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矿渣微粉检测作业指导书

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公布日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日
磨细矿渣粉检测作业指导书
一、 适用范围
本细则适适用于粒化高炉矿渣粉密度、比表面积（勃氏法）、烧失量、三氧化硫、流动度比、活性指数等指标测定。
二、 技术标准
1、《水泥密度测定方法》GB/T 208—94
2、《水泥化学分析方法》GB/T 176-
3、《水泥比表面积测定法（勃氏法）》GB 8074-
4、《用于水泥和混凝土中粒化高炉矿渣粉》GB/T 18046-
5、《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB10424-
三、 采取仪器设备
1. 各检测项目序号以下表所表示：
检测项目名称
密度
比表 面积
氧化镁
烧失量
三氧化硫
流动度比
活性指数
含水量
序号
1
2
3
4
5
6
7
10
2. 各检测项目采取仪器设备以下表所表示：
用于检测项目
规范要求采取仪器设备
对仪器设备要求
1
李氏比重瓶
250ml
1
天平
最大称量100g，分度值≤0.05g
2
勃氏比表面积测定仪
/
2
分析天平
分度值1mg
2、10
烘箱
/
2、4、5
干燥器
/
3、4、5
分析天平
分度值0.1mg
3
磁力搅拌器
/
4、5
马弗炉
温度能控制在1000℃左右
5
烧杯
300mL
6
水泥胶砂流动度测定仪
/
6、7
天平
称量1200g 感量0.1g
6、7
水泥胶砂搅拌机
JC/T681
7
三联试模
JC/T726
7
振实台
JC/T682
7
抗折强度试验机
JC/T724
7
抗压强度试验机
精度1%
7
抗压夹具
JC/T683
7
养护箱
/
四、 检测项目、被测参数及许可改变范围
技术要求：
项 目
级 别
S105
S95
S75
密度，g/cm3 大于
2.8
比表面积，m/kg 大于
350～500
活性指数，% 大于
7d
95
75
55
28d
105
95
75
流动度比，% 大于
95
三氧化硫，% 小于
4.0
烧失量，% 小于
3.0
氧化镁，% 小于
14
氯离子，% 小于
0.06
碱含量，% 小于
/（配合比选定时检测）
含水量，% 小于
1.0
五、 检测前检验
1． 开始进行检测前应首先检验室温湿度是否符合规范要求，若不符合应开启设备使之符合要求后方可开始检测。
2． 检验仪器设备电路连接是否正确，是否出现线路破损、漏电现象。
3． 接通电源，空载运转各仪器设备，确定其是否运转正常。
4． 检验检测用水是否清澈、可透明，是否符合检测要求。
六、 试验步骤及数据处理
1、 密度
(1).将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。
(2). 从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油部分仔细擦洁净。
(3). 试样应预先经过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取矿粉60g，称准至0.01g。
(4). 用小匙将试样一点点装入（1）条李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。
(5). 第一次读数和第二次读数时，恒温水槽温度差小于0.2℃。
(6). 结果计算
① 矿粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿粉所排开无水煤油体积（mL）.
② 矿粉密度ρ(g/cm3)按下式计算：
矿粉密度ρ=矿粉质量(g)/排开体积(cm3)
结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两次测定结果算术平均值，两次测定结果之差不得超出0.02 g/cm3。

