灰分测试作业指导说明书.docx

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1.目标
本试验方法要求试样进行灰分测试试验操作；
2.适用范围
本作业指导书适适用于灰分测试试验评定。
3.术语和定义
马弗炉:是一个通用加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。
4.职责
授权操作人员负责该项测试相关操作及数据统计。
5.工作程序
5.1使用仪器设备
5.1.1 SX2-2.5-12N型号马弗炉
厂家：上海一恒仪器
技术参数：
1)最高温度：1200℃
2)分度号：K
3)炉膛尺寸：W×P×H(mm)120×200×80
4)容积：2L
5)电源：220/50HZ
6)输入功率：2.5KW
7)加热元件：铁烙铝
5.1.2 GR-200型号分析天平
厂家：A&DCompany,limited
技术参数：
1)称重范围：210g
2)读数精度：0.1mg
3)最小单位重量：0.1mg
5.2测试样品
5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后含量标准测试方法》标准测试样品
5.2.1.1最少需要三个样品
5.2.1.2样品质量大约为5g，最大尺寸为2.5×2.5cm厚度
5.2.2 GB/T 9341.1-《塑料 灰分 通用测定方法》标准测试样品
所取得试样量要足够产生5mg至50mg灰分，如预先未知灰分近似含量，则要进行一次估计定。推荐试样量以下：

5.2.3 ISO 3451-1: 《塑料 灰分测定 第一部分通用方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至500mg灰分，如预先未知灰分近似含量，则要进行一次估计定。推荐试样量以下：

5.2.4 DIN EN ISO 3451-1：《塑料 灰分测定 第一部分：通常方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至200mg灰分，如预先未知灰分近似含量，则要进行一次估计定。推荐试样量以下：

5.3测试环境要求
5.3.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后含量标准测试方法》对测试环境要求：空气温度﹕(23±2)℃，相对湿度：（50%±10%），在意见分歧情况下，许可偏差为±1℃和±10%相对湿度；
5.3.2 ISO，DIN，GB对于测试环境无尤其要求
5.4 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后含量标准测试方法》测试步骤
5.4.1测试试片前处理：将标准试片置于温度为23±2℃,相对温度50±10%环境下调整40小时以上
5.4.2测试步骤：加热坩埚在500℃至600℃下10分钟或以上。在干燥器中冷却至室温，称重正确至1.0mg。
5.4.3将样条放入坩埚，称重正确至1.0mg。加热坩埚，将样条在本生灯中点燃，保持温度让样条平稳均匀燃烧直至只剩下灰烬和残余碳时火焰熄灭。
5.4.4加热坩埚，在马弗炉中以（565±28）℃将碳残余中碳质材料全部烧掉。在干燥器中降至室温并称重，正确到1.0mg。
注释：碳残渣烧尽速度跟样条形状相关，可能需要6h，但通常远低于这个时间。
5.4.5取出坩埚，称量，正确到1.0mg
5.5 ISO 3451-1:《塑料 灰分测定 第一部分通用方法》、GB/T 9341.1-《塑料 灰分 通用测定方法》、DIN EN ISO 3451-1：《塑料 灰分测定 第一部分：通常方法》测试步骤:
5.5.1把坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重。将其放入干燥器内最少1h，使其冷却至室温，并在分析天平上称量，正确到0.1mg。
5.5.2将按相关材料规范要求进行预干燥或已知其挥发物含量试样放入已知质量称量瓶中。称重，正确至0.1mg或试样量0.1%，试样量多少以能产生5mg至50mg灰分为准。
5.5.3假如坩埚足够大，能容纳相当于5mg至50mg灰分试样，则可直接把试样放在坩埚内称重。对体积较大材料可先压成小块，然后再破碎成尺寸适宜碎片。
5.5.4将试样放入坩埚中，不能超出坩埚高度二分之一，然后直接在本生灯或其它适宜加热源上加热，使其缓慢燃烧。燃烧不可太猛烈，以免灰分粒子损失。冷却后再加其它试样。反复上述操作直至烧完全部试样。
5.5.5把坩埚放入已预热至要求温度马弗炉中，煅烧30min。
5.5.6把坩埚放入干燥器内冷却1h，或使其冷却至室温，并在分析天平上称量，正确至0.1mg。在相同条件下再煅烧30min，直至恒重，即相继两次称量结果之差小于0.5mg。
5.6试验结束，将数据统计在<检测统计表（熔指灰分）>中；
5.7注意事项
5.7.1在炉膛内取放样品时，应先关断电源，并轻拿轻放，以确保安全和避免损坏炉膛。
5.7.2为延长产品使用寿命和确保安全，在设备使用结束以后要立即从炉膛内取出样品，退出加热并关掉电源。
5.7.3设备环境大气压力：大气压下。
5.7.4使用时炉膛温度不得超出最高炉温，也不要长时间工作在额定温度以上。
5.7.5工作环境条件为：温度0～50℃，相对湿度<80%,无导电尘埃，无易燃易爆物品和腐蚀性气体。
5.7.6使用时炉门要轻开轻关，以防损坏机件。
6.相关文件
《塑料 灰分 通用测定方法》 GB/T 9341.1-
《塑料 灰分测定 第一部分通用方法》 ISO 3451-1:
《增强填充树脂燃烧损失后含量标准测试方法》 ASTM D2584-
《塑料 灰分测定 第一部分：通常方法》 DIN EN ISO 3451-1：
7.相关统计
<检测统计表（熔指灰分）> HS/LAB-QR-26-03