甲醇总体开工方案修改版.doc

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10万吨/年焦炉气制甲醇工程

开
车
总
体
方
案

中国化学第二设计院
xxxxxxxxxxxxxxxx
xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx
二〇〇七年十月

目 录
一、开车工作目标
二、开车安全规定
三、开车前必备条件
四、开车准备工作
五、总体开车
六、精脱硫转化开车方案
七、合成开车方案
八、精馏开车方案
九、应急预案、异常现象处理
十、开车具体时间安排

一、开车工作目标
（一）开车目标：科学组织、精心安排，实现甲醇系统一次投料开车成功，降低开车费用，确保安全。
（二）考核目标：对投料开车成功的装置生产能力、工艺指标、消耗指标、产品质量、设备性能、自控水平以及经济效益等是否符合设计要求进行全面鉴定。同时对配套的公用工程和辅助装置的能力进行全面鉴定。
二、开车安全规定
（一）管理要求
1、人员要求：按要求全部上岗，上岗前完成三级安全教育，安全技术考核合格方可上岗。
2、各种安全设施齐全、可靠，安全系统验收合格方可开工。
3、各种消防设施齐全、能够可靠使用，验收合格后方可开工。
4、各级管理人员严格执行厂规厂纪，特别是执行易燃易爆场所的有关管理规定。
5、操作人员必须严格按照安全技术规程和岗位操作规程操作。
6、制定各种预案，确保开工安全，运行稳定。
（二）开车前必须具备以下安全条件
1、所有设备、管道、阀门、电气、仪表等必须经过严格的质量检查，确保设备、管件、材料、制造安装质量符合设计要求。
2、设备、管道水压试验合格。
3、气密试验和泄露量试验符合规范要求。
4、安全阀调试动作在三次以上,确保起跳灵敏,并要核对相应工艺装置的压力,试后应有安全部门铅封,防爆板、阻火器、呼吸阀、水封、分子封、真空破坏器等必须符合工艺要求，安装质量符合施工验收规范要求。
5、工艺各报警连锁系统调试合乎要求，并应经静态调试三次以上，确定动作准确无误。
6、自控仪表（温度、压力、流量、液位、分析）经过调试，且合乎要求；就地仪表，应有最高、最低极限标志。
7、高压消防水泵房、消防水池已投入运行、泡沫消防装置、水幕、自动消防具备使用条件。
8、火灾报警、可燃气体探测报警等都应通过政府安全消防部门与生产单位共同进行验收。灭火器材配置完善。
9、防雷、防静电设施和所有设备、管架的接地安装完善并经测试合格。
10、电话、信号灯、 报话机、鸣笛、喇叭等安全通讯设施完善，且符合设计要求。
11、通风换气设备良好，达到设计的换气次数。
12、凡设计要求防爆的电气设备和照明设施安装完成，检验合格。
13、安全防护设施，走梯、护拦、安全罩要坚固齐全，现场洗眼与淋浴器要保证畅通好用。
14、沟坑、窨井盖板齐全完整。楼板穿孔处要有盖板，地面平整无障碍，道路编号清晰而且畅通无阻。
15、装置区内清扫完毕，不准堆放杂物，尤其是易燃物品 ，对日常使用的物品和化学药品要堆放在安全部门指定的地点。
16、生产指挥人员，操作人员经技术考核合格方能上岗。
17、各种规章制度齐备，工作有章可循。
18、设备标志，管线流向标志齐全，厂区消火栓、地下电缆沟、交通禁令、安全井等标志齐全醒目。
19、开车必备的工器具及劳保用品齐全，并符合防爆防火要求。
20、群众性安全、消防、救护组织建立健全，并经过训练，能够掌握灭火救护要领，都有明确的责任分工，做到平时有责守，急时能用上，临危不乱。
21、紧急救护器具齐全，包括防毒面具、氧气呼吸器、安全带、担架、急救箱等，并且会使用。
三、开车前必备条件
（一）空分系统必须提前开车正常，工艺稳定，保证氧气、氮气质量达到指标，且生产能力达到设计要求。
（二）空分系统按照甲醇升温还原方案所提出的要求，管道的铺设施工完成, 保证氮气的正常供给。
（三）甲醇系统所有设备、管道、DCS、电气、照明、技改项目等均安装、调试结束，具备正常投运条件。
（四）现场通道、楼梯、平台、排水沟等 , 打扫干净 , 为安全开车创造条件。
（五）压缩机、汽轮机及其它泵类、通风机均单机开车合格,具备正常开车条件。
（六）所有设备、管道根据设计要求完成内衬隔热、保温及烘炉工作。
（七）脱盐水、循环水、中压蒸汽、等介质均按要求能正常引入甲醇界区，并保证供给。
（八）所有设备、管道、阀门、机泵等标识工作全部结束。
（九）现场消防、防护器材全部按要求到位，开车阶段各种劳保、工器具提前准备充足。
（十）操作人员培训合格，并对各种开车方案熟知、掌握。
（十一）化验人员、器具、器材到位，化验具备生产条件。
（十二）有一定数量的备品备件，可以满足开工阶段需要。
（十三）各种型号触媒都已运送到厂 , 并验收达到质量要求，装填完毕。
四、开车准备工作
（一）成立甲醇系统开车指挥机构
1、成立开车领导小组
组长：
副组长：－甲醇项目工程保障。
－甲方开车物资供应及甲供设备联络。
－新老系统衔接及公用工程协调。
－现场开车方案执行及安全负责。
成员：
2、现场开车指挥部：
总指挥：
副指挥： --现场技术指导，协助总指挥处理开工问题
--生产协调及生产准备
--安全技术负责人
--现场开车方案落实
--工艺技术负责人
3、指挥部下设设五个专业组：
（1）甲醇现场指挥组：负责甲醇系统开车方案的实施。
组 长：
副组长：
成 员：
（2）工艺技术组：负责制订各工序开工方案，为装置开工提供技术支持，并解决开车中的技术难题。
组 长：
副组长：
成 员：
（3）安全技术组：负责制订开工安全技术方案及实施，监管安全消防设施正常使用和现场的安全管理。
组长：
成员：
（4）综合组：负责开工所需的物质资料、备品备件的供应和开工时水电气汽等公用工程条件满足以及生活、保卫、医疗救护等工作。
组长：
成员：
（5）设备及抢修组：负责开工阶段装置实体所有设备、管道、电仪等问题的紧急处理。
组长：
成员：
（二）各种开车记录本、报表到位。
（三）根据吹扫、气密、烘炉、触媒装填、硫化升温还原、单机开车等方案中的要求做好各项工作准备。
（四）根据开车人员分工，履行好自己的职责。同时在开车过程中做好与外单位的联系工作。
（五）开车药品、药剂等的物资准备明细
1、脱硫及硫回收

