JJG 464-2011（代替JJG 464-1996） 半自动生化分析仪检定规程.pdf

中华人民共和 国国家计量检定规程JJG464-2011半 自动生化分析仪s e m i a u t o m a t i c C1i n i c a l Ch e m i s t r y An a Iy z e r sl l -130发布12-0530实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发布JJG464-2011半 自动生化分析仪检定规程e r i c a t i o n Re g u Ia t i o n o s e l i a u t o m a t i c CIi n i c a l Ch e 1i s t r y An a Iy z e r sJJG464-2011代替JJG ZIf 41996本规程经国家质量监督检验检疫总局于11年11月 30日批准,并自2012年5月30日起实施。归 口 单 位:全国生物计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:天津市劳动卫生职业病研究所天津市医药科学研究所天津市中环科学仪器公司本规程委托全国生物计量技术委员会负责解释JJG464-2011本规程主要起草人:谢宝民(中国计量科学研究院)参加起草人:工延让(天津市劳动卫生职业病研究所)工倩(天津市医药科学研究所)单广智(天津市中环科学仪器公司)JJG464-20111 范围(1)2 概述(1)3 计量性能要求(l )4 通用技术要求(3)4.1 外观与初步检查(3)4 2 绝缘电阻(3)5 计量器具控制(3)51 检定条件(3)52 检定项 目(3)5.3 检定方法(蓬)5.4 检定结果的处理(6)5.5 检定周期(6)附录A 亚硝酸钠标准溶液的配制方法 (7)附录B 氯化钴标准溶液的配制方法 (8)附录C 检定记录格式 (9)附录D 检定证书内页格式 (H)附录E 检定结果通知书内页格式 (12)JJG464-2011半 自动生化分析仪检定规程1 范 围本规程适用于半 自动生化分析仪 的首次检定 、后续检定 和使用 中检查 。型式评价和样机试验 中有关计量 性能试验可参 照执行 。2 概述半 自动生化分析仪(以下简称分析仪),指分析过程 中的一部分操作需要人 工完成,而另一部分操作则 由分析仪 自动完成 。分析仪根据被测物质在紫外 、可见光 区产生 的特征 吸收光谱遵从 郎伯+匕尔(La m b e r t Be c l )定律 的原 理,用未 知浓 度 的样 品 与 已知浓度 的标准物质进行 比较或根 据摩 尔 吸光 系数方法对被测 物质 进行定 量分析 。郎伯+匕尔定律的表达式如下:A=-1g z =汤c式 中:A物质的吸光度;t 物质 的透射 比,曰物质的吸光系数,8光路长度;c 物质的浓度 。分析仪主要 由光源 、单色器 、吸收池 、检测器 、数据处理等部分组成 。3 计量性能要求分析仪类 型按照分光原理 的不 同分 为两类 。第一类 为分光式(棱镜 或光 栅),第二类为滤光式(干涉滤光片或 吸收滤光 片)。每一类 分光原理 的分析仪根 据技术 水平 的不同分为A,B,C三级 。分析仪 的计量性能要求如表1和表2所示 。表1 分析仪计量性能要求(波长)类级波长范围/n m波长示值误差/n m重复性/Il m中心波长误差/n m带宽/n mA3荃0700+_o 5B+_1 5C+_25A340 700+一10B412C615JJG464-2011麟锇哽以巛如憨籁热Hv翌春唰铩趔督棚哈剿收世巛爿屮爿制尸冖 一一 。弋匣漯趔督 。J丿一)(。 。 .0)(H 0 0)(0。氵。望胝恻趔果誉棚嗯璎趣登H0.00 0H邗0 0H彐JJJmk0 0g刊L昱翅桊媵侧誉h 口郦a、喂Om0m0彐驷龄鹦垭瞰00 0丶一。 。、-亻氵郦mO0刚隧恕筲蹇苄锶佰鹳缌大鏊督眷简大錾卦+粼l l长卧糨靼酬卡吝鉴恕 d嫦JJG464-20114 通用技术要求座.1 外 观与初步检查4.1.1 分析仪应有下列标 志:名称 、型号 、编号 、制造 厂名 、出厂 日期,并附有 使用说 明书 。碴1 2 分析仪应能平稳置于水平无 震动 的工作 台上 。各 调节旋 钮 、按键和开关 均 能正常工作 。电缆线 的接插件应接触 良好 。数字显示 清晰 、完整 。42 绝缘 电阻分析仪在不接地 的状态下,试验 电压500V时,测量仪器 电源进线端与机壳(或接地端 子)间的绝缘 电阻,其值应不小于20M。