QB∕T 5404-2019 共轭亚油酸甘油酯.pdf

ICS 67.200.10 分类号:X 14 D 中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5404一2019共辄亚油酸甘油田旨Conjugated linoleic acid glycerides 2019-11-11发布2020-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刚昌本标准按照GB厅1.1-2009给出的规则起草e本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会(SAcrrC64)归口。QB厅、5404-2019本标准起草单位:大连医诺生物股份有限公司、大连市食品检验所、仙乐健康科技股份有限公司、大连工业大学、中国农业科学研咒院油料作物研究所。本标准主要起草人:m戚麟、郭同娟、周丽平、董广彬、余巍、张敬波、彭丽诗、侯红漫、时杰。本标准为首次发布。I QBrr 5404-2019 共辄亚油酸甘油醋1 范围本标准规定了共辄亚油酸甘泊醋产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、储存和运输。本标准适用于以食品级红花籽袖为原料，经异构化、醋化等反应制成共扭亚油酸甘油酷产品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅拄日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBrr 191 包装储运图示标志GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素的限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.27食品安全国家标准食品中苯并(a)茂的测定GB 5009.168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB 5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB 5009.229食品安全国家标准食品中酸价的测定GBrr 5524动植物油脂抨样GBrr 5525植物油脂透明度、气昧、滋味鉴定法GBrr 5535.2动植物油脂不皂化物的测定第2部分t己皖提取法GBfT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GBrr 17374 食用植物油销售包装GBrr 22460动植物油脂罗维朋色泽的测定GBrr22465 红花籽油GB 28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则3 化学名称、分子式、分子量、结构式3.1 化学名称共牺亚油酸甘油酷3.2 分子式C57日98063.3 分子量854 QB厅540420193.4 结构简式H、lH(-H，C一。11 CR O 11-(R O 11 一-CR(式中R是共辄亚油酸C18:2同分异构体4 要求4.1 原料红花籽油应符合GB厅22465的规定。4,2 感官要求应符合表l规定。表1感官要求项目要求色泽无色至接黄色气味具有本品特有的气喘、滋味、无异味组织形态澄清遗明、泊状液体杂质无正常视力可见外来杂质4,3 理化指标应符合表2规定。表2理化指标项目要求共辄亚泊酸含量以共辄亚泊酸甘泊三醋计)/(mglg)750800 共牺亚汹酸/(%);?:78.0 共粗亚油酸C18:2(知，1lt异掏体)/(%)坠37.5 共辄亚汕醋C18:2ClOt，12c异构体)/(%)言37.5 共辄亚泊醒C18:2(知，llc和lOc，12c异构体)/(%)喃f喃3.0 脂肪酸组成共帮E亚泊酸C18:2(9t,11呻l1Ot，12t异构体)/(%)帽7、2.0 棕榈酸C16:0/(%)唱、主、9.0 硬脂酸C18:0/(%)唱f、4.0 泊酸C18:19c!(%)7.020.0 亚汹酸C18:2(9c,12c)I(%).;3.0 共辄亚油酸甘汹三醋/(%)77.0 共辄亚拙酸共辄亚汕酸甘抽二醋/(%).;23.0 甘油酷组成共辍亚汕酸单甘醋/(%)、1.0 色度(罗维朋比色槽133.4mm)唱产、黄20.0;红2.0酸价(KOH)/(mglg)、2.0 过氧化值/(mmollkg)、2.5 水分/(%)唱f、0.1 不皂化物/(%):;:;:;1.0 2 4.4食品安全苯井(a)芭应符合表3要其他应符合G4.5 生产加工过生产过程应符5 试验方法5.1 忏样按GB!T5524 5.2 感官要求按GBff5525 5.3 共辄亚油酸按附录A规定5.4 脂肪酸组成按GB5009.168第三法归一化法规定的方法测定，色谱参考5.5共辄亚油酸甘油醋组成一-一一-按附录B规定的方法测定。