化学品名称
纯碱
PDS
主要成分要求（重量%）
Na2CO3
PDS
工业纯
99%
99%
首次装入量（kg）
3600
7.0
准备量（吨）
12
100Kg
2、精脱硫
为了安全起见，开车拟使用高硫煤气进行。
3、甲醇精馏
烧碱（NaOH），工业固碱，工业纯98%
准备量（吨）：0.5
4、甲醇合成
磷酸三钠：其中Na3PO4·12H2O，含量92-98%，工业纯（固体）
准备量（吨）：0.5
5、水系统药剂
（1）脱盐水
准备量以水处理供货厂家提供的量为准。
（2）循环水
以循环水配套厂家提供的药剂清单及数量为准，重点考虑预膜处理，时限以三个月量准备。
6、化验室分析药品的准备
以满足生产正常进行要求为基准，进行购买及贮备。
7、运转设备及静止设备阀件密封的易损件准备
（1）焦炉气压缩机：除随机备件外多准备活塞环；
（2）金属缠绕垫片、密封圈等多准备些；
（3）润滑油品。
（六） 风水电气汽等公用工程的准备：
1、 仪表空气:由公司压缩空气站供应，400m3/h,0.6MPa.
2、 新鲜水：由外管网接入，约200t/h。
3、 供电：满负荷生产11000kw/h。
4、 煤气：28000m3/h,公司净化车间各工序正常生产，煤气指标符合甲醇初步设计中所提要求。
5、蒸汽：中压蒸汽58t/h，压力3.43Mpa(G)，温度435℃，由公司热电车间供应。
五、总体开车
（一）空分生产出合格的氧、氮后，启动螺杆氮气压缩机，向甲醇装置供入氮气。
（二）停止脱硫塔的运行，关闭脱硫塔入口阀，关闭放空阀，脱硫塔保压，由焦炉气压缩机处加入氮气，置换脱硫塔出口到焦炉气压缩机入口管线、焦炉气压缩机本体及出口管线，置换气分别在焦炉气压缩机入口管线上的放空阀、排水阀及导淋和压缩机出口总管上的放空阀进行排放，置换合格后抽掉脱硫塔出口阀和旁通阀上的盲板，同时抽掉气柜旁通阀、转化燃烧气阀的盲板。
（三）在“（二）”进行的同时如果氮气量有富余，按照精脱硫装置的开车方案置换精脱硫装置，如氮气量不足，可等“（二）”进行完后再按照精脱硫装置的开车方案置换精脱硫装置
（四）置换合格后，按照精脱硫装置的升温、还原、硫化方案对精脱硫装置进行开车。
1、脱硫及硫回收装置开车调整工况煤气合格后启焦炉气压缩机，低硫煤气供一级加氢催化剂升温。
2、催化剂床层温度达到220℃恒温7小时，停脱硫塔保压，气柜改走旁通，脱硫塔改走旁通，用高硫煤气对一级加氢催化剂进行硫化。
3、370℃恒温8小时硫化结束后，将床层温度提到400℃。
4、开脱硫塔，改用低硫煤气进行放硫，温度逐渐提到400℃。
5、硫化结束后保温、保压。
6、脱硫塔后煤气放空。
7、采用上述方法对二级加氢进行硫化。
8、氮气对中温氧化铁进行升温，升温过程中可串上氧化锌使之升到120℃后切出保温。
9、氧化铁120℃恒温结束后，继续升温至150℃后加入过热蒸汽升温到200℃。
10、加入焦炉煤气，中温氧化铁进行还原。
11、还原结束后串上中温氧化锌对其进行升温，升温结束进行短时间的调整后，即可串上氧化锌转为正常生产。
（五）在精脱硫催化剂升温硫化的间隙用氮气按照转化装置的置换方案对其进行置换（可以在精脱硫装置置换时一起将转化装置置换合格），然后对转化装置进行升温、还原、开车。
1、预热炉点火，用氮气对转化催化剂进行升温250℃。
2、改用蒸汽对转化催化剂进行升温到600℃。
3、加入精脱硫合格的煤气进行还原，并提温到650℃恒温2小时。
4、投氧并提温到700℃恒温6-8h放硫，以催化剂进一步还原。
5、升温到900℃还原结束，可转入正常生产。
（六）转化装置不使用氮气时，合成系统按置换方案启动合成气压缩机进行氮气置换。在转化催化剂升温还原期间，可根据转化催化剂的还原速度，选择适当时间开始合成催化剂的升温还原工作。
1、合成塔通入中压蒸汽，合成催化剂升温到170℃（具体温度由催化剂厂家提供）左右时恒温，蒸汽减温减压后送低压蒸汽管网。
2、恒温后加入精脱硫后的合格煤气开始对催化剂进行还原。
3、还原终点230℃时恒温。
4、确认还原结束后改由转化装置供入转化后的合格煤气进行低负荷生产，粗甲醇送中间储槽。
（七）中间储槽具有一定量的甲醇后，精馏系统进料开车。
（八）不合格精甲醇采入粗甲醇储槽，调整精馏工况，直至生产出合格的精甲醇。
（附：各工段详细开车方案、应急预案、异常现象处理）
六、精脱硫、转化开车方案
（一）开车前准备工作：
1、系统吹除完毕、气密试验结束、氧气管线脱脂结束。
