棉织物表面耐久超双疏涂层的制备方法及其性能.pdf

第 32 卷 第 2 期2024 年 2 月现代纺织技术Advanced Textile TechnologyVol.32,No.2Feb.2024DOI:10.19398j.att.202306014棉织物表面耐久超双疏涂层的制备方法及其性能邵明军,蹇玉兰,三福华,柴希娟,解林坤(西南林业大学,a.云南省木材胶黏剂及胶合制品重点实验室;b.材料与化学工程学院,昆明 650224)摘 要:为实现超双疏棉织物的高效制备,将全氟癸基三甲氧基硅烷(PFDMS)与氨水和无水乙醇(EtOH)复配水解,通过一步浸渍法制备了耐久超双疏棉织物。采用扫描电子显微镜、X 射线光电子能谱仪对织物的表面形貌及元素组成进行分析,探讨了 PFDMS 用量及水解时间对织物表面润湿性的影响,测试了织物表面超双疏涂层的稳定性、耐久性和自清洁性能。结果表明:当 PFDMS 与 EtOH 的体积比为 3 50 时,不同水解时间整理的棉织物均具有超双疏特性,水解 10 min 时整理棉织物的水接触角高达 157.20.3,油接触角为150.01.4;PFDMS 整理后的棉织物表面引入了CF2、CF3基团,F、Si 元素的含量分别为0.66%和3.37%;整理棉织物经 10000 次循环磨擦、600 min 超声波洗涤、24 h 紫外光老化、24 h 酸碱溶液或有机溶剂浸泡后,仍然具有超疏水和疏油特性。该方法及工艺简单高效,所制备的超双疏棉织物在自清洁领域具有潜在的应用前景和价值。关键词:棉织物;全氟癸基三甲氧基硅烷;超疏水;超疏油;自清洁中图分类号:TS195.2 文献标志码:A 文章编号:1009-265X(2024)02-0112-09收稿日期:20230615 网络出版日期:20231019基金项目:云南省农业基础研究联合专项重点项目(202101BD070001-011);国家级大学生创新创业训练计划(202110677009)作者简介:邵明军(1997),男,河南信阳人,硕士研究生,主要从事材料表面双疏功能化方面的研究。通信作者:解林坤,E-mail:xielinkun 棉织物作为天然纤维织物之一,具有柔软透气、可再生、环保等优点,被广泛应用于服饰、室内装饰及户外防护等领域1-2。然而,在实际使用中,以纤维素为主要成分的棉织物极易被牛奶、咖啡、可乐、酱油、植物油等常见液体沾染3。超双疏表面是一种特殊的润湿性表面,对水和油的接触角均大于150,开发具有防污4、抗紫外老化5及自清洁6等功能的超双疏棉织物备受关注。目前,人们普遍采用微纳米颗粒来构筑粗糙结构,然后再利用含氟化合物进行低表面能修饰的方法来制备超双疏织物7-8。例如,Xu 等9首先利用溶胶-凝胶法将硝酸锌和埃洛石纳米管(HNTs)混 合 制 得 HNTsZnO 杂 化 颗 粒,再 将HNTsZnO 颗粒与正硅酸乙酯(TEOS)、全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)以及氨水共混于乙醇溶液中进行低表面能修饰,最后将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与修饰后的 HNTsZnO 颗粒共混喷涂于棉织物表面,制备了具有超疏水、超疏油及光催化性能的棉织物。Yu 等10受蛇皮褶皱现象的启发,先将 全 氟 辛 基 三 乙 氧 基 硅 烷(FOS)、氯 化 铝(AlCl3)共混于乙醇溶液中,搅拌 30 min 后对棉织物进行浸渍,再利用 FOS 单体对浸渍后的棉织物进行气相沉积,在织物表面构筑了褶皱状的超疏水超疏油涂层。Gong 等11先用植酸(PA)对棉织物进行阻燃处理,再采用单宁酸(TA)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)及硝酸银在棉织物表 面 构 筑 粗 糙 结 构,最 后 用 全 氟 癸 基 硫 醇(PFDT)对棉织物表面进行低表面能修饰,制备出具有导电、阻燃和超双疏性能的功能化棉织物。上述超双疏棉织物的制备方法普遍存在工艺复杂、制备周期长等不足,因此研究超双疏棉织物的高效制备方法具有重要意义。本文将 1H 1H 2H 2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(PFDMS)与氨水和无水乙醇复配水解,采用一步浸渍法对棉织物进行整理,高效制备耐久性超双疏棉织物;探究 PFDMS 的用量及水解时间对棉织物表面润湿性能的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散 X 射线光谱仪(EDX)及 X 射线光电子能谱仪(XPS)对棉织物的表面形貌、元素组成及化学环境进行分析,并对涂层的机械稳定性、化学耐久性、自清洁和抗污性能进行了测试。1 材料与方法1.1 实验材料棉织物(面密度为 145 gm2,市售),氨水(25%28%,广东光华科技股份有限公司),1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(C13H13F17O3Si,97%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),无水乙醇、二氯甲烷(分析纯,广东光华科技股份有限公司),氢氧化钠(分析纯,成都金山化学试剂有限公司),甲醇(99.9%,瑞士阿达玛斯公司),甲苯、盐酸、丙酮(分析纯,云南杨林工业开发区汕滇药业有限公司),蒸馏水(实验室自制),葵花籽植物油、咖啡、橙汁、酱油、可乐和牛奶均购于当地超市。