独居石优溶渣浸出过程研究.pdf

2024年第2 期doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2024.02.014有色金属（治炼部分）（http：/y s y l.b g r i m m.c n）独居石优溶渣浸出过程研究刘康1，苏学斌，梁耕宇1,程浩1，王桂硕1，张承天1，刘忠臣1，刘会武1，向秋林1（1.核工业北京化工治金研究院，北京10 1149；2.中国铀业有限公司，北京10 0 0 13)摘要：独居石是典型伴生铀、针的稀土矿资源，通过现有的碱溶转化、优溶等步骤提取稀土后，所得优溶渣是富含铀、针、稀土的重要二次资源。为与稀土提取保持一致的盐酸体系，研究优溶渣的盐酸浸出过程对整体回收工艺十分关键。采取单因素试验考察浸出过程条件对铀、针、稀土浸出率的影响。结果表明，使用下述优化参数：盐酸浓度6 mol/L、浸出时间1.52 h、浸出温度6 0、液固体积质量比3mL/g时，优溶渣中铀、针、稀土的浸出率分别可达90%95%、92%93%、6 0%，实现了较高的资源回收率。浸出渣的工艺矿物学分析表明，其主要由锆石、化合物和石英等脉石矿物组成。剩余的稀土组分则主要集中在未分解的独居石中，其余为少量磷钇矿和褐钇锯矿。试验结果可为独居石优溶渣的综合回收技术提供基础数据和支撑。关键词：独居石；优溶渣；盐酸浸出；铀；针；稀土中图分类号：TL212.1+2文献标志码：A文章编号：10 0 7-7 545（2 0 2 4)0 2-0 0 99-0 8Leaching Process Study of Monazite Preferential Dissolved ResidueLIU Kang,SU Xuebin,LIANG Gengyu,CHENG Hao,WANG Guishuo,ZHANG Chengtian,LIU Zhongchen,LIU Huiwu,XIANG Qiulin(1.Beijing Research Institute of Chemical Engineering and Metallurgy,CNNC,Beijing 101149,China;2.China National Uranium Co.,Ltd.,Beijing 100013,China)Abstract:Monazite is a typical rare earth mineral resource associated with uranium and thorium.Afterextracting rare earth elements through existing steps such as alkaline dissolution transformation and acidpreferential dissolution,the generated preferential dissolved residue is an important secondary resourcerich in uranium,thorium,and rare earth.To maintain a consistent hydrochloric acid system with rareearth extraction,it is significant to study hydrochloric acid leaching process of preferential dissolvedresidue for the overall recovery process.A single factor experiment was conducted to investigate the effectof leaching process conditions on leaching rate of uranium,thorium,and rare earth.The results showthat leaching rate of uranium,thorium and rare earth in preferential dissolved residue can reach 90%-95%,92%-93%and 60%,respectively under the optimization parameters including hydrochloric acidconcentration of 6 mol/L,leaching time of 1.5-2 h,leaching temperature of 