2、所有仪表、自调阀均调试完毕，且灵敏、准确好用，各调节阀应多次，反复开闭试验，并注意阀位开度与主控是否相对应。
3、烧嘴水泵、焦炉气压缩机、氧压机、氮压机试车正常。
4、焦炉气充足，循环冷却水、脱氧软水充足，中压蒸汽充足。
5、保证：N2＞5000Nm3；开工蒸汽＞10t/h。
6、操作人员培训到位，具备基本操作水平。
7、分析人员到位，分析仪器设施完好，调试完毕。
8、消防设施到位。
9、专人负责指挥、成立开车领导小组，责任明确。
10、依流程检查系统盲板抽堵情况并建立盲板台帐，打通生产流程。
11、检查系统阀门开关情况，各阀门均处于关闭状态。
（二）开车顺序总体安排
1、精脱硫系统氮气置换；
2、一级加氢升温硫化；
3、二级加氢升温硫化；
4、三台HT－306中温氧化铁的升温还原；
5、氧化锌脱硫槽AB升温；
6、转化系统氮气置换；
7、转化触媒升温还原及投料；
8、转化后工序串气开车，出合格净化气。
（三） 精脱硫系统
1、精脱硫系统N2置换:
（1）4M32出口至一级加氢出口的置换：
流程：
N2→4M32→过滤器（A串B）→预脱硫槽→初预热器管程→一级加氢→出口放空
置换时按流程首先给过滤器A、B充压0.3－0.5MPa，打开其出口阀在一级加氢出口放空(置换过程中要分别在各槽底部导淋排放)，反复憋压排放3－4次，各槽置换分析出口导淋气中O2＜0.5％为合格，关过滤器A、B进出口阀、预脱硫槽及一级加氢槽进口阀系统保压0.3－0.5MPa。
（2）一级加氢槽至中温氧化锌槽出口的置换
流程：
N2→升温炉→一级加氢→1＃中温氧化铁→2＃中温氧化铁→3#中温氧化铁→二级加氢→1＃中温氧化锌→2＃中温氧化锌→放空
置换时采取分段憋压，逐段向后卸压置换，反复几次，直至连续两次分析氧含量小于0.5％为合格。
1＃加氢置换合格后在中部冷激调节阀前导淋排放，置换冷激管线。置换时注意各互串线应打开并置换合格，不留死角，置换合格后系统充N2保压0.3－0.5MPa。
2、加氢催化剂升温硫化（高硫焦炉气气硫化）
升温硫化流程：
4M32焦炉气→过滤器（A或B）→预脱硫槽副线→升温炉↓
↙一级加氢转化器↖
火炬放空
↖二级加氢转化器↙
硫化要求：
高硫焦炉气H2S含量≥5g/m3、 O2≤0.2％
升温硫化操作：
本次开车两台加氢转化器升温硫化采用低硫焦炉气气升温，利用未经脱硫的高硫焦炉气硫化。两台分别进行操作，先对一级加氢升温硫化。
a、当系统N2置换合格后，可联系调度接收低硫气建立升温流程。按升温炉点火程序点燃升温炉，根据升温曲线调节燃烧气量，控制升温炉出口温度。用低硫气对催化剂升温，升温速率20～40℃/n,120℃ 恒温不少于7小时。（一般控制升温炉出口温度不大于床层温度50℃，床层最高温度≤450℃）
b、当加氢转化器床层温度达150℃时，开始有硫化反应，然后再以同样的升温速率将催化剂升温至220℃恒温，待催化剂床层温度拉平后，逐渐将低硫焦炉气切换为改高硫焦炉气对催化剂进行等温硫化，（为了加速硫化，硫化时将系统压力以每小时0.3～0.5Mpa的速率提至1.0MPa）。
c、当加氢转化器床层温度达320℃时，开始有放硫反应。为了加速放硫，在320℃恒温结束时，催化剂的床层温度可按每次20℃的温差提至370℃。在硫化期间，每小时分析一次加氢进出口H2S和ΣS含量，分析加氢转化器进出口H2S浓度基本一致，进出口H2S/2ΣS≥0.95时，可认为硫化结束。此时可将系统压力逐渐降至0.1-0.2 MPa，并联系调度将高硫气切换为低硫气。
d、催化剂硫化结束后要用低硫原料气对催化剂吹扫，这时可将催化剂床层温度逐步提至400℃,压力逐渐降低，保持在0.1Mpa即可，这一阶段要保证有足够时间，放硫期间，分析出口H2S≤300mg/m3、进出口ΣS相等时，即可认为放硫结束，停止吹扫。
e、硫化放硫结束后，将系统压力逐渐提至0.8MPa，将入口阀及放空阀关死，保温保压。
f、一级加氢升温硫化结束后，改对二级加氢升温硫化。二级加氢放硫结束后，将二级加氢温度降至320℃，向中温氧化锌串气，对两台氧化锌进行升温
升温硫化操作中应注意事项
l 原料气中严格控制氧含量≤0.2%（V）
l 升温介质中不允许含有NH3，以防造成钼流失。
l 硫化时严禁催化剂超温，若出现温升过快应立即停、切气，查明原因后方可再硫化。
l 升温硫化期间放空气体不可在精脱硫现场放空。
硫化空速一般控制在400～600h-1，最高温度小于450℃.