2、 比表面积
(1) 漏气检验
将透气筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发觉漏气，用活塞油脂加以密封。
(2).试验层体积测定
①. 用水银排代法：将两片滤纸沿圆筒壁放入圆筒内，用一直径比透气圆筒略小细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属穿孔板上。然后装满水银，用一块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面和圆筒口平齐，并须确保在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，正确至0.05g。反复几次测定，到数值基础不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g水泥，要求压实矿粉层注。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，反复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。
注：应制备坚实矿粉层。如太松或矿粉不能压到要求体积时，应调整矿粉试用量。
②. 圆筒内试料层体积V按下式计算。正确到0.005cm3
V=(P1-P2)/ ρ水银
V-----试料层体积，cm3;
P1----未装矿粉时，充满圆筒水银质量，g;
P2----装矿粉后，充满圆筒水银质量，g;
ρ水银----试验温度下水银密度，g/cm3
③. 试料层体积测定，最少应进行二次。每次应单独压实，取二次数值相差不超出0.005cm3平均值，并统计测定过程中圆筒周围温度。每隔一季度至六个月应重新校正试料层体积。
(3).试验步骤：
①..将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温标准试样，倒入100ml密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面细粉，分布到整个试样中。
②.矿粉试样，应先经过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却至室温。
③.校正试验用标准试样量和被测定矿粉质量，应达成在制备试料层中空隙率为0.500±0.005，计算式为
W = ρ V ( 1 - ε)
W----需要试样量，g;
ρ----试样密度，g/cm3;
V----测得试料层体积，cm3;
ε----试料层空隙率
④. 将穿孔板放入透气圆筒突缘上，用一根直径比圆筒略小细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取上条确定矿粉量，正确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒边，使矿粉层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。
⑤. 把装有试料层透气圆筒连接到压力计上，要确保紧密连接不致漏气，并不振动所制备饿试料层。
⑥. 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体凹月面下降到第一刻度线时开始计时，当液体凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，统计液面从第一条刻线到第二条刻线所需时间。以秒统计，并记下试验时温度（℃）。
(4).计算
（1）当被测物料密度、试料层中空隙率和标准试样相同，试验时温差≤3℃时，按下式计算：
S=Ss T1/2 / Ts1/2
如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：
S= Ss T1/2 ηs1/2 / [ Ts1/2 η1/2]
S——被测试样比表面积，cm2／g；
Ss——标准试样比表面积；cm2／g：
T——被测试样试验时，压力计中液面降落测得时间，s；
Ts——标准试样试验时，压力计中液面降落测得时间，s；
η——被测试样试验温度下空气粘度Pa.s；
ηs——标准试样试验温度下空气粘度Pa.s
（2）当被测试样试料层中空隙率和标准试样试料层中空隙率不一样，试验时温差≤3℃时，按下式计算：
S=[Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2] / [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2]
如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：
S=[ Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2 ηs1/2] / [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2η1/2]
ε----被测试样试料层中空隙率；
εs----标准试样试料层中空隙率
③.当被测试样密度和空隙率均和标准试样不一样，试验时温差≤3℃时，按下式计算：
S=[Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2ρs]/ [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2ρ]
如试验时温差大于±3℃，则按下式计算：
S=[ Ss T1/2 (1-εs) ( ε3)1/2ρsηs1/2] / [Ts1/2 (1-ε) ( εs3)1/2ρη1/2]
ρ----被测试样密度，g/cm3;
ρs----标准试样密度，g/cm3.
④矿粉比表面积应由二次透气试验结果平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应正确至10cm2/g, 10cm2/g以下数值按四舍五入计。
⑤.以10cm2/g为单位算得比表面积值换算为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。
3、 烧失量
(1)、 方法提要：
试样在750℃±50℃马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在易氧化元素氧化。由硫化物氧化引发烧失量误差必需进行校正、而其它元素存在引发误差通常可忽略不计。
(2)、 试验步骤：
称取约1g试样(m1),正确至0.001g，置于已灼烧恒量瓷坩锅中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐步升高温度，在750℃±50℃灼烧15min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重。反复灼烧，直至恒重。
(3)、 烧失量质量百分数XLO1按下式计算：
XLO1=（m1-m2）/m1*100
m1--------试料质量，g
m2--------灼烧后试料质量, g
XLO1--------烧失量质量百分数，%
(4)、 许可差
同一个试验室许可差0.15%。