60,a n d L/S o f 3 m L/g,收稿日期：2 0 2 3-10-2 3基金项目：国家重点研发计划项目（2 0 19YFC1907702）；中国核工业集团有限公司集中研发项目（中核科发2 0 2 1-144号）；中国核工业集团有限公司领创基础研究项目（中核科发2 0 2 2 -440 号）作者简介：刘康（198 3-），男，博士，正高级工程师；通信作者：苏学斌（196 8-），男，硕士，研究员级高级工程师100：which high resource recovery rate is achieved.The process mineralogical analysis of the leaching residueshows that it is mainly composed of gangue minerals such as zircon,thorium compounds and quartz.Theremaining rare earth components are mainly concentrated in the undissolved monazite,and the rest part isa small amount of xenotime and fergusonite.The experimental results can provide basic data and usefulsupport for the comprehensive recovery technology of monazite preferential dissolved residue.Key words:monazite;preferential dissolved residue;hydrochloric acid leaching;uranium;thorium;天然铀是核工业可持续发展的重要基石，当前利用价值，此外含Fe为2.13%，因前段盐酸优溶工复杂的国际形势使我国本就不充裕的铀资源保障更艺而含C1为7.7 3%。加捉襟见肘，因此从铀多金属共伴生资源中综合回收铀及其它有价组分成为保证天然铀有效供应的一种重要途径。解决典型铀多金属伴生矿（独居石）生产中铀等有价组分的综合回收理论及技术问题1-6 对提升我国天然铀保障和技术水平具有重要战略意义。国外有关优溶渣有价元素综合回收的研究较少，埃及原子能局热实验室中心使用氧化碱浸出法，从独居石碱饼中选择性分离铀元素，然后进行萃取和浓缩。巴西核技术研究中心从独居石硫酸浸出液中提取铀和针7-12 。在国内，有研究提出用盐酸溶液从独居石精矿碱分解产物“碱饼”中溶解铀、针及稀土，溶解率均在9 2%以上；硫酸浸出优溶渣虽然能保持较高的铀浸出率，同时也能与铀矿冶常用的硫酸体系并轨，但是其所形成的硫、盐混酸型浸出液对铀等多金属的分离较为不利。硝酸法中硝酸盐溶液用TBP萃取，硝酸针和硝酸铀分别以TBP萃合形式被萃取到有机相中，稀土留在水相。有研究利用硝酸浸取一萃取耦合、超声强化的手段缩短了传统硝酸法工艺的流程，针、铀的混合物和稀土回收率达到 90%13-18 。由于含铀高氯高酸体系多金属回收较为困难，因此有关独居石优溶渣的盐酸浸出过程研究较少；此外由于独居石的产地差异性较为突出，造成所得优溶渣的特性也是千差万别。基于我国南方某省优溶渣历史积累量较多的情况，旨在通过优溶渣盐酸浸出体系的构建，获得推荐优化工艺参数，并为后续浸出液中多金属梯级分离奠定基础。1原料和方法试验所用独居石优溶渣（图1)取自我国南方某地，初始含水率15%2 0%，粒度 98%小于0.0 48 mm（一30 0 目），主要有价组分包括U、T h、R EO，含量分别为0.8 38%、2 1.1%、2 7.10%，具有较高的回收有色金属（冶炼部分）（http：/y s y l.b g r i m m.c n）rare earth2024年第2 期图1优溶渣原料Fig.1 Raw materials of preferential dissolved residue试验首先明晰优溶渣中U、T h、R EO 等主要有价组分的赋存状态、嵌布结构和基本矿物组成，并对原料进行初步的冶金性能评价。浸出试验采用盐酸体系并依照单因素条件试验进行，主要考察盐酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比等参数对关键元素浸出率的影响。单次浸出试验按照设定浸出参数完成浸出过程后通过固液分离和水洗得浸出液和浸出渣，以浸出渣质量和渣中元素含量计算单一元素的渣计浸出率。