铁钼升温硫化及放硫曲线（以热点为准）
温度范围
升温速度（℃/h）
时间
压力Mpa
介质
流量m3/h
说明
常温-120℃
20
5
≤0.6
低硫焦炉气
7000-9000
驱赶吸附水
120
恒温
7
≤0.6
、、
、、
驱赶吸附水
120-220
20
5
≤0.6
、、
、、
升温硫化
220
恒温
7
≤1.0
高硫焦炉气
、、
升温硫化
220-300
≤5
20
≤1.0
、、
9000-11000
硫化初期
300
恒温
8
≤1.0
、、
、、
硫化初期
300-370
≤15
5
≤1.0
、、
、、
硫化激烈、赶so2-4根
370
恒温
8
≤1.0
、、
、、
充分硫化
370-400
≤15
2
0．1-0．2
低硫焦炉气
15000
放硫、硫化末期
400
恒温
5
0．1-0．2
、、
、、
充分放硫
累计

72

℃
400
370

300

220

120

5 12 17 24 44 52 57 65 67 72 h
3、HT－306中温氧化铁的升温还原
升温还原流程：
4M32焦炉气→过滤器（A或B）
↓
预脱硫槽
↓
配氢阀 蒸汽
↓ ↓
N2→氮压机（双机） →升温炉→1＃氧化铁→2＃氧化铁→3＃氧化铁→
→→→→→→→→→→→→
↑ ↓
→（二级加氢、氧化锌AB）→精脱硫现场放空
升温还原操作：
（1） 升温
⑴、HT-306中温复合氧化铁脱硫剂的升温介质采用氮气（O2＜0.5%）+蒸汽（大于4吨/小时）。
N2：F＝5000Nm/h O2＜0.5％
蒸汽：＞6.5t/h
⑵、升温速度和恒温阶段
氮气升温时可与两台氧化锌串联，待两台氧化锌温度升至120℃恒温结束后，将氧化锌切出保压。
从常温到100℃ ，可控制在20℃/小时，到100℃ 可适当放慢升温速率，使其慢慢升至120℃ ，然后恒温一段时间使催化剂能脱出物理水，并缩小床层各点的温差，恒温时间长短，可根据床层轴向温差决定，脱硫剂经恒温后，可继续以30℃/小时的速率升至200℃，在床层低温处达到150℃以后，配入过热蒸汽升温（配入蒸汽量不少于4吨/小时），再适当恒温，床层各点的温度趋近以后再开始还原。
⑶升温注意事项
a、脱硫剂升温的气体空速可控制在200-300h-1之间（N2+蒸汽＞10000Nm3/h），若能大一些更好，有利于传热和缩短升温还原时间。配入过热蒸汽，必须排净蒸汽管线冷凝液，必须在该压力下温度高于露点20-30℃才可使用。且必须在脱硫剂床层温度达到150℃以上才能使用，否则会造成冷凝水出现，破坏脱硫剂机械强度，导致粉化。
b、氮气升温要控制N2中的O2＜0.5%。
C、升温介质的温度与脱硫剂床层的最高温度之差不得超过120℃，介质的最高温度不应超过500℃。
d、升温期间半小时在各氧化铁槽出口排放一次导淋。
2、 还原
a、HT-306中温复合氧化铁脱硫剂通常在200-250℃就能与CO和H2起还原反应。
还原时，蒸汽+氮气压力控制：0.5MPa ； 焦炉气配氢阀前控制压力：0.7MPa
还原期间严格要控制N2中的O2＜0.5%；焦炉气中O2＜0.5％，氧化反应热会造成温度暴涨而无法控制的局面，甚至把脱硫剂和设备烧毁，所以，氧含量必须严格控制。
b、当床层温度达到220℃，氮气中的氧含量低于0.5%，既可配入焦炉气还原。
C、脱硫剂还原反应
3Fe2O3+CO=2 Fe3O4+ CO2 △H0298=-50.8KJ/mol
3Fe2O3+H2=2 Fe3O4+ H2O △H0298=-9.6KJ/mol
这两个反应都是放热反应，因此，脱硫剂的还原操作必须十分慎重，配入焦炉气还原过程中必须密切注意床层的温升情况及时调整蒸汽与焦炉气的比例（≥0.4）控制升温速度。如发生温度暴涨现象，则应立即减少或完全切断焦炉气，及时通入大量蒸汽降温。
d、脱硫剂在还原气体中温度逐渐上升，还原的最高温度必须低于正常操作最高温度（500℃）。
HT-306中温复合氧化铁脱硫剂的最高还原温度一般控制低于500℃。当脱硫剂床层温度达到允许的最高还原温度时，保持数小时，待温度平稳。脱硫剂床层无明显温升即可认为还原完毕，此后，可逐渐增加焦炉气，逐步退出蒸汽、氮气（先退蒸汽、后退氮气），直至全部切换为焦炉气，转入正常生产。加压操作时，应慢慢提升压力。
（还原后期，随着不凝性气体浓度增多，可分析进出口H2+CO含量，以判断是否接近或达到还原终点）
e、此次还原介质为焦炉气，含有大量的湿法不能脱除的有机硫（约300-400mg/m3）。因此在还原时所用焦炉气应尽可能把无机硫脱除净（H2S＜5mg/m3，最好H2S＜2mg/m3），以降低还原过程中含硫气体对脱硫剂的损害。
f、升温及还原初期可三台串联，视情况可单独进行还原操作，防止热量累积造成后槽床层温度过高。