5.6 色度按GB!T22460规5.7 酸价按GB5009 5.8 过氧化值按GB5.9 7.1分按GB5009.5.10 不皂化物按GB!T5535.5.11 苯井(a)琵6检验规则6.1 组批以同一次投料生产、同一品种的均一质量6.2 抽样与留样随机抽取同批次产品300g，分成2份，1份检验用100g,1份留样200g备查。6.3 原辅料入库检验原辅料应经企业质检部门按要求进行验收，合格后方可入库使用。QBff 5404-20 19 单位为微克每千克4.20 3 QB/T 5404-20 19 6.4 出厂检验6.4.1 应运批检验，并出具检6.4.2 出厂检验项目为唐d氧化值、酸价、水分。6.5 型式栓验型式检验项目a)产品定型的停产6个c)原辅料产d)检验结果的国家监督f)正常生产6.6判定规则产品经检验全可在同批产品中加品不合格。7 标志、包装、7.1 标志,预包装食品应陆酌情和国28旧规定，运相7.2 包装包装应符合GB厅17374的规定。7.3 运输运输车辆应内外的精撑捕、污染和标签脱电7.4 贮存以上，离墙20cm4 4行型式检验:格项不大于2项，2顶，则判该批产止日晒、雨淋、离，离地10cm QBrr 5404-2019 附录A(规范性附景共辄亚油酸含量测定A.1 原理试样经碱皂化后，在酸性条件下甲醋化生成脂肪酸甲醋，利用氢火焰离子化检测器气相色谱法进行分离测定，保留时间定性，内标注定量。A.2 试剂和材料A.2.1 一般要求描述除非另有说明，本方法所用的试剂均为分析纯，水为GB厅6682规定的一级水。A.2.2 试剂A.2.2.1 异辛皖(:1I3)2:1I:lIz:(:1I3)3 0A.2.2.2 硫酸(H2S04)。A.2.2.3 甲醇CClIJOH)0A.2.2.4 氢氧化铀(NaOH)。A.2.2.5 氯化纳(NaCD。A.2.3 试剂配制A.2.3.1 硫酸甲醇摇撞=移取13.3mL浓硫酸逮捕缓慢加入到100mL甲醇中不断搅拌(小心爆沸)，冷却至室温。A.2.3.2 2%氢氧化纳甲醇溶掖:称取2g氢氧化制需解置.于100mL甲醇中，混匀。A.2.3.3 饱和氯化铀溶液z称取360g氧化铀溶解于1L7.K中，搅拌溶解，澄清备用。A.2.4标准晶A.2.4.1、混合共辄亚泊酸甲醋标准品t纯度不小于99%，见表A.lo表A.1 共辄亚油酸甲醋同分异构体名称及分子式序号脂肪醋甲酶脂肪酸简称颐4反-11-十八碳二烯酸甲醋(C9T11英辄亚汕酸甲酶C18:2(9c,l1t)2 反-10-服-12-十八碳二烯醋甲酶(T10C12共辄亚泊酸甲醋)C18:2(10t,12c)3 翩，顺-9.11-+)提二烯酸甲醋C18:2(9c,llC)颐式其辄亚泊酸甲酶4 顺，顺-10.12-十八碳二烯酸甲酶C18:2(10亿.12c)5 反，反-9，11-十八碳二烯酸甲酣C18:2(例.111)反，反-10.12-十八碳二烯酸甲酷反式共税亚汹酣甲醋6 C18:2(lOt.12t)A.2.4.2 十七碾烯酸甲酣标准品(ClsII3402，CAS号:75190-82-8):纯度不小于99%0 A.2.5 标准溶擅配制分子式CI9H342 A.2.5.1 十七碳一烯酸甲酷内标溶液(约4mglmU:称取100mg(精确至0.1mg)十七碳烯酸甲醋标准晶置于25mL容量瓶中，用异辛烧潜解定容，在冰箱中冷藏可保存1个月。A.2.5.2 混合共辄亚油酸甲醋标准潜液配制(约20mg旭L):称取40mg(精确至0.1mg)、混合共辄亚油酸甲酶标准品，准确加入2mL十七碳烯酸甲醋内标禧液，溶解泪匀，密封，11阔前配制。5 QBrr 5404-2019 A.3 仪器和设备A.3.1 气相色谱仪:配氢火焰离子检测器CFID)oA.3.2 恒温水浴锅:控温士1oC。A.3.3 电子天平:感量为0.1mg。A.3.4 涡旋振荡器。A.4 分析步骤A.4.1 试样清洁制备称取试样多0.06g C精确至0.1mg)样品置于25mL具塞试管中，力日入氧氧化铀甲醇梅液C2%)5mL，I昆匀后，将试管放入70C水捕中反应30min.反应后向试管中加入硫酸甲醇洛液5mL，混匀后，继续放入70C水路中反应5min，反应完成后将试管取出冲去p至室温。