至红热，然后加入滤液，蒸发干涸小心烧至红热，至无碳化物为止，将其置于干燥器（硅胶）中冷却后，正确称量。用此法碳化物仍存在时，加15ml乙醇，用玻璃棒捣碎碳化物使乙醇燃烧，小心灼烧哦哦至红热在干燥器中冷却后，正确称量。样品称量表灰分含量/%样品质量/g坩埚容量/ml1033010-13-10301-0.110-30506.计算结果按下式计算X(%)=m1*100m广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第9页式中:X-试样灼烧残留物量,%m-称取试样质量,g;m1-干燥残渣质量,g酸值测定法 Q /HYF031. 原理酸值是指中和1g样品消耗氢氧化钾质量（mg）。酸值是油脂品质关键指标之一。酸值是油脂中游离脂肪酸多少度量。油脂中通常全部含有有利脂肪酸，其含量多少和油源品质，提炼方法，水分及杂质含量，贮存条件和时间等原因相关。水分，杂质含量高，贮存和提炼温度高或时间长，全部能造成游离脂肪酸含量增高，促进油脂水解和氧化等化学反应。油脂酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和方法测定。2.参考标准化工原料技术标准 通用分析测试方法3.试剂中性乙醇：量取100ml95%乙醇，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色，备用。4方法一（适适用于易溶于乙醇样品）4.1操作 根据样品称量表正确称取试样，放入250ml锥形瓶中，加入250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醇。加温溶解，边振荡边用0.1mol/L氢氧气化钾试液滴定（指示剂：23滴酚酞1%乙醇试液）。滴至溶液淡红色能连续30s为终点。样品称量表标准值100取样量10g5g1g0.5g4.2.计算式中 AV 酸值，mg/g；V滴定时耗用氢氧化钾标准溶液体积,ml；C氢氧化钾标准溶液之浓度，mol/L；广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第10页m样品质量，g; 56.1氢氧化钾相对分子质量两次平行试验结果误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；取两次试验结果平均值为最终结果。5 方法二（适适用于不易溶于乙醇样品）5.1 操作按要求量正确称取试样放于250ml锥形瓶中，加入50ml乙醇和乙醚1：1混合液。加温溶解，边震荡边用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液滴定（指示剂：3滴酚酞试液）。滴至溶液淡红色能连续30s为终点，用一样方法进行空白试验校正。5.2 计算 酸值=（V1-V2）c56.11/m式中：V1-样品所消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml； V2-空白所消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml； c -氢氧化钾标准溶液正确浓度； m-称取试样质量。两次平行试验结果误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；取两次试验结果平均值为最终结果。广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第11页皂化值测定法 Q /HYF04本法适适用于油脂，蜡，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式样。1.皂化值定义皂化是指油脂和碱反应生成肥皂一个化学反应：RCOO R + KOH RCOOK + ROH油脂(脂) 碱 脂肪酸钾盐 醇所生成脂肪酸钾盐即为“钾皂”。皂化值是指皂化1g油脂所需要氢氧化钾毫克数。因皂化反应也包含油脂中游离脂肪酸和碱所生成皂：RCOOH + KOH RCOOK + H2O所以能够说皂化值是表示1g油脂试样所生成皂 (包含皂化酯和中和游离脂肪酸两部分反应生成皂)所需氢氧化钾毫克数。2.参考标准化工原料技术标准 通用分析测试方法3.试剂配制 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取固体氢氧化钾30g，溶于1000ml95%乙醇溶液中，摇匀，放置24h，取上层清液使用。4.操作根据样品称量表，正确称取样品（正确至0.001g）于磨口锥形瓶中，用移液管正确加入50ml0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流1h（或根据样品标准要求时间加热回流）,用少许无二氧化碳蒸馏水（约10ml）冲洗冷凝管，趁热取下锥形瓶，加2-4滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失即为终点，同时做一空白试验。样品称量表标准值300取样量/g5.24.82.72.31.82.21.41.71.21.31.01.15.滴定试液从水浴锅上取下试液烧瓶，分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.5molLHCL溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定。