1.2 超双疏棉织物制备采用 UP2200HE 型超声波清洗器(南京垒君达超声电子设备有限公司),依次用乙醇和蒸馏水对棉织物进行 15 min 的超声波清洗,然后在温度为 90 的 101A-1 型鼓风干燥箱(上海市崇明实验仪器厂)中烘干备用。将适量的 PFDMS 加入体积比为 1 1 的氨水(NH4OH)和无水乙醇(EtOH)混合溶液中(实验中PFDMS 与 EtOH 的体积比为 1 50、1 25、3 50),磁力搅拌水解 10120 min,然后将清洗后的棉织物置于水解溶液中浸渍 5 min,取出,并用吸水纸去除表面多余的溶液,在 120 的烘箱中干燥 1 h,完成超双疏棉织物的制备。PFDMS 整理棉织物的机理示意图如图 1 所示。图 1 PFDMS 整理棉织物示意图Fig.1 Schematic illustration of the preparation process for cotton fabrics coated by PFDMS1.3 性能分析与表征利用 JC2000D3R 型接触角测量仪(上海中晨数字技术设备有限公司)测试其接触角,以表面张力为 72.8 mNm 的蒸馏水和表面张力为 31 mNm 的葵花籽植物油为测试液,将 4 L 的液滴滴在棉织物表面,随机选取 6 个不同的位置测试,取其平均值作为测试结果。采用 TESCAN MIRA LMS 型扫描电子显微镜(SEM,捷克 Tescan 公司,配有能量色散 X 射线光谱仪(EDX)及 Thermo Scientific K-Alpha+型 X 射线光电子能谱仪(XPS,美国 Thermo Fisher Scientific)对棉织物的表面形貌、元素组成及化学环境进行分析。将整理的棉织物依次置于无水乙醇和蒸馏水中分别进行 15 min 的超声波洗涤,然后在 90 下烘干后测其接触角,此过程记为一次洗涤循环,考察洗涤循环次数对棉织物接触角的影响。将整理的棉织物置于 UVTest型紫外老化箱(美国 ATLAS)中,在辐照强度 0.53 Wm2、温度 50 条件下老化 424 h,考察其接触角随老化时间的变化以表征其耐老化性能。将整理的棉织物置于 HD-A507 型印刷油墨脱色耐磨试验机(海达仪器有限公司)的磨擦平台,利用重 908 g 的磨擦头(带有 500 目的砂纸)对棉织物进行往复磨擦,考察织物磨擦后的接触角随磨擦次数的变化以表征其耐磨性能。用盐酸或氢氧化钠配制 pH 值为 113 的酸碱311第 2 期邵明军 等:棉织物表面耐久超双疏涂层的制备方法及其性能溶液,将整理后的棉织物置入酸碱溶液中浸泡24 h,取出并用蒸馏水冲洗,然后在 90 下烘干后测试棉织物表面的接触角以表征其耐酸碱性能。将整理的棉织物分别用乙醇、丙酮、甲苯、甲醇和二氯甲烷等有机溶剂浸泡 24 h,取出后依次用乙醇和蒸馏水冲洗,然后在 90 下烘干,测试棉织物表面的接触角,以分析其耐有机溶剂的浸蚀性能。分别将 40 L 的牛奶、咖啡、橙汁、可乐和酱油滴在整理前后棉织物表面,静置 10 s 后用吸水纸擦拭,观察织物表面残留的污渍痕迹,以分析其抗污性能。将贴有所整理棉织物的载玻片倾斜 30,并在棉织物表面均匀散布石墨粉,让水滴在棉织物上方持续滴落,以织物表面残留石墨粉的多少来评价其自清洁性能。2 结果与讨论2.1 表面润湿性分析分别以蒸馏水和植物油为测试液,用不同 PFDMS含量的水解溶液对棉织物进行整理,其表面的接触角随水解时间的变化规律如图 2 所示。由图 2(a)和图 2(b)可知,经 PFDMS 整理的棉织物其水接触角均大于 150,具有超疏水特性,而油接触角均大于 130,具有疏油特性。在氨水和无水乙醇体积比不变的情况下,随着 PFDMS 用量的增加,所整理棉织物的水油接触角逐渐增大。当 PFDMS 与 EtOH的体积比为 3 50 时,PFDMS 整理的棉织物呈现出超双疏特性,水解时间为 10 min 时,所整理棉织物的水接触角为 157.20.3,油接触角为 150.01.4;水解时间延长至 120 min 时,整理织物的水接触角高达162.30.4,油接触角为153.30.4。这是由于 PFDMS 富含低表面能 CF 基团,而延长PFDMS 的水解时间可使其发生充分的缩聚反应,赋予整理棉织物优异的超双疏性能12。综合考虑整理效率和效果,以下的测试和分析均采用 PFDMS 与EtOH 的体积比为 3 50 并水解 10 min 所整理的棉织物样品。图 2 PFDMS 用量及水解时间对整理棉织物接触角的影响Fig.2 Effect of PFDMS dosage and hydrolysis times on the contact angles of cotton fabric surfaces coated with PFDMS2.2 表面形貌与化学环境分析采用 SEM 对整理前后的棉织物进行表面形貌观察,结果如图 3 所示。