T∕NAIA 0159-2022 葡萄酒中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICSICS 67.160.1067.160.10 X X 6262 团团 体体 标标 准准 T/NAIA 0159-2022 葡萄酒中多元素的测定葡萄酒中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法 Determination of multielement in wine Inductively coupled plasma mass spectrometry 2022-11-18 发布 2022-12-01 实施 宁夏化学分析测试协会宁夏化学分析测试协会 发发 布布 T/NAIA 0159-2022 前前 言言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞和葡萄酒质量安全）、宁夏大学测试分析中心、宁夏回族自治区标准化研究院、宁夏大学食品与葡萄酒学院、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：李谦、魏海琴、李智、薛婷婷、王泽岚、孙少忆、吕毅、吴少涛、范英、穆彩霞、张小飞。本文件为首次发布。T/NAIA 0159-2022 葡萄酒中多元素的测定葡萄酒中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法 1 1 范围范围 本文件规定了葡萄酒中多元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ICP-MS）。本文件适用于葡萄酒中铍(Be)、镓(Ga)、铷(Rb)、钇(Y)、锆(Zr)、银(Ag)、铯(Cs)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、钍(Th)、铀(U)的测定。2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 3 术语和定义术语和定义 本文件无相关的术语和定义 4 4 原理原理 样品经加热去除酒精，经微波消解仪消解、定容后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5 5 试剂和材料试剂和材料 除非另有说明，本方法实验使用的试剂均为优级纯，实验用水应符合 GB/T 6682 规定的一级水 5.15.1 试剂和材料试剂和材料 5.1.1 硝酸（HNO3)：=1.42 mg/L。5.1.2 过氧化氢（H2O2)：30%。5.1.3 元素标准贮备液(10 mg/L):铍、镓、铷、钇、锆、银、铯、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、钽、钨、铼、钍、铀，采用经国家认证并授予标准物质证书的元素标准贮备液。5.1.4 内标元素贮备液(6Li、103Rh、115In、209Bi)：锂、铑、铟、铋采用经国家认证并授予标准物质证书的多元素内标贮备液。5.1.5 氦气(He)：氦气(99.999%)。5.1.6 氩气(Ar)：氩气(99.999%)。5.1.7 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用一级水冲洗干净。T/NAIA 0159-2022 5.25.2 试剂配制试剂配制 5.2.1 硝酸(5+95)：取 50.0 mL 硝酸缓慢加入 950 mL 水中，混匀。5.35.3 标准溶液配制标准溶液配制 5.3.1 多元素标准使用液(1.00 g/mL):吸取各元素标准储备液(5.1.3)5.0 mL 于 50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5.2.1)定容至刻度，成每毫升含 1.0 g/mL 各元素的标准使用液。5.3.2 多元素标准曲线系列：准确吸取多元素标准使用液 0 mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.50 mL、2.50 mL 于 50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5.2.1)定容至刻度，即得到各元素浓度分别为 0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、30.0 ng/mL、50.0 ng/mL 的标准系列溶液。5.3.3 内标元素使用液(6Li、103Rh、115In、209Bi)：取适量内标单元素贮备液，用硝酸(5.2.1)配制合适浓度的内标使用液。注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。6 6 仪器和设备仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MSMS)。6.2 天平：感量 0.1 mg。6.3 微波消解仪。6.4 赶酸仪。6.5 控温加热设备：50200。6.6 水平振荡器。6.7 超声波。7 7 分析步骤分析步骤 7.17.1 样品处理样品处理 7.1.1 摇匀样品(起泡酒需预先脱气，将 100mL 试样倒入带排气塞的瓶中，在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出)，准确称取 1.0g 试样于消解管中，加热去除酒精，冷却，加入 3.0 mL 硝酸(5.1.1)、1.0 mL 过氧化氢(5.1.2),置于微波消解仪中消解，放冷取出，置于赶酸仪中赶酸至 0.5 mL 左右，取出冷却至室温，用一级水定容至 10 mL 备用，同时做空白实验。微波消解条件见表 A.1。7.27.2 仪器参考条件仪器参考条件 7.2.1 仪器操作条件：仪器操作条件见表 A.2；各元素的分析模式见表 A.3。7.2.2 测定参考条件 调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素见表 A.4。7.37.3 标准曲线的制作标准曲线的制作 将混合元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。