4、 流动度比
方法原理：
分别测定试验样品和对比样品流动度，二者之比即为流动度比。
样品
1）对比样品：符合GB 175要求42.5号硅酸盐水泥，当有争议时应用符合GB 175要求PI型42.5R硅酸盐水泥进行。
2）试验样品：由对比水泥和矿渣粉按质量比l ：1组
砂浆配比
砂浆种类
水泥（g）
矿渣粉（g）
中国ISO标准砂（g）
水（mL）
对比砂浆
450
/
1350
225
试验砂浆
225
225
流动度试验
按GB/T2419-94进行试验，分别测定试验样品和对比样品流动度L、L0。
矿渣粉流动度比按下式计算，计算结果取整数。
F=L/L0*100
式中：F---流动度比，%；
L---试验样品流动度，mm；
L0---对比样品流动度，mm。
5、 活性指数
方法原理：
分别测定试验样品和对比样品抗压强度，两种样品同龄期抗压强度之比即为活性指数
样品
1）对比样品：符合GB 175要求42.5号硅酸盐水泥，当有争议时应用符合GB 175要求PI型42.5R硅酸盐水泥进行。
2）试验样品：由对比水泥和矿渣粉按质量比l ：1组
砂浆配比
砂浆种类
水泥（g）
矿渣粉（g）
中国ISO标准砂（g）
水（mL）
对比砂浆
450
/
1350
225
试验砂浆
225
225
砂浆搅拌
搅拌按GB/T17671进行。
抗压强度试验
按GB/T17671进行试验，分别测定试验样品7d、28d抗压强度R7、R28和对比样品7d、28d抗压强度R07、R028
结果计算
矿渣各龄期活性指数按下式计算，计算结果取整数。
A7=R7/R07*100
式中：A7---7d活性指数，%；
R7 ---对比样品7d抗压强度，Mpa；
R07---试验样品7d抗压强度，Mpa。

A28=R28/R028*100
式中：A28---28d活性指数，%；
R28 ---对比样品28d抗压强度，Mpa；
R028---试验样品28d抗压强度，Mpa。

8、含水量
方法原理：将矿渣粉放入要求温度烘干箱内烘至恒重，以烘干前和烘干后质量之差和烘干前质量之比确定矿渣粉含水量。
② 仪器
⑴烘干箱
可控制温度不低于110℃，最小分度值小于2℃.
⑵天平
量程大于50g，最小分度值小于0.01g.
③ 试验步骤
⑴称取矿渣粉试样约50g，正确至0.01g，倒入蒸发皿中。
⑵将烘干箱温度调整并控制在105℃～110℃.
⑶将矿渣粉试样放入烘干箱内烘干，取出后放入在干燥器中冷却至室温后称量，正确至0.01g，至恒重。
④ 结果计算
含水量按式计算，计算结果保留至0.1%：
ω= （ω1-ωO）×100
ω1
式中：
ω 矿渣粉含水量（质量分数），%；
ω1 烘干前试样质量，单位为克（g）；
ωO 烘干后试样质量，单位为克（g）。
七、 试验后处理
1． 试验结束后，应根本清除搅拌叶及搅拌锅内外，机器表面应涂上防锈油。
2． 各仪器设备回复原位，同时做好场地清洁工作。
八、 试验过程发生异常现象处理
1． 检测结束，若发觉检测结果和以往检测结果差距过大，应立即寻求原因，查找是否在检测前根据上述步骤进行了必需检验和准备，检验所用耗材、检测用辅助物质（如水）等是否符合规范标准要求。
2． 若在检测过程中被测件工作异常，应检验检测前是否根据规范要求对被测件做了对应准备，同时应按《企业事故处理措施》进行处理。
九、 试验过程发生意外事故处理
1、 在试验过程中，如仪器设备出现故障时，应立即停机检验，有备用仪器可继续检验，如需修理，修复后经计量判定合格后方可使用。
2、 如在试验过程中发生停电停水等，有备用电源或水源，在不影响结果情况下应立即继续试验。不然应从新开始试验。
3、 若在试验过程中发生仪器设备损坏，人员伤亡等重大事故，应按《企业事故处理措施》进行处理。
十、 检测过程及原始统计要求
1． 检测过程应符合企业《检测工作程序》要求。
2． 严格根据企业《检验原始统计控制程序》要求认真填写原始统计。
3． 检测数据换算和表示必需符合国家相关标准规范对有效数字运算要求。