由图 3(a)可知,天然棉织物纤维表面除部分褶皱外,整体较为光滑;而经 PFDMS 整理的棉织物纤维表面则附着有致密的粗糙化涂层(见图 3(b)。这一方面是由于 PFDMS 具有较长的分子链,在水解-缩聚过程中易形成致密的涂层结构13,另一方面是由于棉织物本身含有丰富的羟基,可与PFDMS 的水解预聚物(硅醇基团)发生充分的反应。结合表 1 中 EDX 的分析结果可以看出,相较于天然棉织物,PFDMS 整理棉织物表面新增了 F、Si 两种元素,F 元素含量为 0.66%,Si 元素含量为 3.37%,表明PFDMS 成功整理在棉织物表面。表 1 PFDMS 整理棉织物前后的表面元素组成Tab.1 Element composition of the cotton fabric before and after being coated with PFDMS%试样名称元素COSiF天然棉织物58.3141.70PFDMS 整理棉织物55.1340.833.370.66411现代纺织技术第 32 卷图 3 PFDMS 整理棉织物前后的 SEM 照片Fig.3 SEM images of the cotton fabric before and after being coated with PFDMS 为进一步探究 PFDMS 整理后棉织物表面的元素种类及化学环境,采用 XPS 对整理前后的棉织物进行分析,结果如图 4 所示。由图 4(a)可知,经PFDMS 整理后的棉织物表面在 103.65、154.64 eV及 689.25 eV 处新增了明显的 Si 2s、Si 2p 和 F 1s 的信号峰,这与上述 EDX 分析相符。天然棉织物与PFDMS 整理棉织物表面的 C 1s 高分辨率谱图分别如图 4(b)和图 4(c)所示。相较于天然棉织物,PFDMS 整理的棉织物在 290.7 eV 和 293.0 eV 处新增了明显的CF2、CF3基团特征峰14,而在284.8、286.3 eV 和 288.4 eV 处的 CC、CO 和CO特征峰15也有所减弱,这表明 PFDMS 水解产物成功键接在棉织物表面,所引入的CF2、CF3基团与棉织物自身的微纳米级粗糙结构共同构筑了超双疏表面。图 4 PFDMS 整理棉织物前后的 XPS 谱图Fig.4 XPS spectra of the cotton fabric before and after being coated with PFDMS511第 2 期邵明军 等:棉织物表面耐久超双疏涂层的制备方法及其性能2.3 超双疏涂层的稳定性和耐久性分析稳定性与耐久性对功能化织物的实际应用至关重要。PFDMS 整理棉织物的接触角随洗涤循环次数变化如图 5 所示,从图 5 中可以看出:PFDMS整理棉织物的接触角随着洗涤次数的增加略有下降的趋势,在经历 20 次洗涤循环后(洗涤时长共计 600 min),水接触角为 156.11.3,油接触角为 147.71.0,水、油接触角分别仅下降了 1.1和 2.3。这是由于 PFDMS 成功键接在棉织物表面,赋予了整理棉织物较好的耐超声波洗涤性能。图 5 棉织物的接触角随洗涤循环次数的变化Fig.5 Variation of contact angles on the cotton fabric surface with washing cyclesPFDMS 整理棉织物经紫外老化后的接触角随老化时间的变化如图 6 所示。PFDMS 整理织物的水、油接触角随老化时间的变化有一定波动,水接触角的变化幅度在 3.0以内,油接触角的变化幅度较小(不超过 1.0),经过 24 h 紫外老化后仍然保持有超双疏特性,这是由于 PFDMS 涂层中的CF 键极为稳定14,赋予超双疏织物优异的耐紫外光老化性能。超双疏材料的耐机械磨擦性能是影响其实际应用的关键。PFDMS 整理棉织物表面的水、油接触角与循环磨擦次数之间的关系如图 7 所示。当磨擦2000 次后,织物表面仍具有超双疏特性,水接触角为 158.11.3,油接触角为 151.45.0;而随着磨擦次数的增加,PFDMS 整理棉织物的接触角呈下降趋势,当循环磨擦 10000 次后,其水接触角为154.30.9,油接触角为 138.41.2,具有较好的超疏水、疏油性能。图 6 棉织物的接触角随老化时间的变化Fig.6 Variation of contact angles on the cotton fabric surface with UV irradiation times图 7 棉织物的接触角随磨擦循环次数的变化Fig.7 Variation of contact angles on the cotton fabric surface with abrasion cycles用 pH 值为 113 的酸碱溶液对 PFDMS 所整理的棉织物进行 24 h 浸泡以考察其耐酸碱性能,浸泡后的接触角随浸泡溶液 pH 值的变化如图 8(a)所示,从图 8(a)可以看出,PFDMS 整理棉织物的接触角随浸泡溶液 pH 值的减小略有下降,但减小幅度与浸泡前相比未超过 3.0,表现出优异的耐酸碱性能。