2结果与讨论2.1优溶渣中主要元素的赋存状态图2 是优溶渣中Th组分的背散射图像和面扫描结果，可见Th主要以氧化物状态呈非晶集合体形式存在，罕见以独立矿物-方针石的形式存在，在铁氧化物、锆石、独居石等矿物中也分布有少量针元素。根据能谱测试结果，针氧化物中Th含量变化范围较大，多为10%35%，0 含量多为10%20%,Ce含量多为10%2 0%，另含有少量的U、Nd、Fe、Si、T i、A l等元素。2024年第2 期有色金属（冶炼部分）（http：/y s y l.b g r im m.c n）10122399398含仕物Th4umCh1MAG:5360 xHV:20kVWD:10.0mmPx:42nm图2 针化合物背散射图像(a)及Th面扫描(b)Fig.2 Thorium compound backscattering image(a)and Th surface scanning image(b)另有极少量的Th以独立矿物一一方针石的形式存在，如图3所示。样品中方针石ThO,中的Th含量为30%6 2%U含量为0 14%，晶体呈立方体或不规则粒状，粒径在1m左右，被针化合物包裹。RE元素的赋存状态如图4所示，优溶渣中富含稀土元素，以Ce、L a 和Nd为主，含少量Y。其中部分Ce以独居石形式存在，另一部分与Th呈4umCh1MAG:5380XHV:20kVWD:10.0m类质同象赋存于针化合物中La和Nd多以独居石形式存在；Y多以磷矿形式存在。独居石Ceo.5Lao.25Ndo.2Tho.05（PO 4)在样品中呈不规则粒状,粒径多在410 m。其中稀土元素Ce含量为14%2 0%,Nd 含量为5%8%，La含量多为6%10%；另含少量Th元素,其含量为1%8%。大部分独居石被针化合物包裹，达到完全解离的独居石不足1%。方针石方仕石1 mEHT=20.00KVWD-10.0mmSignaTA=HOBSDMog=16.81KxHoigh=5.101 pmWiceh=6.802.umFig.3Backscattering image of thorianite1 um图3方针石背散射图像EHT-20.00KVWD=10.0mmSignalA=HDBSDMag-8.03KXHeigm=10.67mWieeh=14.23 m独居石独居石umEHT=20.00RVWD=10.0mmSignaTA=HDBSDMog=3.80KXHeigm=22.55 mWieh=30.06 umFig.4Backscattering image of monazite2um图4独居石背散射图像EHT=20.00RVWD=1o.0mmSignaTA=HDBSDMag-2.41KXHeight=35.63.mWieth=47.50 m一U102优溶渣中U元素赋存状态多以类质同象形式赋存于针化合物、独居石和锆石中。其中，在针化合物中,U含量较高，为0.9%2.5%,但与Th含量的多少无明显关联；独居石中U含量多为0.1%0.6%，整体上与Th含量呈正相关；在部分锆石中U含量为 0.1%左右。从以上优溶渣总体矿物赋存状态可见，渣样中的矿物先后经过碱和酸的处理，且放射性元素Th和U含量相对较高，导致原有矿物晶体结构绝大部分被破坏，趋向非晶质化，导致部分目标元素如Th、U以类质同象形式赋存于Th化合物中，可能较难提取分离。同时样品中针化合物包裹独居石、石等其他矿物现象较为普遍，且针化合物不具备晶格结构,不存在粒度概念，很难与其他矿物有效分离，这也将对稀土元素和部分铀元素的提取带来不利影响。样品黏土矿物和碳酸盐矿物含量均不到1%，对湿法冶金过程工艺影响较小。2.2盐酸浓度对铀、针、稀土浸出率的影响鉴于所做高稀土、高氯优溶渣水洗除氯、二次优溶加水洗除氯、硫酸稀酸除氯的诸多方法最多只能将其中氯含量由7.7 3%降至0.6 33%，但即便如此，其残余氯含量仍然较高，会对后续硫酸浸出液的金属回收与设备防腐带来一系列问题。本研究拟直接对优溶渣采用盐酸浸出体系，并准备在含氯溶液体系下完成铀、针、稀土的多金属分离，因此首先需构建盐酸浸出过程的参数构架。首先尝试盐酸浓度条件试验，其余试验条件为：浸出温度7 0、浸出时间12 0 min、液固比4（体积质量比，单位为mL/g，下同）、单次试验用料50 g，试验结果如图5所示。在盐酸浓度研究范围内，2 mol/L盐酸由于酸度低，对酸溶性物质溶解量较小，因此在较大固含量黏稠状态下体系无法过滤，可见较高的酸浓度对优溶渣中有价组分溶解和过滤性能提升都有促进作用。在盐酸浓度412 mol/L递增过程中，U、T h 浸出率变化幅度较小,基本都在93.5%9 8.5%；R EO 浸出率则先从55%增至67%,并在继续增大酸浓度过程中有小幅波动。