正确读取滴定用HCL标准溶液体积 (m1) (正确到小数后二位)。结果计算皂化值(V2-V1)c56.11/m式中 ：V1试样溶液所消耗HCL滴定液体积，mL；V2空白试液所消耗HCL滴定液体积，mL；c HCL滴定液浓度，molL；m 试样质量广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第12页碘值测定 Q/HYF051.定义碘值是一物料不饱和度度量，即指在一定条件下，每100g物料吸收碘克数。油脂碘值是指每100g油脂吸收碘克数。油脂碘值是表明油脂不饱和程度。碘值越高，不饱和程度愈大。碘值高油脂，含有较多不饱和键，在空气中易被氧化，即易腐败。2.参考文件化工原料技术标准 通用分析测试方法3 仪器和试剂碘量瓶：250ml。氯化碘：分析纯冰乙酸：分析纯。三氯甲烷：分析纯。碘化钾：分析纯，15%水溶液。硫代硫酸钠：分析纯，0.1mol/L标准溶液。氯化碘-冰乙酸溶液配制：取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混匀，存放于棕色瓶中备用。在测试样品前，应先做一空白试验，所消耗硫代硫酸钠标准溶液须在30-40ml左右，不然应依据所消耗量进行调整4.测定测定方法是：根据样品称量表将正确称量试样置于250ml碘量瓶内，称准至0.002g，加入15ml三氯甲烷，使样品溶解，用移液管正确加入25ml氯化碘-冰醋酸溶液，塞紧瓶塞，（塞和瓶口均倒少许碘化钾溶液，以防碘挥发）摇匀。放置暗处静置30min，（碘值在130以上时，静置60min），然后加入15%碘化钾溶液20ml，和75ml水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1-2ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白。样品称量表标准值g/100g1.51.52.52.55520205050100100150150200取样量/g1510310.40.20.130.15.结果计算 碘值(V2-V1)cl2.69/m式中 V1试样溶液所消耗硫代硫酸钠体积，ml；V2空白试液所消耗硫代硫酸钠体积，ml；C 硫代硫酸钠滴定液浓度，molL。m试样质量。广州大澳化妆品章节号ISO9001：之8.2.4编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第13页显微熔点测定法 Q/HYF061.仪器显微熔点仪2.操作步骤2.1 对待样品进行干燥处理:把待测物品研细,用烘箱直接快速烘干(温度应控制在待测物品熔点温度以下).2.2 将热台放置在显微镜底座100孔上,并使放入盖玻片端口在右测,方便于取放盖玻片及样品.2.3 将热台电源线接好.2.4 取两个盖玻片,清洗洁净.晾干后,取适量待测物品(小于0.1MG)放在一片载玻片上并使样品分布均匀,盖上另一载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心.2.5 盖上隔热玻璃.2.6 调整手轮,直至能清楚地看到待测物品像.2.7打开调压测温仪电源开关.2.8依据被测熔点品温度值,控制调温器.2.9观察被测样品熔化过程,统计初熔和全熔时温度值.2.10测试完成,应立即切断,待热;台冷却后,方可将仪器按要求装入包装.广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第14页凝固点测定法测定 Q/HYF071.原理测试样品直接冷却温度.2. 参考方法 GB9104.5-88工业硬脂酸试验方法 凝固点测定3. 装置和试剂测试瓶、冷却浴、温度计4.操作将50ML试样装入测试瓶中,插入温度计.测试瓶置于冷却浴中,搅拌样品保持温度均匀若试样是固体时,要在高于估计凝固点20以上,慢慢地加热使之熔解. 试样在常温下是液体时,水温要低于预度凝固点10-15.试样温度比估计凝固点高5时,每30S统计一次温度, 直至凝固开始.样品在测试瓶中冷却时, 从温度计上读取温度.最少要连续测定4次,且误差在0.2以内,读取温度为T,取平均值为凝固点广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第15页折光指数测定法测定法 Q/HYF081.仪器阿贝折射仪2.参考方法GB/T14454.4-1993香料折光指数测定3.操作按仪器要求调整校正至要求温度.并按仪器说明书进行操作. 试验时将棱镜打开,有擦镜纸将镜面擦洁净后,在镜面上滴少许待测样品,并使其铺满整个镜面,关闭棱镜,调整反射镜使入射光线达成最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗,分界线在十字线交叉点,这时从放大镜即可在标尺上读出试样折射指数.除另有要求外,测定时应调整温度至(200.5),读数至.00001,三次读数平均值,即为试样折光指数.均值,即为试样折光指数. 测定前,折光仪读数有校正用棱镜或水校正,20时水折光指数为1.3330,25时为1.3325,40时为1.3305.