PFDMS 整理的棉织物经甲苯、甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷等不同有机溶剂浸泡 24 h 后的接触角变化如图 8(b)所示,从图 8(b)可以看出,经二氯甲烷浸泡后的水接触角、甲苯浸泡后的油接触角与浸泡前相比有所下降,下降值分别为 2.3和 1.5,仍表现出较好的耐有机溶剂性能。这一方面是由于PFDMS 涂层本身具有耐酸碱及耐有机溶剂浸蚀的性能7-8,另一方面是 PFDMS 构筑的微纳超疏水涂层捕获了空气形成气垫,减少了酸碱溶液或有机溶剂与棉织物表面的有效接触所致16。611现代纺织技术第 32 卷 图 8 PFDMS 整理棉织物的化学稳定性Fig.8 Chemical stability for the cotton fabric surface coated by PFDMS2.4 抗污及自清洁性能测试经 PFDMS 整理的棉织物具有较好的超双疏特性,对牛奶、咖啡、橙汁、可乐和酱油等液体的抗污性能如图 9 所示。由图 9(a)可以明显看出,天然棉织物由于表面含有丰富的亲水基团,液体迅速浸润其表面,且用吸水纸擦拭后仍有明显的污渍残留;而经PFDMS 整理后,各种液体在棉织物表面均呈球形状(见图 9(b),用吸水纸擦拭后未留任何污渍,说明PFDMS 整理的棉织物具有优异的抗污性能。在以石墨粉为污染物的自清洁测试中,棉织物的自清洁性能如图 11 所示。水滴在接触天然棉织物表面后,与碳粉混合并粘附在织物表面(见图 10(a);而水滴在 PFDMS 整理后的棉织物表面快速滚落,同时将其表面上的石墨粉全部带走(见图 10(b),表明 PFDMS 整理棉织物具有类似荷叶表面的自清洁性能。图 9 PFDMS 整理棉织物的抗污性能Fig.9 Antifouling properties on the cotton fabric surface coated by PFDMS711第 2 期邵明军 等:棉织物表面耐久超双疏涂层的制备方法及其性能图 10 PFDMS 整理棉织物的自清洁性能Fig.10 Self-cleaning performance of the cotton fabric surface coated by PFDMS3 结 论本文以 1H 1H 2H 2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(PFDMS)为功能化单体,采用一步浸渍法对棉织物进行整理,在棉织物表面简单高效地制备了超双疏涂层。研究了 PFDMS 用量及水解时间对棉织物表面润湿性能的影响,分析了超双疏涂层的机械稳定性、化学耐久性、自清洁性和抗污性能。主要结论如下:a)随着 PFDMS 用量的增加,所整理棉织物的水、油接触角增大,当 PFDMS 与 EtOH 的体积比为3 50、水解时间为 10 min 时,所整理棉织物的水接触角高达 157.2 0.3,油接触角为 150.0 1.4,具有优异的超疏水超疏油特性。b)棉织物表面经 PFDMS 整理后形成了致密的粗糙化涂层,引入了低表面能的CF2和CF3基团,新出现的 F、Si 元素含量分别为 0.66%和 3.37%。c)对整理棉织物用超声波洗涤、砂纸磨擦、紫外老化、不同 pH 值的酸碱溶液及有机溶剂浸泡等测试表明,PFDMS 所整理的棉织物具有优异的机械稳定性和化学耐久性。d)PFDMS 整理棉织物具有自清洁性,对常见的牛奶、咖啡、橙汁、可乐和酱油等液体具有优异的抗污性。e)该方法及工艺简单高效,所制备的超双疏棉织物在防水、抗污等自清洁领域具有潜在的应用前景和价值。参考文献:1 WANG Y C,XIAO Y,FU X W,et al.Facile preparation of cotton fabric with superhydrophilicity-oleophobicity in air and superoleophobicity under water by using branched polyethyleneimineperfluorooctanoic acid composites J.New Journal of Chemistry,2021,45(34):15321-15327.2 陈春晖,许多,李治江,等.疏水亲油复合棉织物的制备及其性能J.现代纺织技术,2022,30(4):115-123.CHEN Chunhui,XU Duo,LI Zhijiang,et al.Preparation and properties of hydrophobic-oleophylic composite cotton fabricsJ.Advanced Textile Technology,2022,30(4):115-123.3 MONDAL S,PAL S,CHAUDHURI A,et al.Fluoropolymer adhered bioinspired hydrophobic,chemically durable cotton fabric for dense liquid removal and self-cleaning applicationJ.Surface Engineering,2021,37(3):299-307.4 吴明星,汪进前,盖燕芳.改性棉织物微纳米拒水表面811现代纺织技术第 32 卷的构建及其性能J.