HT-306中温复合氧化铁脱硫剂升温还原曲线
温度℃
速率℃/h
时间h
流量m3/h
介质
说明
常温－120
20
5
＞5000
氮气

120
恒
6
＞5000
氮气

120-200
30
3
＞5000
氮气
＞150℃配蒸汽
200
恒
6
＞5000
氮气+蒸汽

200-450

10
＞5000
氮气+蒸汽+焦炉气
焦炉气H2S＜2mg/m3、O2＜0.5％
450-480
恒
4
＞5000
氮气+蒸汽+焦炉气
累计

34

℃
480

450

200

120

5 11 14 20 30 34 h

4、T305型氧化锌脱硫剂的升温
1、氮气置换系统，分析含氧 ＜0.5％后为合格。
2、升温流程：氮气→升温炉→中温氧化锌（A串B）→现场放空
3、升温速度：室温～120℃为30～50℃/时，120℃恒温不小于2小时。
4、待1#、2#、3＃氧化铁还原以及1＃、2＃加氢放硫结束后按正流程用焦炉气继续升温至操作温度，120℃以上为40℃/时，至所需温度。其后恒温不小于4小时。
5、根据转化使用氮气情况，可单独使用氮气升温至280℃。升温期间半小时排放一次各出口导淋。
6、脱硫剂在恒温过程中，即可逐步升压，每10分钟升0.2MPa，直至达到操作压力。
7、升温、升压结束后，先进行4小时左右半负荷生产，以调整温度。压力、流量等，待操作稳定后，逐步加大负荷，转入正常生产。
8、若先加压后升温，亦须严格按上述要求进行控制，因为调整幅度过大，会造成应力作用，导致脱硫剂粉化。
9、操作温度在使用范围内逐步递升，可增加硫容。

ZnO升温还原曲线（型号：T305 ）
温度（℃）
速率（℃/h）
时间（h）
介质
说明
常温—120
30
3
N2
脱水
120
恒
6
N2
脱水
120—280
40
4
N2

280
恒
4
N2

合计

17

℃

280

120

3 9 13 17 h

5、转化系统
（1）转化系统的N2置换
流程：
N2→焦炉气预热器（壳程）→预热炉→转化炉→转化废热锅炉→焦炉气预热器（管程）→焦炉气初预热器（壳程）→锅炉给水预热器→脱盐水预热器→采暖水加热器→水冷器→气液分离器→转化气加热器→脱硫槽→合成气压缩机入口放空
置换时分段憋压排放，逐段置换、间断排放，反复几次直至连续两次分析氧含量小于0.5％为合格。置换时注意各设备、管道的封头、副线、导淋等盲肠与死角一定要置换合格。置换合格后系统要保持正压，防止空气漏入。
置换时利用中温氧化锌出口阀后导淋倒排置换氧化锌出口至焦炉气预热器管线。
（2）转化升温还原及投料
升温流程： 氧气+蒸汽→↓
N2→→→→焦炉气预热器（壳程）→预热炉→转化炉→转化废热锅炉→
蒸汽→→↑
焦炉气→↑