测定完成,必需拭净镜身稳各机件,棱镜表面并使之光洁,在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净.若为油类样品,须用乙醇或乙醚,苯等拭净.广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第16页干燥失重测定法 Q/HYF091.原理在要求条件下干燥试样,测定其干燥后降低质量2.参考方法GB9104.6-88工业硬脂酸试验方法.2.装置称量瓶、干燥器3.操作干燥称量瓶30min,正确称量.在要求量10%范围内称取试样,于称量瓶中将样品铺开,厚度在5mm以下.正确称量后,放入干燥器,称量瓶盖置于旁边,进行干燥(假如试料是大结晶或块状,需预先快速粉碎成2mm以下再称量).干燥后,盖紧称量瓶盖,从干燥器取出,正确称量.如加热干燥时,要在干燥器(硅胶)中放冷后再称量.若试样熔点比要求干燥温度低,则以低于熔点5-10温度干燥1-2h后,再在要求温度干燥至要求时间或恒重.4.计算 结果按下式计算:X(%)=m-m1*100m式中:X-试样干燥失重,% m-称取试样质量,g m1-试样干燥后质量,g平行测定结果之差应不超出0.2%。广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第17页标准滴定溶液配制和标定1、 盐酸标准滴定溶液(c(HCl)=0.5mol/L)1.1配制量取45ml盐酸,加适量水并稀释至1000ml,1.2标定正确称取约0.95g在270-300干燥至恒量基准无水碳酸钠,加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液,用配制好盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验. 1.3计算c（HCl）=m1000/(V1-V2)M 式中: m -基准无水碳酸钠质量,g V1-盐酸标准滴定溶液用量,ml V2-试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液用量,ml M-无水碳酸钠摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M1/2(Na2CO3)=52.9942、氢氧化钾标准滴定溶液（c KOH=0.1mol/L）2.1 配制 称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过冷水溶解,并稀释至1000ml,混合均匀.2.2标定 正确称取0.75g在105-110干燥至恒重工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加50ml新煮沸过冷水,使之尽可能溶解,加2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s，同时做空白试验.2.3计算c (KOH)=m1000/( V1- V2)M 式中: C-氢氧化钾标准滴定溶液实际浓度,mol/L m-基准邻苯二甲酸氢钾质量,g V1-氢氧化钾标准滴定溶液用量,ml V2-空白试验中氢氧化钾标准滴定溶液用量,ml 广州大澳化妆品章节号编号WI/DAAO-PG-009A-原料检验指导书版次A/0页码共18页，第18页 M-邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值，单位为（g/mol）M(KHC8H4O4)=204.223、硫代硫酸钠标准滴定溶液C(NA2S2O3)5H2O=0.1mol/L3.1配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随即搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得.本溶液应临时配制. 硫酸(1+8):吸收10ml硫酸,漫漫倒入80ml水中.3.2标定 正确称取约0.18g在120干燥至恒量工作基准试剂重铬酸钾,置于500ml碘量瓶中,加入50ml水使之溶解.加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解.再加入20ml硫酸溶液（20%）密塞,摇匀,放置暗处10分钟，加150ml水（15-20）.用配制好硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加再加2ml淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 同时做试剂空白试验.3.3计算 c (Na2S2O3)=m1000/( V1- V2)M 式中: m-基准重铬酸钾质量,g V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液用量,ml V2-试剂空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量,ml M-重铬酸钾摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moll）M1/6(K2Cr2O7)=49.03110附件：原料检验标准原料编码表原料检验取样量表