这是因为优溶渣中的U、T h 大部分是以独居石碱溶过程中所形成的相应氢氧化物形式存在，而稀土组分除了以氢氧化物形式存在外，还有在碱溶过程中未被转化的独居石和其它含稀土矿物。综合U、Th、R EO 浸出率指标与盐酸消耗，6 mol/L 为适宜的盐酸浓度。有色金属（冶炼部分）（http：/y s y l.b g r i m m.c n）56盐酸浓度(mol L-)图5盐酸浓度对铀、针、稀土浸出率的影响Fig.5Effects of concentration of hydrochloric acid onleaching rate of U,Th,REO2.3浸出时间对铀、针、稀土浸出率的影响浸出时间对优溶渣中铀、针、稀土浸出率的影响如图6 所示,其余固定操作参数为：盐酸浓度6 mol/L、浸出温度7 0、液固比4、单次试验用料50 g。通过浸出时间对浸出率的影响过程考察，以期能在获得较高浸出率的同时尽可能缩短浸出时间，一方面可缩短操作周期,另一方面也可有效降低能耗。由图6可见，在浸出时间考察范围内，U、T h、R EO 浸出率的整体变化趋势较为一致，都是在浸出1.52 h时达到增长平台期，随后随着浸出时间进一步延长，各金属浸出率增长趋势变缓。这可能是因为浸出过程刚开始进行时，溶液保持较高的酸度、且溶液和颗粒之间可溶组分浓度势较大，有利于反应的快速进行。总体而言，U浸出率在8 4%97%,Th浸出率则从开始的约8 7%增至完全溶出，10090F80F%/率甲70F60F500.5图6 浸出时间对铀、针、稀土浸出率的影响Fig.6Effects of leaching time onleaching rate of U,Th,REO2024年第2 期10090F%/率甲80F70F60503411.01.52.02.53.03.5浸出时间/h一Th-一REO1178910111213一U-ThR EOJ4.04.52024年第2 期REO最高浸出率可以达到6 4.8 6%。综合考虑适宜的浸出时间为1.52 h，此参数可有效平衡浸出率和过程易操作等多方面情况。2.4浸出温度对铀、针、稀土浸出率的影响图7 是浸出温度对铀、针、稀土浸出率的影响关系曲线，其他固定条件为：盐酸浓度6 mol/L、浸出时间1.52 h、液固比4、单次试验用料50 g。由图7可见，盐酸浸出优溶渣即使在室温时也能获得U浸出率 8 3%、Th浸出率 8 7%、REO浸出率47%，可见一般的酸碱中和反应对温度的需求较低，而随着温度的升高，U在50 时浸出率达到97.73%后表现为小范围起伏；Th则是浸出率逐渐增高并在6 0 时达到最大值9 8.0 6%;REO的浸出率在30 以前基本持平，超过30 后增长较快，直至6 0 时达到最大值6 6.2 5%，超过6 0 后几无变化。这是因为较高的温度可使盐酸向固体颗粒内部渗透驱动力增大，且温度升高10，反应动力学进程可提高约1倍。结合试验数据综合比较，适宜的浸出温度为6 0。10095908580%/率用75706560555045室温30图7 漫浸出温度对铀、针、稀土浸出率的影响Fig.7Effects of leaching temperature onleaching rate of U,Th,REO2.5浸出液固比对铀、针、稀土浸出率的影响浸出液固比对浸出率的影响关系如图8 所示，固定条件：盐酸浓度6 mol/L、浸出时间1.52 h、浸出温度6 0、单次试验用料50 g。浸出液固比研究的主要目的是期望能在获得较高浸出率的同时尽可能降低酸量、工艺用水消耗，继而为整体技术工艺衔接、设备选型奠定基础。由试验数据可见，盐酸浸有色金属（冶炼部分）（http：/y s y l.b g r i m m.c n）3图8 浸出液固体积质量比对铀、针、稀土浸出率的影响Fig.8Effects of L/S on leaching rate of U,Th,REO2.6优溶渣浸出渣的表征一U由于酸浸渣是在优溶渣的基础上进一步浸出得Th到的尾渣，因此绝大部分矿物被分解重构，趋向非晶-REO质化，通过XRD全岩分析（图9），仅识别出锆石、磷矿、独居石、石英和尖晶石。4050浸出温度/:103出优溶渣在固定酸用量以后，随着液固比增大，U、Th、R EO 的浸出率基本可以保持恒定,即U浸出率维持为9 5%9 7%、Th浸出率保持在9 3.59%96.32%、R EO 浸出率在6 1%6 5%。表明只要保持一定的溶液量，即可保证优溶渣中U、T h、R EO组分的充分溶解与扩散。综合浸出率与较少工艺溶液量等方面因素，适宜的浸出液固比为3。