GB∕T4509-1998沥青针入度测定法.pdf

I C S 7 5 . 1 4 0 E 4 3 t j j g 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 4 5 0 9 -1 9 9 8 沥 青 针 人 度 测 定 法 B i t u m e n -D e t e r mi n a t i o n o f p e n e t r a t i o n 1 9 9 8 一 0 8 一 2 0 发布1 9 9 9 一 0 2 一 0 1 实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局发布 G B / T 4 5 0 9 一 1 9 9 8 前言 本标准等效采用美国A S T M D 5 -9 %沥青针入度测定法 。 本标准适用于测定针入度小于3 5 0 的固体和半固体沥青材料的针入度， 也适用于测定针入度在 3 5 0 - 5 0 0的沥青材料的针入度。根据 A S T M D 5 -9 5对G B / T 4 5 0 9 -8 4主要修订如下: 1 . 适用范围更宽， 增加针入度3 5 0 - 5 0 0 的沥青针入度， 并对焦油沥青的 试验条件作了 规定. 2样品的恒温方法， 应将样品在水浴中 恒温 时把样品皿和 平底玻璃皿一起 放入恒温水 浴中。 3 . 同时取样. 在制备样品时一次取两个样品 皿， 一个用于测试， 另一个备用。 4 .加热温度和时间， 石油沥青加热温度不超过软化点的 9 0 0C， 加热时间不超过 3 0 mi n , 焦油沥青 加热温度不超过软化点 6 0 C， 加热时间不超过3 0 m i n . 本标准自 实施之日 起， 代替G B / T 4 5 0 9 -8 4 . 本标准由中国石油化工总公司提出。 本标准由石油大学( 华东) 重质油研究所技术归口 。 本标准起草单位: 石油大学( 华东) 重质油研究所。 本标准主要起草人: 张玉贞、 王翠红、 贾生盛。 中华 人 民 共 和国 国家 标准 GB / T 4 5 0 9 一 1 9 9 8 沥 青 针 人 度 测 定 法 代替GB / T 4 5 0 9 -8 4 B i t u me n -De t e r mi n a t i o n o f p e n e t r a t i o n 1 范围 本标准适用于测定针入度小于 3 5 。 的固体和半固体沥青材料的针入度。 本标准也适用于测定针人度为 3 5 0 - 5 0 0的沥宵材料的针入度。对于这样的沥青， 需采用深度为 6 0 m m, 装样量不超过 1 2 5 m l ， 的盛样皿测定针入度或采用5 0 g 载荷下测定的针入度乘以2的二次方 根得到。 2 引用标准 下列标准包括的条文， 通过引用构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定， 下述引用标 准应是现行有效标准。 G B / T 4 5 0 7 石油沥青软化点测定法 3 定义 本标准采用下列定义。 针入度P e n e t r a t i o n 在规定条件下， 标准针垂直穿人沥青试样中的深度， 以 1 / 1 0 mm表示。 4 意义和用途 沥青针入度用于说明 沥青的 粘稠程度。沥音的 针入度 越大， 说明沥青 枯稠度越小， 沥 青就越软. 5 方法概要 沥青的针入度以标准针在一定的载荷、 时间及温度条件下垂直穿人沥青试样的深度表示， 单位为 1 / 1 0 m m。 除非另 行规定， 标准针、 针连杆与附加祛码的总重量为( 1 0 0 士0 . 0 5 ) g , 温 度为( 2 5 10 . 1 ) C , ， 时 间为 5 s ,特定试验可采用的其他条件如下: 温度， 载荷， g时间， s 0 2 0 0 6 0 4 2 0 0 6 0 I 4 6 5 0 5 待定试验， 报告中应注明试验条件。 6 仪器 6 . 1 针人度仪 能使针连杆在无明显摩擦下垂直运动， 并能指示穿入 深度精确到。 . 1 m m的 仪器均可使用。 针连杆 - -一- -一 国 家 质 f 技 术 监 Vt 1 9 9 8 - 0 8 - 2 0 批 准1 9 9 9 - 0 2 - 0 1 实 施 G B / T 4 5 0 9 一1 9 9 8 重量为( 4 7 . 5 土0 . 0 5 ) g 。针和针连杆的总重量为( 5 0 土 0 . 0 5 ) g ， 另外仪器附有( 5 0 士0 . 0 5 ) g 和( 1 0 0 士 0 . 0 5 ) g 的祛码各一个， 可以组 成( 1 0 0 士 。 . 0 5 ) g 和( 2 0 0 士 0 . 0 5 ) g 的载荷以满足试验所需的 载荷条件。 仪 器设有放置平底玻璃皿的 平台， 并有可调水平的机构， 针连杆应与 平台 垂直。 仪器设有针连杆制动按钮， 紧压按钮针连杆可以自 由下落。 针连杆 要易于 拆卸， 以便定期检查其重量。 6 . 2 标准针 6 . 2 . 1 标准针应由 硬化回火的 不锈钢制造， 钢号为4 4 0 - C或等同的材料， 洛氏 硬度为5 4 6 0 ( 见图1 ) . 针长约5 0 m m ， 直径为1 . 0 0 1 . 0 2 m m 。 针的一端必须磨 成8 . 