向试管中准确加入2mL十七碳烯酸甲酶内标溶辙，润旋2min.然后加入5mL饱和氧化铀榕液，祸旋10s.静置5min.移取上层溶液至进样瓶中待测定。A.4.2 参考色谱条件色谱参考条件为:a)色谱柱z聚乙二醇硝基苯改性固定相，柱长50m.内径0.25皿m.膜厚0.2m.或同等性能色i普柱:b)进样口温度260C:c)柱温箱温度205oC;d)检测器温度260C;e)气体流量1mL/min:f)进样体积1.0L;g)分流比50:10 A.4.3 相对校正因子检测取混合共靶亚油酸甲醋标准洛液(A.2.5.2)进气相色谱分析，根据标准潜液栋皮、内标物地度、标准品峰面积、内标物峰面积计算相对校正因子。A.4.4试样溶灌检测取试样榕擅(A.4.1)进气相色谱分析，根据峰面积计算样品中共辄亚袖酸含量。A.4.5 共辄亚姐酸含量计算6 共辄亚油酸甲酶的相对校正因子F按公式(A.l)计算:c A.F=一-xLHU-HH-HH-HH-.(A.l)C17 A 式中:C一一混合共辄亚油酸甲醋标准播液榷度，单位为毫克每毫升(mg!mL);AI7一一十七碳一烯酸甲酶峰面积:C17一一十七醋一情酸甲醋内标溶被浓度，单位为毫克每毫升CmglmL);A一-共辄亚油酸甲醋峰面积。试样中共扭亚油酸含量w掠公式(A.2)计算w=FXAsUM XC17 xVxk.(A.2)A Cl7 xm QBIT 5404-2019 式中:w一一试样中共辄亚油酸含章，单位为毫克每克(mglg);ASUM一一试样中共辄亚油酸甲酷的峰面积，参照试样甲酷化后的色谱图(A.6)得到1V一一试样中加入十七碳一烯酣甲醋内标洛擅悻积.单位为毫升(mL)k一民辄亚油酸甲酶与共辑亚油酸转化系数为0.952，其辄亚抽酸甲醋与共辄亚油酸甘油三醋转化系数为0.995;A7一一试样中加入的十也碳一烯酸甲醋峰面积;m-一试样的质量，单位为克Cg)。结果保留3位有放数字。A.5 精密度A.5.1 共朝亚油酸含量:在重复性条件下棋得两次独立制定结果的绝对差值不应超过算术平均值的5.0%。A.5.2 脂肪酸组成:对于质量分数大于5%的组分，在重复性条件下获得两次拍立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的5.0%。对于质量分数不大于5%的组分，在重复性条件下在得两次拍立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6 甲醋化后共辄亚油酸甘油醋溶液典型参考固谱d.B s 7 s 2 4 1 自3 5 6 9 10 k A.c.A 10 1 泪:事。m 町，圈中1-10分别对应以下:1一棕榈酸甲醋C16:0;2一十七醋一烯醋甲醋(内标)C17:1llc;3一硬脂酸甲醋C18:0;4 油酸甲酷C18:19c;5一异汕酸用酣C18:1llc;6一亚洲l酸甲酶C18:2(知，12c);7一共朝亚袖酿甲酶C18:2(9c,llt异构体);8一共辄亚油酸甲酷C18:2(lOt,12c异构体);9一共辄亚油酸用醋C18:2(耻，l1c和lOc，7 QB厅5404-20198 12c异构体);1共辄亚油酸甲酶C18:2(锐，l1t和10t，12t异构体。注:共领亚油酸甲酶包括7共辄亚汕酸甲醋C18:2(缸，11t异构体)18一共粗亚泊酸甲醋C18:2(IOt,12c异构体);9一共辄亚泊酸甲黯C18:2(9c,11c和lOc，12c异构体);10一共朝亚泊酸甲酶C18:2(9t,l1t和10t，12t异构休).图A.1甲酷化后共辄亚油酷典型参考固谱B.1 原理试样按照附录甘袖三酣进行分离B.2 试剂和材料B.2.1 一般要求除非另有说明8.2.2 试荆8.2.2.1 异丙醇(B.2.2.2 乙睛(CB.2.2.3 异丙醇-8.3 仪器和设备高效被相色谱8.4 分析步骤B.4.1 试样溶液制备称取试样0.03g0.04 g I窑液进被相色谱分析。8.4.2 垂考色i曹条件色谱参考条件a)色谱柱Eb)流动相zc)流量1d)检测披e)柱温zf)进样量zB.4.3 计算试样中共辄亚油式中:厅、6682A;一-式样中组分il峰面积Ci:单甘醋、甘油工醋、甘抽三fi);IA;一一试样中所有组分的峰面积之和。结果保留小数点后1位。QBff 5404-2019 甘醋、甘袖二醋、=全潜解，试样.(B.1)9 的绝对差值不应超过算术平性条件下棋得两次独立测QB厅5404-20198.4.4精密度对于质量分数大于5%的均值的10.0%.绝对差值定结果的绝对差值不共制i!油56-8.5 m跚咄咄咄咄咄甜嗣刑四四甜甜抽血捆咄咄咄1曲叫归国阳晒甜。却10