7.47.4 试样溶液的测定试样溶液的测定 T/NAIA 0159-2022 将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中各元素浓度。8 8 分析结果的表述分析结果的表述 试样中元素的含量按式(1)进行计算：式中：试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；消解液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；空白液中元素的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；消解液定容总体积，单位为毫升(mL)；样品质量，单位为克（g）；换算系数。计算结果保留三位有效数字。9 9 精密度精密度 样品中各元素含量大于 1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%;小于或等于 1 mg/kg 且大于 0.1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%;小于或等于 0.1 mg/kg 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。1010 检出限及定量限检出限及定量限 当称样量为 1.0 g，定容体积为 10 mL，本方法各元素检出限及定量限见表 1。表表 1 1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限及定量限 序号 元素名称 元素符号 检出限 mg/kg 定量限 mg/kg 1 铍 Be 0.0002 0.0006 2 镓 Ga 0.001 0.003 3 铷 Rb 0.0006 0.002 4 钇 Y 0.0003 0.0009 5 锆 Zr 0.02 0.06 6 银 Ag 0.0004 0.001 7 铯 Cs 0.0002 0.0006 8 镧 La 0.0009 0.001 9 铈 Ce 0.0008 0.002 10 镨 Pr 0.0002 0.0006 11 钕 Nd 0.0004 0.001 12 钐 Sm 0.0001 0.0003 13 铕 Eu 0.0006 0.002 14 钆 Gd 0.0002 0.0006 00010mVccXXc0cVm1000 T/NAIA 0159-2022 15 镝 Dy 0.0001 0.0003 16 钬 Ho 0.0002 0.0006 17 铒 Er 0.0002 0.0006 18 铥 Tm 0.0002 0.0006 19 镱 Yb 0.0001 0.0003 20 钽 Ta 0.001 0.003 21 钨 W 0.0003 0.0009 22 铼 Re 0.0002 0.0006 23 钍 Th 0.0003 0.0009 24 铀 U 0.0003 0.0009（续上页表 1）附附 录录 A A T/NAIA 0159-2022 （资料性）（资料性）仪器参考条件仪器参考条件 A.1A.1 微波消解仪参考条件见表 A.1 表表 A.A.1 1 超级微波消解仪参考条件 消解 方式 步骤 设定 温度/升温 时间/min 恒温时 间/min 功率/W 保护 温度/保护压力/KPa 1 90 10 5 2 150 10 5 3 185 10 5 微波消解 4 220 10 10 1 200 60 13 000 A.2A.2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)A.2.1A.2.1 仪器操作参考条件见表 A.2 表表 A A.2 2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)参数名称 参数 参数名称 参数 射频功率 1 500 W 雾化器 同心雾化器 等离子体气流量 15 L/min 采样锥/截取锥 镍锥/铂锥 载气流量 1.0 L/min 采样深度 810 mm 辅助气流量 1.0 L/min 采集模式 He 模式 氦气流量 25 mL/min 检测方式 自动 雾化室温度 2 每峰测定点数 13 样品提升速率 0.3 r/min 重复次数 3 A.2.2A.2.2 元素分析模式参考表 A.3 表表 A.3A.3 元素分析模式 元素名称 元素符号 分析模式 铍 Be 碰撞反应池 镓 Ga 碰撞反应池 铷 Rb 碰撞反应池 钇 Y 碰撞反应池 锆 Zr 碰撞反应池 银 Ag 碰撞反应池 铯 Cs 碰撞反应池 镧 La 碰撞反应池 铈 Ce 碰撞反应池 T/NAIA 0159-2022 镨 Pr 碰撞反应池 钕 Nd 碰撞反应池 钐 Sm 碰撞反应池 铕 Eu 碰撞反应池 钆 Gd 碰撞反应池 镝 Dy 碰撞反应池 钬 Ho 碰撞反应池 铒 Er 碰撞反应池 铥 Tm 碰撞反应池 镱 Yb 碰撞反应池 钽 Ta 碰撞反应池 钨 W 碰撞反应池 铼 Re 碰撞反应池 钍 Th 碰撞反应池 铀 U 碰撞反应池 A.2.3A.2.3 待测元素和内标元素同位素（m/z）的选择参考表 A.4 表表 A.A.4 4 待测元素推荐选择的同位素和内标元素6Li、103Rh、115In、209Bi 序号 元素名称/元素符号 m/z 内标 1 铍/Be 9 6Li 2 镓/Ga 71 103Rh 3 铷/Rb 85 103Rh 4 钇/Y 89 103Rh 5 锆/Zr 90 103Rh 6 银/Ag 107 103Rh 7 铯/Cs 133 115In 8 镧/La 139 115In 9 铈/Ce 140 115In 10 镨/Pr 141 209Bi 11 钕/Nd 146 209Bi 12 钐/Sm 147 209Bi 13 铕/Eu 153 209Bi 14 钆/Gd 157 209Bi 15 镝/Dy 163 209Bi 16 钬/Ho 165 209Bi 17 铒/Er 166 209Bi 18 铥/Tm 169 209Bi 19 镱/Yb 172 209Bi 20 钽/Ta 181 209Bi T/NAIA 0159-2022 21 钨/W 182 209Bi 22 铼/Re 185 209Bi 23 钍/Th 232 209Bi 24 铀/U 238 209Bi