DB23∕T 3328—2022 天然鳞片石墨中微量三氧化二磷铬天青S分光光度法(黑龙江省).pdf

ICS 29.050Q 51DB23黑龙江省地方标准DBDB 2323 T T 3328332820222022天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量测定铬天青 S 分光光度法2022- 08 - 22 发布2022- 09 - 21 实施黑龙江省市场监督管理局发 布DB23/T 33282022I目次前言 . I1范围 . 12规范性引用文件 . 13原理 . 14试剂和材料 . 15仪器和设备 . 26取样与制样 . 27预处理 . 28标准曲线绘制 . 29分析步骤 . 210分析结果计算 . 311精密度 . 3DB23/T 33282022II前言本文件依据GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规则起草。请注意本文件的某些部分可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。本文件由黑龙江石墨产品标准技术委员会归口。本文件起草单位： 黑龙江全测检验有限公司、哈尔滨市标准化研究院、鸡西市石墨产品质量监督检验检测中心国家石墨产品质量检验检测中心（黑龙江）本文件主要起草人：吕国良、高成伟、李锋、刘卫东、胡正明、高祥涛、张宇、贺佳、潘云升、王小溪、马友秋、张婷婷、杨琳、孟蝶、吴丹、张爽、李洋、刘洋、张雷。本文件首次发布。DB23/T 332820221天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定铬天青 S 分光光度法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了铬天青 S 分光光度法测定天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的原理、 试剂材料、 仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。本文件适用于天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定。 测定范围 （质量分数） ：0.01% 0.75%2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 3518鳞片石墨GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数据修约规则与极限数值的表示和判定3原理将天然鳞片石墨试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸提取。取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量吸光度，利用标准工作曲线法计算三氧化二铝质量分数。钛干扰可加过氧化氢溶液消除。4一般规定4.1本文件所用水,除非另有说明，在分析中仅使用确认为 GB/T6682 规定的三级水。4.2溶液浓度为摩尔浓度或 1L 溶液中含有的质量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均为水溶液。4.3除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者可实现量值溯源的有证标准物质。 除非另有说明， 分析中所用的酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。4.4分析试样在105110烘干至恒重后进行分析。4.5数值修约按 GB/T8170 的规定。5试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。5.1混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。5.2盐酸（1+5）：量取 100mL 盐酸加 500mL 水 。DB23/T 3328202225.3盐酸溶液（1+14）：量取 20 mL 盐酸（质量分数 36%）,加入 280m L 水,混匀。5.4锌-EDTA 溶液，称取 1.276g 氧化锌（含量不低于 99.9%，称量前于 800灼烧 20min 并于干燥器中冷却到室温）于 250 mL 烧杯中，加入 100mL 水，6mL 盐酸（1+1）,加热溶解，冷却至室温；另称取5.58gEDTA 于 500mL 烧杯中，加 200mL 水，加 5mL 氨水（1+1）加热溶解，冷却到室温。将两溶液混合均匀，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调节溶液 pH 值为 56，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5六次甲基四胺缓冲溶液（250g/L）：称取 25g 六次甲基四胺溶于水稀释至 100mL。5.6氟化铵溶液（5g/L）：称取 0.5g 氟化铵溶于水稀释至 100mL 后贮存在塑料瓶中。5.7过氧化氢溶液（3%）：吸取 8.8mL 过氧化氢（30%）用水稀释至 100mL。5.8铬天青 S 溶液(1g/L)，用乙醇（1+9）配制，溶液配制后使用时间不超过一周。5.9铝（以三氧化二铝计）标准溶液5.9.1称取0.1058g金属铝 （含量不低于99.99%） 于聚四氟乙烯烧杯中， 加50mL氢氧化钠溶液 （200g/L） ，低温加热溶解，冷却。加盐酸（1+1）中和至呈酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮,冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液三氧化二铝含量为200g/mL。5.9.2移取20.00mL三氧化二铝（4.9.1）于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1）。用水稀释至刻度，混匀。此溶液含三氧化二铝4.0g/mL。6仪器和设备6.1电热鼓风干燥箱。6.2干燥器（内装有效干燥剂,如硅胶）。6.3高温炉：温度范围 0 1100 ，精度5 。6.4分析天平：精度 0.1 mg。6.5分光光度计：波长 350nm800nm。6.6恒温水浴锅：温度室温100 ，精度为1 。7取样与制样7.1试样的采取天然鳞片石墨按 GB/T 3518 规定执行。7.2试样的制备将所采取的试样用四分法或缩分器缩减至 1000 g，再破碎至样品全部通过 150 m 筛，用四分法或缩分器缩减至 100 g，再研磨至样品全部通过 75 m 筛，用四分法或缩分器缩减至 50 g，充分拌匀，备用。8预处理8.1试样预处理将制备好的试样（6.2）在 105 2 干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。9标准曲线绘制DB23/T 3328202239.1分别吸取三氧化二铝标准使用液（4.9.2 ）0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL于 50mL 容量瓶中 。 （此三氧化二铝系列标准使用液质量浓度分别为 0.00g/mL、0.08g/mL、0.16g/mL、 0.32g/mL、 0.48g/mL、 0.64g/mL） 中分别加入 0.5mL 过氧化氢后加入 5mL 锌-EDTA 溶液 （4.4）混匀，放置 3min，加 2mL 铬天青 S 溶液（4.8）加入 5mL 六次甲基四胺（4.5） ，用水稀释至刻度，混匀。放置 20min。9.2参比溶液：操作同 8.1，在加铬天青 S 溶液（4.8）前加 0.5mL 氟化铵溶液（4.6）9.3标准溶液和参比溶液于波长 545 nm 处，选择合适的比色皿测定吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐标，以三氧化二铝标准溶液质量（g/mL）为横坐标，绘制标准曲线。10分析步骤称取预处理的试样（7.1）0.5 g2.0 g（精确到 0.1mg） ，置于预先盛有 3.0g 混合熔剂（4.1）铂金坩埚中， 再覆盖 1.0g （4.1） ,混合熔剂。 将铂金坩埚置于炉温低于 300的高温炉中， 盖上铂盖（留一缝隙） 。将炉温升至 9501000，保持 10min，取出放到耐火板上冷却到室温。将铂坩埚及盖置于300mL 烧杯中，用水冲洗铂坩埚外壁及坩埚盖后加 75mL 盐酸（4.2） ，低温加热浸出熔块。用水洗出铂坩埚和铂盖。低温加热至试液清亮，冷却到室温。移入 250mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。吸取 5.0mL 按 8.1、8.2、8.3 操作，同时做空白试验。11分析结果计算试样中三氧化二铝含量按式（1）计算：10010)(16201VVmV.(1)式中：试样中三氧化二铝的含量，用质量百分数（%）表示；1查标准曲线得到试样的三氧化二铝含量，单位为微克（g/mL）；-0查标准曲线得到的空白试样三氧化二铝含量，单位为微克（g/mL）；V2-测定试样的体积，单位毫升（mL）；V1-分取试液体积，单位毫升（mL）；V -试液体积，单位毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）。测试结果取两个平行试样分析结果的平均值，保留到两位有效数字。12精密度三氧化二铝测定的重复性限和再现性限按表 1 规定执行表 1 三氧化二铝的精密度三氧化二铝质量分数/%重复性限32OAl再现性限32OAl0.010.002(绝对）0.004(绝对）0.1010%(相对）20%(相对）_