→焦炉气预热器（管程）→焦炉气初预热器（壳程）→锅炉给水预热器→出口现场放空
氮气升温：
a、升温前值班长亲自到现场检查所有阀门、自调的开关情况，做到心中有数。
b、联系调度送脱氧软水至本工段。检查转化废锅液位是否在正常范围内（1/2～2/3处）
c、联系调度送氮气，按以下流程进行升温。
空分氮压机来N2→焦炉气预热器→预热炉→转化炉→转化废热锅炉→焦炉气预热器管内→焦炉气初预热器管内→锅炉给水预热器→现场放空
d、联系调度开氮压机送N2气，依N2升温流程通入转化炉，利用N2自身温度对转化触媒进行升温。按流程通氮气后，根据预热炉点火操作规程，置换炉膛和燃烧气管线，分析预热炉炉膛CO+H2＜0.5%,燃烧气中O2＜0.5%，预热炉按程序点火，点燃预热炉，依转化触媒升温曲线要求，调节其出口温度，对转化炉触媒进行升温。控制锅炉给水预热器放空压力0.3Mpa～0.5Mpa,氮气流量控制＞5000m3/h, 升温曲线附后。预热炉点火后，对流段可通蒸汽或氮气保护。
e、当转化床层温度升至250~300℃,时，联系调度送外供蒸汽，排净蒸汽管内积水，蒸汽经预热炉对流段后在焦炉气预热器入口N2中逐渐配入蒸汽。蒸汽加至2～3t/h后，逐渐将N2退出，同时逐渐增大蒸汽量，直至将N2完全切出，蒸汽加入量达10t/h。联系调度，空分车间逐步切除氮气。这一过程操作要缓慢，防止因气量变化过大，造成预热炉出口温度波动过大。
蒸汽升温：
蒸汽按以下流程进行升温：
中压蒸汽→蒸焦预热器付线→蒸焦预热炉→转化炉→转化废锅→蒸焦预热器管内→初预热器管内→锅炉给水预热器→现场放空
升温速度：40℃/h ，蒸汽流量10t/h。
f、转化炉温升至200℃时，开启进转化夹套和废锅夹套上水阀和夹套回水阀，以及转化废锅上水自调前后截止阀，用上水控制，夹套回水≤50℃（新鲜水控制≤40℃）；用废锅上水自调控制汽包液位在1/2～2/3处，汽包压力高于管网蒸汽压力时，打开汽包蒸汽阀，将蒸汽并入管网。转化炉通入蒸汽升温至200℃时，启动烧嘴泵将烧嘴冷却水通入，烧嘴保护水量保持4t/h以上。保证烧嘴冷却回水温度≤90℃。
g、转化炉温度升至300℃时，烧嘴可通入保护蒸汽300kg/h。
当转化炉进口温度升到650℃，转化炉床层升至600℃以上时，可通精脱硫合格焦炉气还原，转化触媒升至600℃后，排净中温氧化锌出口阀后冷凝液，缓开精脱硫出口阀逐渐向转化炉内配入合格的精脱硫后的焦炉气，开始对转化触媒进行初期的升温还原，焦炉气量由少至多，最终将焦炉气全部配入（6000～7000Nm3/h），以焦炉气+蒸汽为介质将转化炉床层温度提升至650℃。
焦炉气+蒸汽通入转化炉恒温2小时后，按转化炉投料顺序准备投料（投氧）。（投料后以≤5℃/min速率将床层温度提至800－850℃，对床层触媒进一步还原。）
投料后提温时烧嘴保护水和保护蒸汽加至正常值：10t/h和500kg/h，保护水压力控制1.5-2.0Mpa。
投氧气前准备工作：
1．焦炉气量6000Nm3/h，锅炉给水预热器后放空压力控制0.3－0.5MPa。
2．氧气入转化工段大阀前保压1.5MPa、锅炉给水放空压力0.3－0.5MPa。