5 计量器具控制计量器具控制包括首次检定 、后续检定 和使用 中检查 。5.1 检定条件5.11 环境条件检定分析仪时 的环境条件要求见表3。表3 检定分析仪时的环境条件要求51.2 检定设各兆欧表,500V,10级。51 3 标准物质a )分析仪检定用重铬酸钾 吸光度溶液标准物质(不确定度3%,乃=2);注:标准物质应使用经国家计量行政主管部门批准颁布的标准物质。b )亚硝酸钠标准溶液,c )氯化钴标 准溶液;d )低压汞灯或氧化钬溶液标准物质 、氧化钬滤光 片 、标准干涉滤光片 。52 检定项 目分析仪检定项 目见表4。表4 分析仪检定顼目温 度15 35湿 度15%RH 80%RH电 压(220=22)/频 率(501)Hz光 线无强光直射振 动无振动干扰电场无 电场干扰磁 场无磁场干扰检 定 项 目首次检定后续检定使用中检查外观检查+绝缘电阻+零点漂移+3JJG464-2011表4(续)检 定 项 日首次检定后续检定使用 中检查杂散光+吸光度示值误差+十吸光度重复性+线性示值误差+综合交叉污染率+波长示值误差和重复性|+|注:1“+”为需检项 目,“”为不需检项 目。2经过维修后可能对分析仪有较大影响时,其后续检定按首次检定进行.53 检定方法531 外观与初步检查按准1的要求进行,绝缘电阻检查按42的要求进行 。532 零点漂移分析仪开机并预热30m i n 后 ,用蒸馏水将分析仪吸光度调至0000处,1O m i n 内吸光度的最大变化值为零点漂移,值按公式(D计算:=A最大A初始 (1)式中:A初始 仪器吸光度初始值;A最大 仪器在10m i n 内吸光度最大值 。533 杂散光用蒸馏水作参 比液,在3奎0n m 波处测量亚硝酸钠标准溶液的吸光度(或透射 比).534 吸光度示值误差用蒸馏水作参 比液,校正分析仪吸光度的零点或100%透射 比后,使用吸光度标称值0.5和10的半 自动生化 分析 仪 检定 用重 铬 酸钾 吸光度溶 液标 准 物质,在波长3迮0n m 、吸收池温度37、吸液量不少 于500u L的条件下,选用终点法测量吸光度值,连续测量3次,记录仪器吸光度示值Aj ,并计算算术平均值A,平均值与标准值As 之差为吸光度示值误差 A,&按公式(2)计算:3A=氵 口AAs (2)玄1式中:Aj 第次测量的吸光度值;As 吸光度标准值 。5 3.5 吸光度重复性用吸光度标称值05的半 自动生化分析仪检定用重铬酸钾吸光度溶液标准物质,连续测量5次,其最大与最小值之差为吸光度重复性R,RA按公式(计算:RA=A最大A最刁、 (3)式中:A翱、分析仪吸光度最小值,dJJG464-2011A最大 分析仪吸光度最大值 。536 线性示值误差以蒸馏水为参 比液,依次用质量浓度o 分别为2 0,40,60,80,100g /L的氯化钴标准溶液,在510n m (500n m 520n m )波长处分别测量各浓度溶液的吸光度值,各浓度溶液连续测量3次,然后将所得数据按公式(准)和公式(5)计算线性误差 i :(碴)式 中:特定波长下标准溶液的平均单位吸光度值;刀同一标准溶液不同浓度的个数;Aj 同一标准溶液不同浓度3次实测的吸光度平均值;o 同一标准溶液的不同浓度值 。.宫=K K100%(5)式 中:j -线性示值误差;某一浓度标准溶液的单位吸光度值.5 3.7 综合交叉污染率采用质 量 浓 度c 氵分 别 为20y L和1O 0g /L的氯 化 钴 标 准 溶 液,在51O n m(500n m 52o n m )波长处,按照各台分析仪规定 的最小样 品量,先用20g /1的氯化钴标准溶液对吸收池冲洗3次,然后连续测量刂次,接着对10Og /L的氯化钴标准溶液连续测量4次。按照上述方法依次循环对20酽I和100g /I的氯化钴标准溶液重复测量,测得4组低浓度值与3组高浓度值,然后按照公式(6)和公式(7)将每相邻两组数值进行计算,得到3个低浓度到高浓度的综合交叉污染率计算值和3个从高浓度到低浓度的综合交叉污染率计算值,以各 自的最大计算值报告结果 。A河一1冗一Co LH= 1o o %Co HL=T了亓 耳了孛 产 F;鼾爿 子兰f 空:芝莘讠-f l II,7忑100%式 中: Co LH从低浓度到高浓度的交叉污染率;Co HL从高浓度到低浓度的交叉污染率;L1,L厶每组低浓度的测量值;H1,H每组高浓度的测量值 。53.8 波长示值误差和波长重复性5.38.1 分光式仪器的波长示值误差和重复性任选3条基本均匀分布的低压汞灯或氧化钬溶液标准物质 、氧化钬滤光片、标准干涉滤光片的波长参考数据作为波长标准值 。