DB35∕T 1817-2019 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定气相色谱法(福建省).pdf

ICS 71.100.20 G 86 DB35 福建省地方标准 DB35/T 18172019 液体二氧化碳中苯、 氯乙烯及含氧有机化合物的测定 气相色谱法 Determination of benzene, vinyl chloride and oxygenated organic compounds in liquid carbon dioxide Gas chromatography 2019 - 04 - 18 发布 2019 - 07 - 18 实施 福建省市场监督管理局 发 布 DB35/T 18172019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 仪器与设备 . 1 5 试剂与材料 . 2 6 采样 . 2 7 分析步骤 . 2 8 结果处理 . 3 9 精密度 . 3 10 检测报告 . 3 附录 A（资料性附录） 推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图 . 4 参考文献 . 5 DB35/T 18172019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会（SAFJ/TC 5）提出并归口。 本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心（福建）、福州市产品质量检验所。 本标准主要起草人：邹震、陈熔、应松、陈华、郑江琳、林宇巍、李黎榕、钟捷、吴丽琪。 DB35/T 18172019 1 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定 气相色谱法 安全警示：二氧化碳为低温、窒息性气体，本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定液体二氧化碳中苯、 氯乙烯及含氧有机化合物含量的方法原理、 仪器与设备、试剂与材料、采样、分析步骤、结果处理、精密度及检测报告。 本标准适用于气态、液态二氧化碳中含氧有机化合物含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 5274.12018 气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分：称量法制备一级混合气体 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法原理 将适量二氧化碳样品通入气相色谱仪，试样中的待测组分经色谱柱分离，进入检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪 带有氢火焰离子化检测器（FID）或等效检测器，对苯的检出限不大于5.010-3 L/L。 4.2 色谱柱 毛细管色谱柱，固定液：氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷，柱长为30 m，柱内径为0.32 mm，膜厚3.0 m。 4.3 加热气化减压阀 二氧化碳专用，采用220 V交流电压。 4.4 进样设备、材料 气密型进样针，玻璃材质，规格5 mL，配偏心针头。 DB35/T 18172019 2 5 试剂与材料 5.1 载气 氮气，纯度不低于99.999。 5.2 燃烧气 氢气，纯度不低于99.999。 5.3 助燃气 采用纯度不低于99.999的氧气和氮气按21和79的配比配制而成，作为FID检测器的助燃气。 5.4 气体标准样品 采用以二氧化碳或氮气为底气的待测组分标准气定标， 标准混合气中各待测组分的体积分数应不大于被测试样中该组分的200，亦不小于50。按GB/T 5274.12018的规定制备或采用有证标准物质。 6 采样 6.1 采样方法、设备应符合 GB/T 6681 的规定。 6.2 采样安全注意事项应符合 GB/T 3723 的规定。 7 分析步骤 7.1 仪器的准备 首先检查气相色谱仪气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱仪，按照分析要求，调整其操作条件，并使之稳定。 7.2 测定条件 参考色谱条件见表1。 表1 气相色谱仪参考工作条件 项目 配置要求 检测器温度 250 进样器温度 150 载气流量 测苯：5 mL/min 测含氧有机化合物、氯乙烯：2.5 mL/min 不分流进样 燃烧气流量 40 mL/min 助燃气流量 300 mL/min 柱温 测苯：100 柱温 测含氧有机化合物、氯乙烯：程序升温，初温40 ，初温保持时间5 min，以6 /min速度升温到100 ，保持3 min DB35/T 18172019 3 在推荐的测定条件下，典型色谱图和组分保留时间参见附录A。 7.3 测定 将标准样品充分置换取得代表样后通过气密型进样针通入气相色谱进样口， 重复进样至少两次， 记录各组分色谱响应值，其相邻两次相对偏差不大于10。 将液态样品经加热气化装置气化减压后由气密型进样针抽取， 在充分置换取得代表样后进样， 在与标准样品完全相同的操作条件下，将待测样品通入气相色谱进样口，重复进样至少两次，记录各组分色谱响应值，其相邻两次相对偏差不大于10。 8 结果处理 8.1 结果计算 样品中各杂质含量按公式（1）计算： iissAA . (1) 式中： i 样品气中被测组分的含量（体积分数），10-6； Ai 样品气中被测组分的响应值（峰高或峰面积）； As 气体标准样品中相应已知组分的响应值（峰高或峰面积）； s 气体标准样品中相应已知组分的含量（体积分数），10-6。 8.2 结果表示 对于任一组分，均以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的10。 9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定结果算术平均值的20。 10 检测报告 检测报告应包括下列内容： a) 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b) 本标准代号； c) 分析结果； d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e) 分析人员的姓名及分析日期等。 DB35/T 18172019 4 A A 附 录 A （资料性附录） 推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图 苯、甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯组分参考保留时间见表A.1、 表A.2， 典型谱图见图A.1、 图A.2。 表A.1 苯组分参考保留时间 组分名称 苯 参考保留时间（min） 1.320 图A.1 二氧化碳中苯典型谱图 表A.2 甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯参考保留时间 组分名称 甲醇 乙醛 环氧乙烷 氯乙烯 参考保留时间（min） 1.564 1.703 1.841 1.970 图A.2 二氧化碳中甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯典型谱图 DB35/T 18172019 5 参 考 文 献 1 GB 1886.2282016 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化碳 _ DB35/T 18172019 福建省地方标准 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机 化合物的测定 气相色谱法 DB35/T 18172019 * 2019 年 4 月第一版 2019 年 4 月第一次印刷