第四章-食品一般成分(第一节水分测定).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第四章,食品中一般成分的分析,第一节 水分的测定,一、测定意义,1、是食品重要的质量指标之一。,食品的含水量高低影响到食品的风味、腐败和发霉，同时，干燥的食品及吸潮后还会发生许多物理性质的变化，食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系。,二、,水分在食品中的存在形式,食品中的水分总是以两种状态存在的：,1、自由水 Free Water（游离水）,游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说100时水要沸腾，0以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，,自由水促使食品中的腐败微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。,游离水可用简单的加热方法除掉。,2、结合水 Bound Water,一般指,结晶水和,束缚,水,。,以配价键的形式存在的水，称结晶水，它们之间结合的很牢固，,难以用普通方法除这一部分水。,；,以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起的水，称束缚水。,这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态,。,在测定过程中，,很难用蒸发的方法排除出去。,如果无限制地加热干燥，非但不能将结合水去除，反而会使食品质变，影响分析结果。所以要在一定温度、时间和规定的条件下测定，才能得到满意的结果。,三、水分测定方法,食品中的水分，,是指其游离水和部分结合水的总量。,水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：,1、热干燥法：,常压干燥法（此法应用广泛）；,真空干燥法（适用于加热易分解的样品）；,红外线干燥法等,2、蒸馏法,3、卡尔费休法,(,一,),直接干燥法,1,特点与原理,水分是唯一挥发成分,就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。,2、,干燥法必须符合下列条件（对食品而言）,特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。,原理：食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。,3样品的制备,样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异。,(,1),固态样品,取有代表性的样品至少,200g（,以下皆同）,，必须磨碎或绞碎、研细,(,谷类达18目，其他3040目),，混合均匀置于密闭玻璃容器内,。,磨碎过程中，要防止样品中水分含量变化。,一般水分含量在,14,以下时称为,:,安全水分,，,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，,但要求操作要迅速,。,（,2）浓稠态样品,为了防止其加热时表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻。测定前样品中需加入适量已知质量的精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。,注意：,油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。,对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。,称样量,样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；,固态、浓稠态样品控制在 35 克；,含水分较高的样品控制在 1520 克；,(3),干燥设备,电热烘箱有各种形式,：,对流式、强力循环通风式。,一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量试样时效率高，当风量一定时，烘箱上隔板,1,2,1,3,面积的温度能保持在规定温度,l,的范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离 上隔板,3cm,的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为,8,12,个，并排列在隔板的较中心部位。,（,4),干燥条件,干燥温度,：一般控制在,95,105,，对热稳定的谷物等，可提高到,120,130,范围内进行干燥；对,含还原糖较多的食品应先用低温,(50,60),干燥,0.5h,，然后再用,100,105,干燥。,干燥时间：,a.,干燥至恒重,:,最后两次重量之差 2 mg。,基本能保证水分蒸发完全；,较准确，常用。,b,、,规定一定的干燥时间：,根据经验，准确度要求不高的样品，,如各种饲料中水分含量的测定。,6,注意事项,(1),在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应及时放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒量。,（,2,）干燥器内的硅胶干燥剂吸湿后效能会减低，当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，于,135,左右烘,2,3h,，使其再生后再用，硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。,(3,),对于水分含量在,15,以上的样品,，,通常采用,二步干燥法进行测定,。即首先将样品称出总质量后，在60下预先干燥,34h,，使其达到安全水分 标准,(,即与大气湿度大致平衡,),，再准确称重（此时测得的水分称为,前水分,），然后再将预干燥样品粉碎、过筛、混匀，称取适量该样品再准确测定其水分（即：,后水分,），测定时按上述安全水分含量的样品方法进行。,结果计算：,样品总水分（）前水分,后水分(100前水分),/,100,原因：？,烘箱干燥法产生误差的原因分析,：,样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）。,样品中某些成分和水分的结合，使测的结果偏低，主要是限制了水分的挥发。,食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重。,在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）。,果糖 C,6,H,12,O,6,加热高于70,C,6,H,6,O,3,+3H,2,O,被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品。,烘干到结束后样品重新吸水。,(,二,),减压干燥法,(GB,T 1476993),利用在低压下水的沸点降低的原理，将试样在减压低温的真空干燥箱内干燥以排除水分,。,样品中被减少的量为样品的水分含量。,1.,原理,本方法,适用于胶状样品及,100,以上加热易分解、变质或含有不易除去结合水的样品，,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜巧克力、味精、麦乳精及高脂肪食品等的水分含量测定。其测定结果比较接近真正水分。,3.,试样的制备,：,同常压干燥法。,2.适用范围,减压干燥装置图,(,3),减压干燥时，自干燥箱内压力降至规定真空度时起计算烘干时间。一般烘干时间为,2h-5h,。恒量一般以减量不超过,0.5mg,时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过,l,3mg,的减量值为恒量标准。,(,三,),其他测定方法简介,（1）,方法原理,利用两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点的特性，把不溶于水的有机溶剂和试样放入蒸馏式水分测定仪器中加热，使它们共沸，其蒸汽经冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。,注：甲苯沸点：110.7，密度：0.88，与水共沸物的沸点：69.25。,试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。,1,蒸馏法测定水分,此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可被迅速移去。此外，因测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，,故对易氧化、分解、热敏性以及,含有大量挥发性组分的样品,的测定准确度明显优于干燥法。目前,AOAC,规定：,蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，,特别对于香料，,蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。,。,（2）,适用范围,缺点：,水与有机溶剂易发生乳化现象,#,。,样品中水分可能没有完全挥发出来。,水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差。,#,对于分层不理想，造成读数误差的情况下，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。,2.,红外线干燥法（水分快速测定法）,以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热和直射热加热试样，由于红外线的辐射热可穿透样品，达到其内部的一定深度，因而可以高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失量即可求出样品水分含量。,（1）,方法原理,（2）特点与使用范围,适用于生产现场样品水分的快速测定。其精密度相对较差，可快速检验一定允许偏差范围内的水分含量。测定一份试样通常仅需1030分钟，但 一台仪器一次只能测一份样品。,该仪器主要由红外线灯与盘架天平两部分组成。试样放上后，在砝码盘加上相当于样品重的砝码。调节红外线灯的高低和电压，照射使试样的水分蒸发，试样减轻，可调节仪器使平衡指针恰好又回到刻度零位，此时水分指针的读数即为所测样品的水分含量。,（3）红外水分测定仪,Satorius,红外水份测定仪,3.,卡尔,费休法,卡尔,费休,(Karl,Fischer),法，简称费休法或滴定法，是碘量法在非水滴定中的一种应用，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法，,1977,年通过为,AOAC,方法,。,其基本原理是利用,I,2,氧化,SO,2,时需要有,定量的水,参加,反应：,I,2,+SO,2,+,2H,2,O,H,2,SO,4,+2HI,该方法,能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定,。,常作为测,定痕量水分（ppm）的标准方法，,例如测定油脂中的痕量水分。,4.,微波法,微波是指频率范围为,10,3,3,10,5,MHz,(,波长为,0.1,30 cm),的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。,(1),原理,（,2,）仪器：,微波水分仪,仪器最低检出量为,0.2mg,水分,读数精度,0.01,。可快速测量12100%水份含量的物品，平均只需40100秒。,MMA30微波水份仪,德国,Satorius（,赛德利斯）,