安捷伦红外操作作业规程.docx

目标 Purpose
建立Cray 630 FTIR光谱仪操作和保养程序。
范围 Scope
Cray 630 FTIR光谱仪。
职责 Responsibility
操作者应按下列程序操作。
内容 Procedure
1 工作原理
Cary 630 FTIR使用是傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术。
2 仪器组成和安装关键点
2.1 仪器组成
该系统由Cray 630 FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成。
2.2 安装关键点
Ø 仪器主机应安置在无震动影响坚固平整台面上，水平放置
Ø 向外按下释放，图中红色箭头所表示
Ø 将附件划入凹进或燕尾槽区域
Ø 释放杆扣回原位
Ø 连接电源线
Ø 经过USB线将Cary 630 FTIR主机和电脑连接
3 环境要求
Ø 环境温度15~35℃，湿度不得过50%。
4 应用范围
Ø 用于常规中红外分析测试（4000~400cm-1）
5 人员权限
管理员：全部权限
高级用户：建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器
初级人员：建立仪器方法，操作仪器
6 操作方法
6.1 仪器开机和软件设置
6.1.1 安装附件
按要求将透射样品仓和Cray 630 FTIR光谱仪主机连接。
6.1.2 连接电源和电脑
将Cray 630 FTIR光谱仪主机和电源连接，并用USB和电脑连接。
6.1.3 打开仪器和连接软件
按下Cray 630 FTIR光谱仪主机上电源按钮，指示灯由红变绿。打开电脑，打开 MicroLab PC软件，输入用户名、密码，软件和仪器自动连接。
6.1.4 检验仪器状态
图，查看仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。若显黄色或红色，点击下面Advanced Features（高级功效）按钮。

进入高级功效界面，点击Diagnostics（诊疗）按钮，进入仪器诊疗模块。

查看仪器相关参数，显红色项目为犯错项目，点击Gain Adjust（增益）按钮，进入增益设置界面。

调整增益值，使信号值调整至适宜区间，状态显示灯变为绿色。点击Set Method Gain（设置增益值），设置完成，点击Home返回主界面。

6.2 仪器方法建立和调用
6.2.1 新建方法
点击初始界面Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，点击下方New（新建）按钮，进入方法编辑界面。

在Type（类型）选项卡下，Method Type（方法类型）选择Data Collect Only（仅数据采集），Y-Axis Units（纵坐标轴）选择Transmittance（透光率），其它选项不变。

在Instrument（仪器）选项卡下，依据样品要求，设置Spectral Range（cm-1）（光谱范围），设置Background Scans（背景扫描）次数和Sample Scans（样品扫描）次数，设置Resolution（cm-1）（分辨率），其它保持不变。

在Reports（汇报）选项卡下，依据需要将Available Report Templates（可选汇报模板）下汇报模板添加（Add）至Selected Report Templates（选择汇报模板），在Results Folder（结果文件夹）处选择汇报要保留数据库及文件夹。

点击Save AS（另存为）保留至对应数据库及文件夹。

方法保留完成后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角Activate（激活），完成仪器方法设置。

6.2.2 选择方法
点击初始界面Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角Activate（激活），完成仪器方法设置。
6.3 样品处理及分析
6.3.1 样品处理
6.3.1.1 固体样品（压片法）
Ø 将样品和干燥溴化钾粉末根据1∶100~200百分比混合，研磨均匀
Ø 将研磨均匀粉末装入压片模具中
Ø 将压片模具至于压片机上，调整压力至1.5~1.75ton，保持15s左右
Ø 将压好KBr片放在固定支架上
Ø 同法制备空白薄片
注意事项：1.单一组分样品纯度应大于98%。
2.除另有要求外，样品应在制样前，根据药品质量标准中各品种项下干燥失重条件进行干燥。若未要求干燥失重，则依据样品性质，选择适宜干燥方法。
3.样品浓度应适中，通常要确保样品红外光谱最强吸收峰透光率应在5%~20%之间。
4. 供试品研磨应适度，通常以粒度2~5μm为宜。
6.3.1.2 液体样品（涂片法）
将黏度大样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定，无须夹片。
6.3.2 样品分析
点击初始界面Start（开始）按钮，依据仪器提醒放入空白样品薄片，点击Next（下一步），开始扫描空白样品作为背景。

空白样品扫描结束后，依据提醒放入供试品薄片，点击Next，开始扫描供试品并输入供试品名称。

扫描结束后，点击Next查看样品图谱，再点击Data Handing（数据处理），进入数据处理界面。

点击Report（汇报）按钮，生成对应样品汇报。

6.4 其它功效
6.4.1 定性标峰
在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择Pick Peaks（寻峰），按住鼠标左键吗，在想要标峰区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。

6.4.2 查看谱图
在初始页面中，鼠标点击Previous Results（以前结果），选择数据库及文件夹，选择文件，点击Edit（编辑）按钮，进入谱图编辑界面。以后操作同“5.3.2 样品分析”项下操作。

6.4.3 MicroLab Lite软件
此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功效。建立方法过程及谱图处理和MicroLab PC软件相同。
7 维护保养
7.1 日常保养
Ø 保持环境温度和湿度在要求范围内。
Ø 仪器使用完后，将各个部件清理洁净并放置在干燥器内保留。
7.2 维护
Ø 每次使用前要对仪器进行波数正确度和反复性进行校验，符合要求才能进行样品检测。若不符合要求，则联络厂家进行维修。
Ø 定时对仪器进行全方面校验，校验周期为1年。
附：样品检测前校验要求及方法
1 接收标准：
1.1 波数示差
l 在3027cm-1，2851cm-1处波数示值误差为±5cm-1
l 在1601 cm-1,1028 cm-1，907 cm-1处波数示值误差为±1cm-1
1.2 分辨率
l 在3110～2850cm-1能分辨7个峰
l 2850 cm-1到2870 cm-1分辨深度大于18%
l 1583 cm-1和1589 cm-1之间分辨深度大于12%
2 方法
FTIR扫描范围为4000~400cm-1，分辨率为4.0cm-1常见扫描速度，扫描次数为16。待FTIR稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜，测量3027 cm-1，2850 cm-1， 1601 cm-1，1028 cm-1，907 cm-1 5个关键吸收峰。反复测量3次。
根据下式计算
∆ν=νi-ν
式中，∆ν为波数示值误差，cm-1
νi为第i峰值波数测量平均值，cm-1
ν为第i峰值波数标准值，cm-1
附件 Attachment
Cray 630 FTIR光谱仪样品检测前校验统计
R-SOP-MQC-120-01-01

历史 History
修订号
生效日期
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01

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