流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅.pptx

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第1页,试验目标与基础要求,1,、目标：加深对流动注射分析基础原理，基础知识了解和掌握；培养学生分析问题，处理问题能力；培养学生严谨学习态度，科学思想方法，良好试验操作习惯和实事求是工作作风。,2,、基础要求：作好预习，认真阅读相关教材，明确试验目标，试验原理，试验内容，作好预习汇报；认真参加 课堂讨论，深入明确试验原理，操作关键点，注意事项；试验中，仔细观察现象。认真完成试验汇报，分析试验现象，得出结论。处理数据，得出分析结果；对试验现象及出现问题进行讨论，提出看法；要求汇报字迹工整，叙述简明扼要。,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第2页,流动注射分析法介绍,流动注射分析法（,Flow injection analysis,FIA,）是基于将一定体积试液注射到一个连续流动载流中形成一个带，并被载带到检测器中连续统计分析信号一个分析方法。是由茹奇卡和汉森于,1975,年创建。流动注射分析与其它分析技术相区分,3,个基础要素是：试样注入；可控制分散；从注样点到检测点高度重现时间控制。在载流速度恒定与注样条件保持一致情况下，能够取得高度稳定可重复瞬时分析信号。,流动注射主要特征是非稳态测量和对浓度梯度充分利用。,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第3页,流动注射仪,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第4页,流动注射分析优点,高效率,15,200,次,/,小时,低消耗,样品,0.01,2mL,试剂,0.1,3mL,适应性广,各种检测伎俩结合,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第5页,流动注射与火焰原子吸收光谱法联用,是以流动注射作为在线化学预处理伎俩、以原子吸收光谱进行检测一个联用技术。,流动注射技术引入原子吸收光谱分析法，为原子吸收光谱分析提供了新进样方法和在线分离富集有效伎俩，其优点是试样和试剂消耗量小，与常规原子吸收光谱法相比，可节约试样和试剂,90,以上；分析速度快，采样频率有时高达,150,次,/h,以上；降低了基体效应；可直接分析高含盐量试样；提升了测定精密度，相对标准偏差有时小于,1,；扩展了应用范围可测定浓度范围宽达,6,个数量级；防止了环境污染等。,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第6页,FI,FAAS,联用,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第7页,FI,FAAS,联用优点,测定范围宽达六个数量级。,提升测定选择性。,原子吸收光谱抗干扰能力增强。,提升了痕量和超痕量分析可靠性。,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第8页,编结反应器,编结反应器,（,knotted reactor,，,KR,）是由管壁较厚聚四氟乙烯（,PTFE,）毛细管编结而成三维转向反应器,KR,作用,流通管道,预分离富集场所,代替过滤器搜集沉淀,代替微柱进行固相萃取,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第9页,试验原理,一定浓度铅溶液和一定浓度络合剂在线络合,其络合物不溶于水,而吸附在编结反应器内壁上,然后用洗脱剂在线洗脱溶解铅络合物并送入火焰原子吸收检测器进行检测,到达预富集和提升检测限目标,.,输入铅溶液浓度和所测得吸光度成线性关系。,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第10页,试验步骤,1.,试验仪器与试剂,仪器,:(,1)3510,型原子吸收光谱仪（安捷伦科技上海有限企业）；,(2)FIA-3110,型流动注射分析仪（北京吉大小天鹅仪器有限企业）；,(3),自制,KR,（编结反应器）：,PTFE,管打成相互交连结编制而成,:,3,米长、,0.8mm,内径、,1.8mm,外径,试剂,:,(1),1g/LPb,贮备液，当日稀释为一系列浓度铅稀溶液；,(2),分析纯,DDTC,，当日配制成适宜浓度溶液；,(3),乙醇；,(4),去离子水；,(5),未知浓度铅溶液,原子吸收条件,:,分析线波长：,Pb 283.3 nm,；光谱通带：,0.2 nm,；灯电 流：,2.0 mA,；空气流量：,3.50 L/min,；乙炔气流量：,1.50 L/min,；燃烧器高度：,6.0 mm,；测量模式：连续；积分时间：,0.5 s,。,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第11页,试验步骤,2.,流路图,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第12页,试验步骤,3.,试验操作步骤,(1),阀门处于采样位,泵,1,关闭,泵,2,开启,将一定浓度铅溶液和,0.5g/L,DDTC,络合剂输入编结反应器中,;,(2),阀门处于采样位,泵,1,关闭,泵,2,开启,泵入空气,将编结反应器排干,.,(3),阀门处于采样位,泵,1,关闭,泵,2,开启,将纯酒精溶液作为洗脱液输入编结反应器中,在线溶解,Pb-DDTC,络合物,;,(4),阀门处于注射位,泵,1,开启,泵,2,关闭,将洗脱液连同,Pb-DDTC,络合物送入火焰原子吸收仪进行检测,;,(5),阀门处于采样位,泵,1,关闭,泵,2,开启,将一定浓度,DDTC,溶液输入编结反应器中,洗涤残留酒精,以备下次试验,.,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第13页,增强系数,N,计算,方法,1:,直接用火焰原子吸收仪测定,C1,浓度铅,测得吸光度为,A1,再经过流动注射预富集火焰原子吸收检测测定该铅溶液,测得吸光度为,A2,则增强系数,N=A2/A1,方法,2:,直接用火焰原子吸收仪测定,C1,浓度铅,测得吸光度为,A1,再经过流动注射预富集火焰原子吸收检测测定,C2,浓度铅溶液,测得吸光度为,A2,则增强系数,N=A2C1/A1C2 (C1C2),流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第14页,标准曲线绘制,配制不一样浓度铅稀溶液，浓度范围从,0.4ppm,（,mg/L,）到,1.0ppm,，经过流动注射火焰原子吸收检测，绘出标准曲线；,用一样方法测定未知浓度铅试样溶液吸光度，经过标准曲线求出其浓度。,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第15页,讨论,1.,铅溶液为何经过流动注射后吸光度会增加,?,2.,本试验属于那种类型在线预富集,?(A.,在线沉淀,;B.,在线共沉淀,;C.,在线有机溶剂萃取,;D.,在线离子交换,),3.,你能想出哪些方法来提升增强系数,?,4.,还有哪些溶液能够做络合剂,?,5.,怎样用流动注射来间接测定,?(,试举一例,),6.,怎样用流动注射来作价态分析,?(,试举一例,),流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第16页,参考文件推荐,1.,流动注射分析法,方肇伦著，科学出版社，,1999,年,8,月第一版,2.,原子光谱联用技术,邓勃，何华焜编著，北京,-,化学工业出版社化学与应用化学出版中心，,3.,原子光谱联用技术,严秀平，尹学博，余莉萍编著，北京,-,化学工业出版社化学与应用化学出版中心，,流动注射与火焰原子吸收联用测定痕量铅,第17页,