单方向对每个波长分别测量3次,它们的算术平均值与波长标准值之差为波长示值 误差 ,其中最大值与最小值之差为波长重复性 宀。按公式(8)计算波长示值误差 :(6)(7)JJG464-2011巫=:氵一s式 中:第j 次波长测量值,$波长的标准值 。按公式(9)计算波长重复性 :宀=熄大掇 小(8)(10)(9)式 中:最 大 波长的最大值;翱、波长的最小值 。538 2 滤光式分析仪的中心波长误差和带宽用波长示值误差不大于1n m 的分光光度计,对分析仪所附的滤光片进行波长一透射比光谱特性 曲线(图D扫描,并按公式(10)和公式(11)计算滤光片的中心波长。和中心波 长误差 :九=丛叫 齐L式 中:中心波长礼,2透射 比为繁时对应 的波 长,In 为滤光 片的最大透射率 。=礼一 s(11)式 中:s 滤光片的波长标准值 。炼图1 波长-透射比光谱特性曲线按公式(12)计算滤光片的带宽5:/t O5=九-l(12)5.蓬 检定结果的处理以上检定的各项数据均须记录在检定记录纸上。按本规程检定合格的分析仪发给检定证书;不合格的分析仪发给检定结果通知书,并注明不合格项 目的检定结果 。55 检定周期检定周期一般不超过1年,分析仪经修理后应及时检定 。6JJG464-2011附录A亚硝酸钠标准溶液的配制方法质量浓度为50y L亚硝酸钠标准溶液的配制是将分析纯亚硝酸钠固体试剂放人称量瓶置于烘箱中,在箱温为(1055)下烘2h ,取出置于干燥器中冷却至室温,在分析天平上(准确度为0.1m g )准确称取10g ,置于0m L烧杯中,用小半杯蒸馏水溶解后移人0m L容量瓶中,以少量蒸馏水冲洗烧杯三次,均倒人容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度线,反复摇JJG464-20置1附录B氯 化 钴 标 准 溶 液 的 配 制 方 法B.1 0.1m o l /L盐酸溶液的配制方法于1000m L磨口瓶 中加人大约1000m L蒸馏水,用移液管吸取83m L浓盐酸注人磨口瓶中,搅拌均匀后盖上瓶盖待用 。B2 氯化钴标准溶液的配制方法含钴量400g /L氯化钴标准溶液的配制是在分析天平上准确称取分析纯 固体氯化钴(Co 26H2O)8078g ,置于100m L烧杯 中,用 0.1m o l /L盐酸溶液溶解后,移人500m L容量瓶 中,用少量0.1m 1/L盐酸溶液冲洗烧杯若 干次,洗液放入容量瓶中,用0.1m o VL盐酸稀释至刻度,摇匀后置阴凉处各用 。B3 使用标准溶液的配制方法按照表B.1要求,吸取不同体积的40.0酽L氯化钴标准溶液至100m L容量瓶中,用01m l /L盐酸稀释至刻度,摇匀,置于阴凉处备用。表B.1 使用标准溶液配制方法使用标准溶液的质量浓度爪g /L)吸取40Og /L氯化钴标准溶液的体积/m L20504 o10 06015 08020 010025 0JJG464-2011附录C检 定 记 录 格 式标准物质名称标准物质证书号不确定度(或准确度)四、杂散光:五 、吸光度示值误差:波长/n m吸光度标称值AAi万=土Ai,z i -lAA=告直Aj 一A1233荃oo 510六 、吸光度重复性:1235R=A凝大A最小AjJJG464-2011七 、线性示值误差:波长/n m510 (500- 520)浓度/(g /Ll2 o准o8010 0吸光度测量结果123平均值吸光度范围o 1 0 3o 3 0 6o 60 9线性示值误差检定结果八 、综合交叉污染率:次 数样 占 古1234低值1高值1低值2高值2低值3高值3低值攻510n m (500n m 520n m )综合交叉污染率检定结果C。LH1= ,CLH2= ,Co LH3= ; C0HLl = ,Co HLz = ,C。HL3=九 、波长示值误差和波长重复性:各/n mi /n m/n m(=:室扌一s )/n m中心波长误差及带宽:lz0或m自久0510JJG464-2011附录D检定证书内页格式检 定 结 果序 号检 定 项 目技 术 要 求检 定 结 果1外 观2绝缘电阻3零点漂移4杂散光5吸光度示值误差6吸光度重复性7线性示值误差8综合交叉污染率9波长示值误差和波长重复性JJG464-2011附录E检定结果通知书内页格式序 号检 定 项 目技 术 要 求检 定 结 果1外 观2绝缘电阻3零点漂移4杂散光5吸光度示值误差6吸光度重复性7线性示值误差综合交叉污染率9波长示值误差和波长重复性不合格项 目:12