安捷伦红外操作作业规程.docx

目标 Purpose建立Cray 630 FTIR光谱仪操作和保养程序。范围 ScopeCray 630 FTIR光谱仪。职责 Responsibility操作者应按下列程序操作。内容 Procedure1 工作原理Cary 630 FTIR使用是傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术。2 仪器组成和安装关键点2.1 仪器组成该系统由Cray 630 FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成。2.2 安装关键点 仪器主机应安置在无震动影响坚固平整台面上，水平放置 向外按下释放，图中红色箭头所表示 将附件划入凹进或燕尾槽区域 释放杆扣回原位 连接电源线 经过USB线将Cary 630 FTIR主机和电脑连接3 环境要求 环境温度1535，湿度不得过50%。4 应用范围 用于常规中红外分析测试（4000400cm-1）5 人员权限管理员：全部权限高级用户：建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器初级人员：建立仪器方法，操作仪器6 操作方法6.1 仪器开机和软件设置6.1.1 安装附件按要求将透射样品仓和Cray 630 FTIR光谱仪主机连接。6.1.2 连接电源和电脑将Cray 630 FTIR光谱仪主机和电源连接，并用USB和电脑连接。6.1.3 打开仪器和连接软件按下Cray 630 FTIR光谱仪主机上电源按钮，指示灯由红变绿。打开电脑，打开 MicroLab PC软件，输入用户名、密码，软件和仪器自动连接。6.1.4 检验仪器状态图，查看仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。若显黄色或红色，点击下面Advanced Features（高级功效）按钮。进入高级功效界面，点击Diagnostics（诊疗）按钮，进入仪器诊疗模块。查看仪器相关参数，显红色项目为犯错项目，点击Gain Adjust（增益）按钮，进入增益设置界面。调整增益值，使信号值调整至适宜区间，状态显示灯变为绿色。点击Set Method Gain（设置增益值），设置完成，点击Home返回主界面。6.2 仪器方法建立和调用6.2.1 新建方法点击初始界面Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，点击下方New（新建）按钮，进入方法编辑界面。在Type（类型）选项卡下，Method Type（方法类型）选择Data Collect Only（仅数据采集），Y-Axis Units（纵坐标轴）选择Transmittance（透光率），其它选项不变。在Instrument（仪器）选项卡下，依据样品要求，设置Spectral Range（cm-1）（光谱范围），设置Background Scans（背景扫描）次数和Sample Scans（样品扫描）次数，设置Resolution（cm-1）（分辨率），其它保持不变。在Reports（汇报）选项卡下，依据需要将Available Report Templates（可选汇报模板）下汇报模板添加（Add）至Selected Report Templates（选择汇报模板），在Results Folder（结果文件夹）处选择汇报要保留数据库及文件夹。点击Save AS（另存为）保留至对应数据库及文件夹。 方法保留完成后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角Activate（激活），完成仪器方法设置。6.2.2 选择方法点击初始界面Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角Activate（激活），完成仪器方法设置。6.3 样品处理及分析6.3.1 样品处理6.3.1.1 固体样品（压片法） 将样品和干燥溴化钾粉末根据1100200百分比混合，研磨均匀 将研磨均匀粉末装入压片模具中 将压片模具至于压片机上，调整压力至1.51.75ton，保持15s左右 将压好KBr片放在固定支架上 同法制备空白薄片注意事项：1.单一组分样品纯度应大于98%。 2.除另有要求外，样品应在制样前，根据药品质量标准中各品种项下干燥失重条件进行干燥。若未要求干燥失重，则依据样品性质，选择适宜干燥方法。 3.样品浓度应适中，通常要确保样品红外光谱最强吸收峰透光率应在5%20%之间。 4. 供试品研磨应适度，通常以粒度25m为宜。6.3.1.2 液体样品（涂片法）将黏度大样品涂在一片空白溴化钾片上进行测定，无须夹片。6.3.2 样品分析点击初始界面Start（开始）按钮，依据仪器提醒放入空白样品薄片，点击Next（下一步），开始扫描空白样品作为背景。 空白样品扫描结束后，依据提醒放入供试品薄片，点击Next，开始扫描供试品并输入供试品名称。 扫描结束后，点击Next查看样品图谱，再点击Data Handing（数据处理），进入数据处理界面。点击Report（汇报）按钮，生成对应样品汇报。6.4 其它功效6.4.1 定性标峰在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择Pick Peaks（寻峰），按住鼠标左键吗，在想要标峰区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。6.4.2 查看谱图在初始页面中，鼠标点击Previous Results（以前结果），选择数据库及文件夹，选择文件，点击Edit（编辑）按钮，进入谱图编辑界面。以后操作同“5.3.2 样品分析”项下操作。6.4.3 MicroLab Lite软件此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功效。建立方法过程及谱图处理和MicroLab PC软件相同。7 维护保养7.1 日常保养 保持环境温度和湿度在要求范围内。 仪器使用完后，将各个部件清理洁净并放置在干燥器内保留。7.2 维护 每次使用前要对仪器进行波数正确度和反复性进行校验，符合要求才能进行样品检测。若不符合要求，则联络厂家进行维修。 定时对仪器进行全方面校验，校验周期为1年。附：样品检测前校验要求及方法1 接收标准：1.1 波数示差l 在3027cm-1，2851cm-1处波数示值误差为5cm-1l 在1601 cm-1,1028 cm-1，907 cm-1处波数示值误差为1cm-11.2 分辨率l 在31102850cm-1能分辨7个峰l 2850 cm-1到2870 cm-1分辨深度大于18%l 1583 cm-1和1589 cm-1之间分辨深度大于12%2 方法FTIR扫描范围为4000400cm-1，分辨率为4.0cm-1常见扫描速度，扫描次数为16。待FTIR稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜，测量3027 cm-1，2850 cm-1， 1601 cm-1，1028 cm-1，907 cm-1 5个关键吸收峰。反复测量3次。根据下式计算=i-式中，为波数示值误差，cm-1 i为第i峰值波数测量平均值，cm-1为第i峰值波数标准值，cm-1附件 AttachmentCray 630 FTIR光谱仪样品检测前校验统计R-SOP-MQC-120-01-01历史 History修订号生效日期修订内容011.新建文件