现代纺织技术,2022,30(5):197-205.WU Mingxing,WANG Jinqian,GE Yanfang.Construction and properties of micronano water repellent surface of modified cotton fabricsJ.Advanced Textile Technology,2022,30(5):197-205.5 谭卫,马明波,周文龙.基于纳米 Cs0.33WO3的自清洁多功能棉织物的制备及其性能J.现代纺织技术,2022,30(5):213-221.TAN Wei,MA Mingbo,ZHOU Wenlong.Preparation of self-cleaning multifunctional cotton fabrics based on nano-Cs0.33WO3and propertiesJ.Advanced Textile Technology,2022,30(5):213-221.6 李慧慧,王群,贾伟科,等.多功能超疏水纺织品的制备及应用研究进展J.现代纺织技术,2022,30(3):39-46.LI Huihui,WANG Qun,JIA Weike,et al.Recent advances in the fabrication and application of multi-functional super-hydrophobic textilesJ.Advanced Textile Technology,2022,30(3):39-46.7 CHEN B X,YANG M J,LIN X L,et al.Strategy toward fluorinated polyhedral oligomeric silsesquioxane wrapping nanoparticles for superomniphobic surfacesJ.Chemical Communications,2022,58(26):4263-4266.8 MONDAL S,PAL S,CHAUDHURI A,et al.Fabrication of fluoropolymer-modified hydrophobic functionalization of cotton fabric by admicellar polymerizationJ.The Journal of The Textile Institute,2019,110(12):1747-1754.9 XU W,XU L H,PAN H,et al.Superamphiphobic cotton fabric with photocatalysis and ultraviolet shielding property based on 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requirements for the functionality of cotton fabrics.The preparation of superamphiphobic cotton fabrics with self-cleaning UV irradiation stability and antifouling has attracted extensive attention in recent years.Currently superhydrophobicsuperoleophobic cotton fabrics are commonly prepared by pre-constructing micronano-rough structures on the surface of cotton fabrics and then modified with low surface energy by fluorinated compounds.However the preparation methods for superamphiphobic cotton fabrics mostly have the shortcomings for complex processes and relatively long term.Therefore it is of great significance to explore simple and efficient processes for preparing durable superamphiphobic cotton fabrics.Cotton fabrics were finished by impregnation method by using the hydrolyzed solution of perfluorodecyltrimethoxysilane PFDMS ammonia water and anhydrous ethanol at the volume ratio of 1 50 50 12525 35050.The effects of the PFDMS concentrations