固溶和时效处理对碳纳米管_2024铝合金复合材料组织和性能的影响.pdf

文章编号：2096 2983(2023)04 0027 08DOI:10.13258/ki.nmme.2023.04.004固溶和时效处理对碳纳米管/2024 铝合金复合材料组织和性能的影响邹静1，马凤仓1，谭占秋2，范根莲2，张柯1，陈小红1，宋琳3（1.上海理工大学材料与化工学院，上海200093；2.上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室，上海200240；3.上海市医疗器械检验研究院无源器械检验一所，上海201318）摘要：对碳纳米管/2024 铝合金复合材料进行固溶和时效处理，通过维氏硬度和室温拉伸实验测试了复合材料的性能，对固溶和时效处理后复合材料的微观组织和析出相进行了表征。研究发现，复合材料的强塑性与固溶和时效处理密切相关，碳纳米管/2024 铝合金复合材料经 5304h 固溶处理后维氏硬度达到最高，为 179.45，较原始复合材料维氏硬度提高约 31%。时效处理后加速了时效硬化行为，经 1304h 时效处理后复合材料的抗拉强度、屈服强度和伸长率最高，分别为430.4MPa，606.1MPa 和 9.5%。结果表明，碳纳米管/2024 铝合金复合材料适宜的固溶和时效制度为：固溶处理 5304h，时效处理 1304h。关键词：碳纳米管；铝合金；固溶处理；时效处理；力学性能中图分类号：TG166.3文献标志码：AEffects of solution and aging treatments on the organization andproperties of carbon nanotubes/2024 aluminum alloy compositesZOU Jing1，MA Fengcang1，TAN Zhanqiu2，FAN Genlian2，ZHANG Ke1，CHEN Xiaohong1，SONG Lin3(1.SchoolofMaterialsandChemistry,UniversityofShanghaiforScienceandTechnology,Shanghai200093,China;2.StateKeyLaboratoryofMetalMatrixComposites,ShanghaiJiaoTongUniversity,Shanghai,200240,China;3.PassiveDeviceTestCenter,ChinaMedicalDeviceTestCenter,Shanghai,201318,China)Abstract:Thecarbonnanotubes/2024aluminumalloycompositeswereconductedbysolutionandagingtreatments.ThepropertiesofthecompositeswereevaluatedbyVickershardnessandroomtemperaturetensiletests,andthemicrostructuresandprecipitatedphasesofthecompositesaftersolutionandagingtreatmentswerecharacterized.Itwasfoundthatthestrengthandplasticityofthecompositeswerecloselyrelatedtothesolutionandagingtreatments.TheVickershardnessofthecarbonnanotubes/2024aluminumalloycompositesreachedthehighestvalueof179.45aftersolutiontreatmentat530Cfor4h,whichwasabout31%higherthantheoriginalcomposites.Theagingtreatmentacceleratedtheage-hardeningbehavior,andthecompositesagedat130Cfor4hshowedthehighesttensilestrength,yield有色金属材料与工程第44卷第4期NONFERROUSMETALMATERIALSANDENGINEERINGVol.44No.42023收稿日期：20220302基金项目：国家自然科学基金资助项目（51771119）；上海市自然科学基金资助项目（17ZR1419600）；上海市高性能医疗器械材料工程中心资助项目（20DZ2255500）第一作者：邹静（1997），女，硕士研究生。研究方向：铝基复合材料。