100959085%/率用80F7570F65605526070UThR EO45液固比80906L1510152025303540455055606570图9 优溶渣酸浸渣XRD谱Fig.9 XRD patterns of acid leached slag ofpreferential dissolved residue优溶渣酸浸渣样品与优溶渣情况相似，组成物质大多为非晶结构，但根据部分物质的元素组成可以划分相似的矿物类型（图10）。除锆石外，矿物名称仅代表相似的化学组成。工104有色金属（冶炼部分）（http：/y s y l.b g r i m m.c n）2024年第2 期AlbiteCassiteriteEdeniteEpidoteGahniteHematitelmeniteKaoliniteMonaziteQuartzRutileThoriteTitaniteXenotirneZirconPoresUnknownPyriteOrthoclaseCalciteSpinelArrneniteAxiniteBaddeleyiteBariteBarroisiteChromiteColunbiteEnstatiteErtixiteFergusoniteFerroactinoliteFersiliciteFluoriteGedriteIlmenorutieIxiolitePlagioclaseRomeiteSillimariteTh-Si-Ca-Ti-A1_1_1WerdingiteZirconoliteZironolite-Th图10 酸浸渣背散射图像及矿物类型划分Fig.10 Backscattering image and classification of mineral types of acid leached slag优溶渣酸浸渣主要由锆石、化合物和石英等脉石矿物组成。其中，脉石矿物占比由优溶渣中的4%增加到38%，而独居石含量由优溶渣中的44%降至3%，针化合物含量也明显降低（表1)。样品中的稀土矿物以独居石为主，其分布少量磷钇矿和褐锯矿。其中独居石、针化合物、磷矿是本次研究2024年第2 期重点，Th、R EE、U 元素多赋存于这些物质当中。表1优溶渣和优溶渣酸浸渣物质组成Table 1Mineral compositions of preferential dissolvedresidue and acid leached slag优溶渣矿物类型/%优浴渣酸浸渣独居石44.86化合物31.16锆石9.31磷矿0.46褐亿锯矿绿帘石1.28Ca-Si-Al0.88Al-Si-FeAl-Si-O高岭石石英锌尖晶石0.283结论1)采用盐酸浸出工艺综合回收优溶渣中U、Th、R EO 等有价组分是可行的,采用此工艺一方面有利于获得较高的金属回收率，另一方面也与目前所用的独居石处理工艺能够更好地衔接。2)通过单因素试验所获得的优化工艺参数为：盐酸浓度6 mol/L、浸出时间1.5 2 h、浸出温度6 0、液固比3mL/g，在此优化条件下铀、针、稀土的浸出率分别达到90%95%、92%93%、6 0%，实现了较高的资源回收率。3)优溶渣酸浸渣的工艺矿物学分析表明，其包含锆石、磷矿、独居石、石英和尖晶石等组分，这些组分在独居石碱溶过程中未完成转化，因此其原始矿物并不能被盐酸直接浸出。参考文献1覃波，桑园，张友芳.独居石优溶渣综合利用现状及发展前景J.有色冶金节能，2 0 16，32（5）：44-47.QIN B,SANG Y,ZHANG Y F.Monazite selectivelydissolved residue s current situation and prospect ofcomprehensive utilizationJ.Energy Conservation ofNonferrous Metallurgy,2016,32(5):44-47.2王作录，朱甲林，王新辉.TOPO-TBP萃淋树脂在盐酸、硝酸溶液中萃取铀、针平衡常数的测定J.光谱实验室,1996,13(3)：38-40.WANG Z L,ZHU J L,WANG X H.Determination ofequilibrium constant of uranium or thorium on TOPO-TBPextracting resin in hydrochloride or nitric acid solutionJ.Chinese Journal of Spectroscopy 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