and their hydrolyzed time on the surface amphiphobic of the fabrics were investigated.The surface morphology elemental composition wettability and mechanical stabilities and chemical durability of the cotton fabrics were analyzed by scanning electron microscopy SEM X-ray photoelectron spectroscopy XPS contact angle tester abrasion testing machine and UV aging tester.Meanwhile the anti-fouling and self-cleaning characteristics of the superamphiphobic cotton fabrics were tested and evaluated.The results showed that the wateroil contact angle of PFDMS-coated cotton fabrics gradually increased with increasing concentration of the PFDMS solution.The cotton fabrics were finished at the volume ratio of PFDMS to ammonia and anhydrous ethanol with 3 50 50 and hydrolyzed for 10 min.It is showed superamphiphobic with a water contact angle of 157.20.3 and an oil contact angle of 150.01.4.SEM and EDX analysis showed that the surface of cotton fabrics finished with PFDMS had dense rough coatings and two additional 0.66%of F and 3.37%Si elements were found on the surface.The XPS analysis showed obvious signal peaks of Si 2s Si 2p and F 1s and CF2 and CF3 groups were found in the high-resolution of C 1s fit peaks.After 20 times of ultrasonic washing cycles washing time was 600 min for PFDMS-coated cotton fabrics the water contact angle was 156.11.3 and the oil contact angle was 147.71.0.After 10 000 times of abrasion for PFDMS-coated cotton fabrics the water contact angle was 154.30.9 and the oil contact angle was 138.41.2.After 24 h of UV aging and 24 h of acid-base solution or organic solvent immersion the contact angle of the surface of the superamphiphobic cotton fabric changed compared with that before the test but the changes did not exceed 3.0.The cotton fabric finished with PFDMS shows better self-cleaning properties and excellent anti-fouling to milk coffee orange juice cola and soy sauce liquids.This process is efficient and the prepared cotton fabric has better mechanical stability and chemical durability.The prepared durable superamphiphobic cotton fabric has the potential applications in the field of anti-fouling and self-cleaning.Keywords:cotton fabric perfluorodecyltrimethoxysilane superhydrophobic