E-mail：通信作者：马凤仓（1973），男，教授。研究方向：医用钛合金。E-mail：strengthandthehighestelongation,i.e.430.4MPa,606.1MPaand9.5%,respectively.Theresultsshowthattheoptimaltreatmentforthecarbonnanotubes/2024aluminumalloycompositescanbeachievedat530Cfor4hbysolutiontreatmentandat130Cfor4hbyagingtreatment.Keywords:carbon nanotubes;aluminum alloy;solution treatment;aging treatment;mechanicalproperties碳纳米管增强铝合金（carbonnanotubes/alumi-numalloy,CNTs/Al）作为一种轻质结构材料由于其高强度、高模量在航空航天和汽车领域备受关注1-2。与基体铝合金相比，碳纳米管（carbonnanotubes,CNTs）增强相的加入使铝基复合材料的强度和弹性模量都得到显著提高3-10。然而，随着 CNTs 质量分数的增加，若不经过适当的热处理，复合材料的抗拉强度甚至会下降。Esawi 等11制备了含 CNTs 不同质量分数的层状 CNTs/Al 复合材料，结果表明：当 CNTs 质量分数为 0.5%时，力学性能略微提高；CNTs 质量分数高于 0.5%时，力学性能明显下降。因此，CNTs/Al 复合材料力学性能对热处理的依赖性成为制约其未来应用的关键问题。CNTs 的加入除了载荷传递等强化作用外，也会引入大量的位错和复合界面，Meng 等12和 Nam等13研究表明，在 Al-Cu 合金基体中加入 CNTs 后缩短了达到峰值硬度所需的时效时间。此外，Mg 比 Al 具有更高的氧亲和力，使得 Mg 在复合材料中更容易在 CNTs 周围偏析形成氧化物14-15，从而导致合金元素偏析以及析出相的密度降低等现象。因此，虽然 CNTs 在铝合金基体中的作用与在纯铝中的相似，但对合金基体不可避免的产生负面影响，将会制约 CNTs/铝合金复合材料强度的提高。但是，Yuan 等16采用片状粉末冶金法结合元素合金化法制备 CNT/（Al-Cu）复合材料，研究表明，Mg 元素的加入能够打破原生氧化层形成尖晶石型MgAl2O4纳米相，消除了部分界面氧化层的影响，使复合材料的断裂韧性提高近 2 倍。同时 Yu 等17研究发现，CNT/6061 铝合金复合材料在 T6 条件下，由于 CNTs 的析出强化、晶粒细化强化、载荷传递等多种机制的协同强化，复合材料屈服强度和极限拉伸强度均高于基体的。Yuan 等18还研究了 CNTs/（Al-Cu-Mg）复合材料轧制态在 530 下固溶 4h 后在 130 下时效处理对力学性能的影响，结果表明，加入 CNTs 不仅有细化晶粒和增加载荷传递的作用，同时引入较强的背应力，产生时效纳米相的沉淀强化，提高了复合材料的应变硬化能力，从而显著提高了复合材料的极限抗拉强度。到目前为止，国内外研究集中在 CNTs 是否均匀分散及其强化机制，只有少部分研究涉及基体的强化作用，而固溶和时效热处理是调节铝合金和CNTs/Al 中合金固溶元素和纳米沉淀物的有效途径。时效工艺是决定铝型材生产中力学性能的关键因素，而固溶时效温度过高或时间过长会引起晶粒长大19。因此，选择合适的固溶和时效工艺路线显得尤为重要。本文选择在前人研究的固溶温度 530下，探 究 最 佳 固 溶 时 间 以 及 不 同 时 效 温 度 对CNTs/2024 铝合金复合材料（简写为 CNTs/2024Al）显微组织和力学性能的影响。旨在寻求理想的固溶和时效工艺路线，为探究复合材料的强化行为响应机制奠定工艺基础。1 实验材料与方法 1.1 实验材料试验材料为壁厚 5mm 的 CNTs/2024Al 长桁型材，其中 CNTs 质量分数为 1.5%。初始状态的晶粒分布如图 1 所示，试验材料成分见表 1。复合材料在初始挤压态晶粒呈拉长状，晶界周围存在细小析出相。10 m图 1 CNTs/2024Al 的初始背散射电子衍射图Fig.1 Initial backscattered electron diffraction pattern ofCNTs/2024Al28有色金属材料与工程2023年第44卷热处理流程如图 2 所示，在管式炉中采用固溶保温制度为 530 分别保温 2、3、4、5、6、8h，出炉后 立 即 采 用 室 温 水 淬，此 时 固 溶 态 样 品 记 为ST（solutiontreatment）样品。