DB15∕T 2316-2021 植物 全磷测定—流动注射法(内蒙古自治区).pdf

TCS 65. 020. 01 CCS B15 0015 内= 荡之古自b. J口区山巳ET目，万标准DB1S/T 2316-2021 植物全磷测定一流动注射法Determination of total phosphorus in plants-Flow injection ana I us i s (F I A) 2021-08-20发布2021-09-20实施内蒙古自治区市场监督管理局发布DB15月2316-2021目。吕本文件按照GB/T1.1-2020 标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由内蒙古自治区农业标准化技术委员会CSAM/TC20)归口。本文件起草单位:内蒙古自治区农牧业科学院、内蒙古自治区乌兰察布市卓资县农牧和科技局家畜改良站、鄂尔多斯市植保植检站。本文件主要起草人:狄彩霞、史培、李秀萍、栗艳芳、李主贺、莎娜、任超、尹鑫、郝晓平、闰丽英、黄洁、郑承云、郝T路。I 植物全磷测定-流动注射法1 范围本文件规定了植物中全磷测定流动注射法。本文件适用于植物中全磷含量的测定O本文件的方法检出限为0.003g/100 g。2 规范性引用文件DB15月2316-2021下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件O3. 1 流动注射分析flow injection analysis 在热力学非平衡条件下，在流液中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。4 原理有机磷化合物和多磷酸盐在凯民消解后转化为磷酸盐。磷酸盐和铝酸盐及抗坏血酸在酸性条件下反应生成一种蓝邑化合物伺蓝(酒石酸锦饵作为催化剂)，铝蓝在660nm处在流动注射分析仪上的测定信号值与磷的浓度成正比，测定试样溶液的信号值与标准系列比较定量。5 试剂和材料5. 1 试剂要求除非另有说明，所用水应符合GB!T6682中二级水要求。实验所用试剂均为分析纯。5. 2 试开IJ5.2.1 硫酸(H2S01)，=1.84 g/mLo 5.2.2 酒石酸锦饵K(SbO) C生06.1/2H20J。5.2.3 抗坏血酸(C6H80B)。DB15月2316-20215.2.4 磷酸二氢押(KH2P01):在105:1:5C下干燥恒重后，保存在干燥器中O5.2.5 过氧化氢(H202)。5.2.6 氯化铀(NaCl)。5.2.7 十二炕基硫酸铀(C12，Na04剖，电泳级。5.2.8 氢氧化饷(NaOH)。5.2.9 乙二肢囚乙酸二铀(CWHHN二OsNa二.2H20)。5.2.10 f目酸锻(NH4) 6Mo7024. 4H20J 0 5. 2. 11 铝酸按(NH1) 6Mo7021. 4H叫溶液(0.005mol/U:称取6.20g锢酸接(5.10)溶于700mL 水中，加入0.17g酒石酸锦伺(5.2)并稀释至1000mL。混合均匀后备用。5.2.12 载流液A:称职5.00g氧化饷(5.6)溶于700mL蒸惰水，缓慢加入12mL硫酸(5.1)。稀释至1000此，摇匀，加入o.80 g十二炕基硫酸铀(5.7)并混合均匀。溶液只要保持澄清可长时间使用。5.2.13 载流液B:缓慢加入14mL硫酸(5.1)至600mL水中，冷却至室温后稀释至1000此，加入0.80 g (5.7)十二皖基硫酸饷并混合均匀。5.2.14 抗坏血酸溶液(1.5%):称取1.50 g抗坏血酸(5.3)溶于60mL水中，稀释至100mL，摇匀，储存于棕邑瓶中，现用现配。5.2.15 系统清洗液(清洗时使用):称取6.50g氢氧化铀(5.8)和0.60g乙二肢四乙酸二铀(5.9)溶于100mL水中。如果基线和带过值增大，则每周用此清洗液清洗所有管路。5.2.16 磷标准溶液AC100 0mg/U:称取磷酸二氢押(5.4)4.3940 g 溶于600mL水中，稀释至1000mL，摇匀。5.2.17 磷标准使用溶液BC10 0mg/U:吸取10mL标准液A(5.16)至100mL容量瓶中，用水定容。6 仪器和设备6. 1 流动注射分析仪器:含自动进样器。6. 2 天平:感量O.01 g、0.0001go 6. 3 可调式电热板或可调式电热炉/可调温电炉oW1000 Wo 6.4 鼓风干燥箱。6.5 组织捣碎机。6. 6 植物样品粉碎机。7 分析步骤2 DB15月2316-20217. 1 试样制备新鲜样品，用水依次清洗后，用干净纱布轻轻擦去其表面水分，用四分法缩分放入组织捣碎机中制成匀浆，备用。植物干样，先将样品在80C90 C鼓风烘箱中烘15min30 min ，然后降温至60C 70 C，去除水分，用植物样品粉碎机粉碎，过40目筛混匀，备用。7. 2 样品溶液制备称取植物风干样品o.1 g1. 0 g或新鲜试样1g5 g (精确到0.0001g)于消化管内，加入5mL 硫酸(5.1)，于消煮、炉上消煮，溶液回流后滴加过氧化氢(5.5)液体两至三次，每次滴加510滴，直至消解液澄清，停止加热，冷却至室温，全部转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。将上清液过滤备用。同时做空白实验。7. 3 仪器参考条件7.3. 1 进样速率45样/小时。7. 3. 2 进样/清洗比1.5 : 10 7. 3. 3 基线校正、飘移校正、带过校正:开启。7.3.4 曲线吻合:线性拟合。7.3.5 自动基线参比5%。7.3.6 通道温度25C。7.4标准工作液配置分别吸取磷标准使用液B(5.17)为0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00 mL、30.00mL、40.00 mL于消化管中，加入5mL硫酸，处理与样品在相同酸度条件下进行消煮，定容至100mL后，容液含磷浓度分别为0.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L。7.5 测定7.5.1 标准曲线的绘制开机设定工作参数，用水检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性后换用试剂(管路连接见附录的，持基线稳定后(约20 mi川，进样。以测定信号值(峰面积)为纵坐标，对应磷质量浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。校j住曲线的相关系数r应?0. 9990 7. 5. 2 样品测定将空白和样品同时注入测定。每批样品应至少做2个空白，若样品浓度过高，应稀释以保证仪器i卖值在标准曲线测定范围内。7. 6 质量控制每批样品的测定需带有证质控样品，处理与样品相同。最终测定结果应符合证书所注范围G8 结果计算3 DB15月2316-2021样品中磷(p)的含量以质量分数计，数值以克每百克(g/100g)表示，按公式(1)计算。(-Po)x v.(1) mx10件式中:一一试样中磷的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)o一一空白样品磷的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 持测液定容体积，单位为毫升(mL)M一一试样质量，单位为克(g)。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不得超过这两次测定算术平均值的10%。4 管路连接图见图A.1o附录A(资料性)管路连接图图A.1 管路连接图DB15/T 2316-2021 空气i古度illf丰营/水一-O-.J同惰性一-Ii:I;(:Ifn附5