3．保证投料时：蒸汽8－10t/h、蒸汽压力≥2.0MPa。
4．联锁处于停车状态,氧气管道上所有阀门关闭,US60602快切阀及前截止阀完全打开。
5. 预热炉出口温度控制≤700℃（两小时）。
通焦炉气、氧气流程：
经精脱硫合格的焦炉气、蒸汽混合气 预热炉

转化炉 转化废锅 焦炉气预热器管内
蒸汽 预热炉对流段

氧气

放空 锅炉给水预热器 初预热器管内

正常投料操作
1、当转化炉触媒层温度达到650℃时，联系调度送氧气在入工段大阀前保压1.5MPa，正反吹净管道各处冷凝水。打开入转化炉氧气止逆阀后导淋，排净冷凝液后关闭。
2、先打开蒸汽入氧气管（FIC60605）前切阀，导淋排放蒸汽管道冷凝液后，排尽入转化炉氧气止逆阀后冷凝液，打开FIC60605，控制入氧气管线蒸汽流量为1－2吨/小时。
3、关闭US60602放空阀（前切阀不要关），开氧气US60601入转化炉前后截止阀及US60601阀，打开FIC60605阀3分钟后打开（HS60605）点火小阀，观察转化炉床层温度变化（注意氧气流量及氧气压力变化），如果转化炉床层温度不长反降，应立即切断氧气，重新投氧。如果床层温度上涨，证明点火成功。此时打开（TRC60611）调节阀前后阀门，用（TRC60611）自调阀室内手动逐渐向转化炉继续配氧气，视转化炉床层温度变化情况，逐渐加大氧气及焦炉气量，控制转化炉温升≤5℃/min。
4、根据配入氧气流量，逐渐增加FIC60605蒸汽流量，控制O2/H2O为4/6－3/7。
5、转化炉投氧操作期间，空分氧压机严格控制出口压力稳定，防止氧气压力波动。
转化炉投料正常后，逐步把温度提至800－850℃，水气比调至1.0操作，系统缓慢提压，待温度压力正常后，可逐步向后串气，预热炉出口温度应逐渐降至650±10℃操作。
待转化床层和出口温度稳定后可将气体放空逐步倒至常温氧化锌入口放空。稍开常温ZnO槽入口阀，向常温氧化锌充压，待压力平衡后，净化气改为合成气压缩机入口放空，当分析ZnO槽出口总硫≤0.1×10-6时，净化气送合成。
6、当转化炉投氧气成功后，可逐步将焦炉气量加至15000m3/h操作（焦炉气尽量并双机最小负荷），加量时先加蒸汽，后加焦炉气，最后加氧气，同时调整好水气比、氧气量，控制好转化炉床层温度，出口CH4维持在0.35～0.45%，系统运行48小时后，依据实际情况缓慢加量。
7、转化通焦炉气还原及投氧期间，精脱硫系统可通过升温炉维持温度，待转化炉温能满足精脱硫热量后，逐渐倒至正线，升温炉逐渐熄火。
转化触媒还原曲线：
温度
（℃）
速率
（℃/h）
时间
（h）
压力（MPa）
介质
说明
常温～150
15
13
0.3～0.5
氮气
放水
150
恒
6
0.3～0.5
氮气
放水
150～250
20
5
0.3～0.5
氮气
放水
250
恒
2
0.3～0.5
氮气
恒温结束改蒸汽
250～650
40
10
0.5～0.8
蒸汽
600℃后配焦炉气
650
恒
2
0.5～0.8
蒸汽+焦炉气
还原
650～950
60
5
1.0～1.3
蒸汽+焦炉气+氧气
投料提温完成还原
合计