再进行不同温度的时效处理，复合材料分别在110、130、150 进行020h的 油 浴 时 效 处 理。将 峰 时 效 状 态 的 样 品 记 为PA（peakaging）样品，20h 以上的样品视为过时效，记为 OA（overaging）样品，研究固溶时效工艺对复合材料性能的影响。温度/固溶处理水冷硬度测试水冷硬度测试静态拉伸试验微观组织观察人工时效110 130 150 530室温20 h时间/h图 2 热处理流程图及性能表征Fig.2 Flow chart of heat treatment and propertycharacterization 1.2 实验方法固溶处理后样品利用 D8ADVANCE 多功能X 射线衍射仪（X-raydiffractometer,XRD），采用扫描速度为 5（）/min，在 Cuk 信号下分析热处理前后试样的相组成；通过显微维氏硬度计测试维氏硬度（试验力 300g，保荷时间 10s），每个样品至少测量 5 个数据点；室温下拉伸实验按照图 3 中尺寸在固溶时效处理后的复合材料型材加工试样，每组取3 个平行样品，在万能拉伸机上进行拉伸试验，拉伸速度为 2mm/min，并对试验后断口进行扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscope,SEM）分析；利用TECNAIF30 透射电子显微镜（transmissionelectronmicroscopy,TEM）观察析出相的大小、形态，透射样品制备采用双喷电解法减薄。探讨不同固溶时效工艺对 CNTs/2024Al 组织和性能的影响。2 结果与讨论 2.1 固溶处理时间和时效处理温度对复合材料物相和维氏硬度的影响复合材料固溶处理不同时间的 XRD 谱图如图 4 所示。固溶处理不同时间后得到的合金相基本相同，存在细微特征峰强度变化。在原始样品中存在物相 Al4C4O，会在固溶处理时回溶。随着固溶时间 的 增 加，在 CNTs/2024Al 中 发 现 了 尖 晶 石 相MgAl2O4和 Al2Cu 相。MgAl2O4相的形成能有效改善复合材料的界面结合，因为 Mg 元素破坏了天然Al2O3层，同时 Mg 元素的氧化消耗也限制了其参与 Al2CuMg（S）相的时效析出行为20。因此在随后的时效处理过程中 Al2Cu（）相是主要的组织变化，它影响了硬度随时效时间的变化。3040Al(111)Al(200)l(220)Al(311)502/()强度6070Al2CuAl4C4OAl4C3MgAl4O4808 h6 h5 h4 h3 h2 h0 h图 4 CNTs/2024Al 固溶处理不同时间的 XRD 谱图Fig.4 XRD patterns of CNTs/2024Al at different solutiontreatment timesCNTs/2024Al 的维氏硬度随固溶处理时间的变化曲线如图 5 所示。复合材料的维氏硬度随固溶处理时间的延长呈现明显的先增大后减小的趋势。在 4h 时其维氏硬度最高，达到 179.45。此时，相较于未处理复合材料的维氏硬度提升约 31%。CNTs/2024Al 经过固溶处理后的基体组织为过饱和固溶体，可产生固溶强化的效果。固溶处理对复合材料的影响受固溶温度、时间以及冷却方式的表 1 CNTs/2024Al 化学成分Tab.1 Chemical composition of CNTs/2024Al元素CuMgSiFeAl质量分数/%4.050.950.150.11余量2032680R6102单位:mm图 3 拉伸试样的几何形状和尺寸Fig.3 Geometry and dimensions of tensile test specimens第4期邹静，等：固溶和时效处理对碳纳米管/2024 铝合金复合材料组织和性能的影响29作用。在一定温度范围内提高固溶温度能显著加快溶质元素的扩散速率，与此同时使沉淀相的析出动力增大，提高形核率，从而固溶强化效果越明显，有利于在时效处理中获得均匀弥散的纳米析出相。另外，延长固溶时间同样能使扩散更加充分，形成更加均匀分散的过饱和固溶体，进而提高复合材料的性能。但是固溶温度和时间超过一定范围反而会使复合材料的力学性能下降。根据 Hall-Petch 关系：y=i+kyd1/2（1）y为ikyy式中：屈服强度；和为常量；d 为晶粒的平均尺寸。d 增长到一定程度反而会导致下降。同时，纳米第二相的弥散强化效果也会因为过剩沉淀相的溶解而降低。综合来看，CNTs/2024Al 适宜的固溶制度为：5304h。CNTs/2024Al 在不同温度时效处理的维氏硬度曲线如图 6 所示。由图 6 可知，复合材料在不同温度下均表现出典型的时效硬化过程，其维氏硬度在早期增加，直到出现峰值，然后随着时间的延长而减小，出现明显的欠时效、峰时效和过时效阶段。