7 0 - 9 . 7 。 的锥形。 锥形必 须与 针体同轴。 圆锥表面和针体表面交界线的轴向 最大偏差不大于。 . 2 m m， 切平的圆 锥端直径应在。1 4 - 0 . 1 6 m m 之间， 与针轴所成角 度不 超过2 - 。 切 平的圆 锥面的 周边应锋 利没 有毛刺. 圈锥表面 粗糙度的算术平均值 应为。 . 2 -0 . 3 da m， 针应装在一 个黄铜或不锈钢的金属箍中， 针露在外面的长度应在4 0 - 4 5 m m 。 金属 箍的直径为( 3 . 2 0 士 。 . O 5 ) m m， 长度为( 3 8 士 1 ) m m， 针应牢固 地装在箍里。 针尖及针的任何其余部分均 不得偏离箍轴1 m m以 上。 针箍及其附件总重为( 2 . 5 0 10 . 0 5 ) g 。每个针箍上打印单独的标志号码。 6 . 2 . 2 为了 保证试验用针的统一性， 国 家计量部门对针的检验结果必须满足6 . 2 . 1 的要求， 对每一根 针应附 有国 家计量部门的 检验单。 1 4 -0 . 1 6 8 0 4 0 - 9 0 4 0 午 00-1.021 图 1 沥青针人度试验用针 3 试样皿 金属或玻璃的圆柱型平底皿， 尺寸如下: 针入度小于2 0 0时 针人度 2 0 0 - 3 5 0时 针入度 3 5 0 - 5 0 0时 6 . 4恒温水浴 直径 ， mm 5 5 5 5 5 0 深度， mm 3 5 7 0 60 容量不少于1 0 L , 能 保持 温度在 试验温度下控制在。 . 1 范围内。距水底部5 0 m m处有一个带孔 的支架。 这一支架离水面 至少有1 0 0 m m 。在低温下测定针入度时， 水浴中装入 盐水。 65 平底玻璃皿 平底玻璃皿的容量不小 于3 5 0 m L ， 深度要没过最大的样品皿。 内 设一个不锈钢三角支架， 以 保证试 样皿稳定 。 66 计时器 刻度为。 . 1 s 或小于。1 s , 6 0 s 内的 准确度达到士。 . 1 s 的任何计时装置均可。 6 . 了 温度计 液体玻璃温度计， 符合以下标准: 刻度范围: 0 - 5 0 C， 分度 值为。 . 1 C , 温度计应定期按液体玻璃温度计检验方法进行校正。 7 样品的制备 7 . 1 小i s 加热样品， 不断搅拌以防局部 过热， 加 热到使样品 能够流动。 加热时焦油沥青的加热温度不超 过软化点的6 0 C ， 石油沥青不超过软化点的9 0 C . 加热时间 不超过3 0 m in 。 加热、 搅拌过程中避免试样 中进人气泡。 G B / T 4 5 0 9 一 1 9 9 8 7 . 2 样皿 。 7 . 3 将试样倒入预先选好的试样皿中。 试样深度应大于预计穿入深度1 0 m m。 同时将试样倒入两个试 松松地盖住试样皿以防灰尘落入。在 1 5 -3 0 的室温下冷却 1 -1 . 5 h ( 小试样皿) 或 1 . 5 -2 . 0 h ( 大试样皿) ， 然后将两个试样皿和平底玻璃皿一起放入恒温水浴中， 水面应没过试样表面 1 0 mm以上。 在规定的 试验温 度下冷却。 小皿恒温1 - 1 . 5 h ， 大皿恒温1 . 5 -2 . 0 h , 8 试验步骤 8 . 1 调节针人度仪的水平， 检查针连杆和导轨， 确保上面没有水和其他物质。 先用合适的溶剂将针擦干 净， 再用干净的布擦干， 然后将针插入针连杆中固定。按试验条件放好祛码。 8 . 2 将已 恒温到试验温度的 试样皿 和平底玻璃皿 取出， 放置在针入度 仪的平台上。 慢慢放下针 连杆. 使 针 尖刚刚 接触到 试样的表面， 必 要时用 放置在合 适位置的 光源反射来观察。拉下活杆， 使其与针连杆顶 端相接触， 调节针入度仪上的 表盘读 数指 零。 8 . 3 用手紧压 按钮， 同时启动秒表， 使标准针自 由下落穿人沥青试样， 到规定 时间 停压按钮， 使标准针 停止移动。 8 . 4 拉下活杆， 再使其与针 连杆顶端相接触， 此时表盘指针的 读数即为试样的针入度， 用1 / 1 0 m m表 尔 。 8 . 5 同一试样至少重复测定三次。每一试验点的距离和试验点与试样皿边缘的距离都不得小于 1 0 mm。 每次试验前都应将试样和平底玻璃皿放入恒温水浴中， 每次测定都要用干净的针。 当针入度超 过2 0 0 时， 至少用三根针， 每 次试验用的针留在 试样中， 直到三根针 扎完时再将针从试样中 取出。 针入度 小于2 0 。 时可 将针取下用合适的溶剂擦净后继续使用。 9 精密度 9 . 1 三次测定针入度的平均值， 取至整数， 作为实验结果。三次测定的 针入 度值相差不应大于下列数 值: 针入度:0 - 4 9 5 0 -1 4 9 1 5 0 2 4 9 2 5 0 - 3 5 0 最大差值:2 4 . 6 8 9 . 2 重复性: 同一操作者同一样品利用同一台仪器测得的两次结果不超过平均值的4 %, 9 . 3 再现性: 不同操作者同一样品利用同一类型仪器测得的两次结果不超过平均值的 1 1 0 0 0 9 . 4 如果误差超过了这一范围， 利用7 . 2中的第二个样品重复试验。 9 . 5 如果结果再次超过允许值， 则取消所有的试验结果， 重新进行试验。 1 0 报告 报告三个针入度值的平均值， 取至整数作为试验结果。