40

℃
950

650

250

150

13 19 21 24 26 36 38 43 h

8、转化炉导入纯氧操作注意事项：
a、焦炉气控制单机6000－7000m3/h负荷。
b、氧气控制压力不大于蒸汽压力，依转化温度需求添加O2量。
c、投料时，预热炉出口温度应≤700℃，待投料成功后，将预热炉出口温度逐渐降至正常操作温度。
d、转化炉配氧气量应由少到多，逐渐加入，确认投料成功后方可增加氧气量，若没有点燃，应立即切断焦炉气和纯氧，用蒸汽置换后方可重新投料，以防止在炉内形成爆炸性气体。
e、投料成功，调节好水碳比为1.0，在750-900℃之间有足够时间，一是对内衬二次烘炉，二是使触媒能够还原彻底。
f、转化系统提压操作，提压不宜过快，控制速率＜0.01MPa/min。
g、转化出口温度大于400℃，可将废热锅炉出口放空，逐渐关小提压，待蒸汽压力高于外供蒸汽压力0.1MPa后，排净连通管内的冷凝液并入蒸汽管网，随自产蒸汽量的增大，可逐渐关小外供蒸汽阀直至关完，但必须保证蒸汽压力稳定和足量的蒸汽供给量。
h、精脱硫系统依初热器出口焦炉气温度和1#加氢床层温度，可稍开1#加氢入口阀，调配系统热量，逐渐减少入升温炉的焦炉气，开大入初热器的焦炉气量，最后达到系统热量自给，关停升温炉。
i、转化投料后，要求每小时分析转化出口CH4一次，精脱硫出口ΣS每班二次。
j、转化系统蒸汽实现自给后，联系脱盐水预热器，采暖水预热器和水冷器通水，将放空改至常温ZnO入口放空，倒放空时，要防止系统蹩压或降压，一定要平稳。
k、调整汽液分离器液位，投运自调，确保系统冷凝液能够全部排出，防止冷凝液后串至常温ZnO槽内
h、转化气加热器通蒸汽，使转化气温度提高3-5℃，缓开常温ZnO入口阀，对该槽充压，待压力平稳后，联系调度，将转化气放空倒至合成气压缩机入口放空，同样要求压力平稳，分析合成气压缩机入口转化气中，ΣS≤0.1PPm，转化、精脱硫系统转入正常生产。

预热炉、废热锅炉、升温炉烘炉方案
为缩短开车时间，预热炉、升温炉、废热锅炉可在升温还原期间进行烘炉工作。
预热炉与废热锅炉与转化氮气升温同步进行。
升温炉与精脱硫一级加氢硫化同步进行。
1、分析预热炉炉膛：CO+H2＜0.5%,燃烧气中,O2＜0.5%，按预热炉点火操作程序，点燃预热炉火嘴。
2、在烘炉过程中，预热炉对流段温度＞250℃ 后可通少量蒸汽保护炉管（现场排放）。
1、烘炉目的：
烘炉的目的主要是除去耐火材料的吸附水和部分结晶水。
2、烘炉说明：
2.1本次烘炉涉及的设备有：
预热炉、升温炉、废热锅炉共三台设备。
2.2升温炉、预热炉在系统开车前两三天点燃火嘴对其炉膛预热烘炉；废热锅炉在转化氮气升温期间利用升温气作为热源，进行串联烘炉。
2.3烘炉温度达到指标温度后，以<20℃/h的速率把各设备炉温降到常温，然后拆开人孔，进入内部检查。
3、烘炉应具备的条件：
3.1精脱硫、转化工段所有设备、管道、阀门、仪表都安装完毕，设备及管道的吹除、气密试验都合格、DCS系统、电气等都调校合格。
3.2水、电气、仪表空气、都具备使用条件。
3.3所有操作人员都熟悉现场工艺流程和设备结构性能、并熟知操作控制手段和