固溶处理之后的铝合金经过水淬后，过饱和固溶体的分解得到抑制。室温下它的过饱和固溶体处于亚稳态，随着温度的升高，发生了第二相的脱溶析出，复合材料的维氏硬度随之增加。根据图 6 可知，复合材料的维氏硬度在 110、130、150 时分别在 6、4、2h 达到峰值，分别为 183.7、185.1、184.3，与图 5 中XRD 谱图中的结果相符合。此外，由于铝合金基体与 CNTs 之间的化学反应，在图 5 中的复合材料均发现了 Al4C3的弱衍射峰。界面反应和析出的细小沉淀相阻碍了位错运动，产生了强化效果，使复合材料得到硬化。综合来看，CNTs/2024Al 适宜的时效制度为：1304h。0170510时效时间/h维氏硬度1520110 130 150 172174176178180182184186188图 6 CNTs/2024Al 的维氏硬度随时效处理温度变化的曲线Fig.6 Variation of Vickers hardness of CNTs/2024Al atdifferent age treatment temperatures 2.2 复合材料力学性能及断口形貌不同状态 CNTs/2024Al 典型的拉伸工程应力应变曲线如图 7 所示，力学性能的平均数值列于表 2 中。CNTs/2024Al 在相同的热处理条件下，PA 样品的极限抗拉强度与 ST 样品的相比提高了表 2 CNTs/2024Al 在不同状态下的室温拉伸力学性能Tab.2 Tensile mechanical properties of CNTs/2024Al at room temperature in different states固溶时效工艺抗拉强度/MPa屈服强度/MPa伸长率/%ST样品（5304h）584.51.2414.63.410.20.8PA样品（1304h）606.14.5430.45.69.50.3OA样品（13020h）561.62.8409.13.89.10.2013024固溶时间/h维氏硬度68140150160170180190图 5 CNTs/2024Al 的维氏硬度随固溶处理时间变化的曲线Fig.5 Variation of Vickers hardness of CNTs/2024Al atdifferent solution treatment times0024工程应变/%工程应力/MPa6OA样品PA样品ST-4 h样品81012100200300400500600图 7 CNTs/2024Al 的工程应力应变曲线图Fig.7 Engineering stress-strain curves of CNTs/2024Al30有色金属材料与工程2023年第44卷3.7%。与 ST 样品的相比，PA 样品的拉伸强度也显著提高，PA 的屈服强度和极限抗拉强度分别达到（430.45.6）MPa 和（606.14.5）MPa。同时，PA 样品的伸长率仍达到（9.50.3）%。然而，当样品时效至20h 时，极限抗拉强度显著降低，甚至低于 ST 的，且伸长率也降低。同时对图 7 分析可发现，复合材料在拉伸时出现了明显的屈服现象，存在一定长度的屈服平台。该现象主要是因为变形过程中 Mg 原子固溶钉扎住了位错，使可动位错密度减小，当可动位错密度跟不上材料的宏观应变速率时，就迫使应力增加，导致屈服现象出现。图 8 为 CNTs/2024Al 在不同处理状态下的室温拉伸断口 SEM 图。由图 8 可以看出，3 种热处理状态的断口形貌都呈现出典型的韧性断裂特征。在拉伸应力的作用下，微孔逐渐聚合并生长形成尺寸细小而均匀的韧窝，而韧窝中第二相粒子在拉伸过程中可能作为引起断裂的裂纹源21。其中 ST 样品中溶质原子变少，断裂点分散使断口的韧窝大而深且分布均匀，表明经过 5304h处理后的复合材料具有较好的塑性；PA 样品由于 相的析出，阻碍位错运动，起到了强化效果，断口的韧窝相当小而浅，但分布较为均匀，表明此状态下合金的塑性较差；OA 复合材料的析出相粗化，在韧窝中能观察到第二相粒子的存在，复合材料强度变小，断口的韧窝尺寸相较于 PA 变大且分布不均匀，从而韧性也有所下降。PA 与 OA 样品由于时效过程中纳米析出相的钉扎作用，其强度升高而塑性有所降低，这与图 7 拉伸曲线的分析结果相符合。4 m4 m4 m(a)ST 样品(530+4 h)(b)PA 样品(130+4 h)(c)OA 样品(130+20 h)图 8 CNTs/2024Al 在不同处理工艺下拉伸断口 SEM 图Fig.8 SEM of tensile fracture of CNTs/2024Al under different treatment processes 2.3 显微组织为了分析 CNTs/2024Al 的微观结构，对原始复合材料、ST 样品、PA 样品和 OA 样品进行微观结构的电子学显微表征。图 9 为 CNTs/2024Al 在不同处理工艺下的 TEM 图。结合 XRD 谱图分析和图 9（a）和（b）中插图，在复合材料原始样品的 TEM 图中实线圆圈为长度约 100nm 的粗大物相 Al4O4C，呈豆荚状，图 9（a）中插图为 Al4O4C 的选区电子衍射；虚第4期邹静，等：固溶和时效处理对碳纳米管/2024 铝合金复合材料组织和性能的影响31线圆圈所指为尖晶石 MgAl2O4纳米相，图 9（b）中插图 为 MgAl2O4的 快 速 傅 里 叶 变 换（fast Fouriertransform，FFT）并对其结构进行了识别；箭头所指均为棒状 Al4C3界面反应产物。图 9（c）和（d）为不同 时 效 状 态 下 复 合 材 料 沿 着 001Al晶 带 轴 的TEM 图，时效后复合材料晶粒内析出大量弥散分布的纳米级针状相，在图 9（c）的插图中，衍射斑点除了来自 Al 基体外还有众多额外的衍射斑点呈一定规律排列，可以判断对应于 相。根据 Al-Cu-Mg 合金相图，若 Cu、Mg 质量比小于 2.6 时，时效析出相为板条状 S 相，质量比大于2.6 时，时效析出相为 S+相或 相。本文所用基体合金中 Cu、Mg 质量比远大于 2.6，且时效保温时间较短，所以基体内针状析出相主要为 S相+相。复合材料制备元素合金化过程中 Mg 元素与界面处Al2O3发 生 反 应，产 生 4Al2O3+3Mg3MgAl2O4+2Al 的固相反应22，基体合金中大部分的 Mg 元素被氧化形成尖晶石 MgAl2O4纳米相，同时由于CNTs 周围的连续氧化层被打破，纳米相的形成能够增加 CNTs 与基体的界面结合，但是参与氧化的Mg 元素也限制了如 Al2CuMg时效析出相的生成20，因此在时效过程中观察到的主要是 Al2Cu 纳米相的析出。由图 9（c）和（d）可以看出不同时效过程 CNTs/2024Al 中均析出了纳米析出相，在更高倍的 TEM图中可以看到纳米析出相均为针状 相，典型 相为圆盘状而由于在 001Al晶带轴下观察到的为圆盘的侧面，所以看起来为针状，但是这种针状的长度就为圆盘状的直径，便于统计析出相的尺寸。相也是 Al-Cu-Mg 合金中典型的非平衡析出相，具有显著的强化效果，所以时效态通常为此非平衡析出相。纳米相平均尺寸都在 1030nm 左右，随着时效时间的延长，纳米相的平均体积分数先增多后减少，沉淀物晶粒间距减小。根据时效的 Orowan 绕过机制，沉淀物的体积分数增加和颗粒间距减小CNTs/2024Al 的强度增加。从图 9（c）可以看出，PA 复合材料析出相密度更大，结合图 5 和图 6 可以看到 1304h 时效时 CNTs/2024Al 具有更加速100 nm5 1/nm5 1/nm100 nm20 nm20 nm001Al4C3(a)原始材料(b)ST 样品(c)PA 样品(d)OA 样品图 9 CNTs/2024Al 在不同处理工艺下的 TEM 图Fig.9 TEM images of CNT/2024Al under different treatment processes32有色金属材料与工程2023年第44卷的硬化行为和更高的强塑性。3 结论通过对不同固溶和时效制度下 CNTs/2024Al的组织和性能的分析得到以下结论：（1）固溶时间和时效温度对 CNTs/2024Al 的维氏硬度均有较大影响。固溶时间的延长使维氏硬度呈先增大后减小的趋势，在 5304h 时维氏硬度最大为 179.45，较原始挤压态复合材料硬度提升约31%。CNTs/2024Al 的最佳时效制度为在 1304h，该状态下维氏硬度为 185.1。（2）在优选的固溶时效工艺的不同状态，PA 样品的拉伸强度最高，屈服强度和极限抗拉强度分别达到（430.45.6）MPa 和（606.14.5）MPa。同时，PA 样品的伸长率仍达到（9.50.3）%，其极限抗拉强度与 ST 的相比提高了 3.7%。（3）Cu 的合金元素主要形成 Al2Cu 纳米相，而Mg 元素在最终样品中仍以 MgAl2O4纳米晶的尖晶石氧化物形式存在，时效过程中析出大量针状 纳米相。析出相细小且弥散阻碍了位错运动，从而对复合材料产生显著强化作用。参考文献：TJONG S C.Recent progress in the development andproperties of novel metal matrix 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