Agilent仪器维护和故障诊疗课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。,GC,维护内容：,1.,载气系统：气体净化装置一个容易忽视的故障点,载气（,He,，,N2,）：除水除氧,空气：除有机物，尤其是压缩机,氢气：除水，尤其是发生器,提示：气体纯度要保证,99.999%,以上，很多问题都是纯度不好的气体所造,成，净化器大约一年一换，如果使用氢气发生器，每天都要看看,2,1.,2.,3.,4.,5.,维护内容,2.,进样系统,7683/7693,自动进样器,常见故障,压力报警（高，低，波动）,重现性不好：样品粘度，抽样速度，汽泡，衬管污染,样品残留：,增加洗针的次数,(,溶剂洗针，样品洗针,),污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管,进样针打弯：缺乏清洗,-,推杆,/,马达故障，针尖弯位置,不对或隔垫太紧,3,分流,/,不分流进样口,控制总流量,控制隔垫吹扫流量,总流量,隔垫吹扫出口,控制柱前压,分流出口,分流出口捕集阱,总流量,=,隔垫吹扫,+,分流流量,+,柱流量,至检测器,分流平板,4,Agilent 6890/7890 GC,分流无分流进样口,-,进样方式与进样过程,分流,(Split),模式,不分流,(Splitless),模式,34ml,3.0ml,4.0ml,3.0ml,30ml,0ml,31ml,1.0ml,1.0ml,1.0ml,11,Agilent 6890/7890 GC,分流无分流进样口,-,进样方式与进样过程,1.,进样,2.,样品气化,总流量,(,隔垫,),吹扫出口,分流出口,=,载气,总流量,(,隔垫,),吹扫出口,分流出口,=,样品分子,=,载气,放空阀,=,溶剂分子,放空阀,=,液态样品分子,色谱柱,色谱柱,色谱柱,Agilent 6890/7890 GC,分流无分流进样口,-,进样方式与进样过程,3.,样品与载气的混合,4.,衬管过载,总流量,=,载气,=,样品分子,=,溶剂分子,(,隔垫,),吹扫出口,分流出口,总流量,(,隔垫,),吹扫出口,分流出口,放空阀,放空阀,为了保证分流比的概念真实有效，,样品（溶剂,+,被分析物）必须与载,气充分混合，形成一个均匀的混合,物。,色谱柱,这一混合物的一小部分将会从进样,口的底部进入色谱柱，而大部分的,混合物则会从分流出口流出。,如果进样量过大，溶剂会膨胀为,很大的体积，致使进样口衬管过,载。,其结果必将导致样品从吹扫出口,流出而造成样品损失，同时也会,造成载气输入管路的污染。,快速查漏查堵要点,1.,加大分流比设定小的进样口压力检查是否有堵,2.,减小分流比设定大的压力检查是否有漏,注意：因为进样口从衬管到分流出口阀有很大的死体积，所以气,体填充时需要一定的时间，故有时用户分流比设定的很小或者,使用不分流时而进样口压力却设定的很大，也会导致漏气报警,的现象,7,5,Split Vent,Carrier Supply,80 PSI,Septum Purge,仪,器,正,50 mL/min,3 mL/min,常,无,Valve,Frit,Valve,Valve,Frit,泄,PS,漏,FS,PS,Septum,Split Vent Trap,FRONT INLET(SSL),Mode:,Splitless,7 mL/min,Column,Pressure,Purge time,Purge flow,Total flow,Septum purge,14.416,3.0,Actual,14.416,0.500,50.00,60.00,3.0,Setpoint,6,Split Vent,仪,0.02 mL/min,器,Carrier Supply,80 PSI,在不分流模式下，使用,pre run,进行诊断,Septum Purge,0.2 mL/min,存,在,泄,Valve,Frit,Valve,?mL/min,Valve,Frit,漏,Split Vent Trap,FS,PS,PS,Septum,FRONT INLET(SSL),Mode:,Splitless,7 mL/min,Column,Pressure,Purge time,Purge flow,Total flow,Septum purge,14.416,-0.2,Actual,14.416,0.500,50.00,30.56,Off,Setpoint,进样口维护,隔垫,隔垫的作用：,密封，防止样品及载气泄漏，并避免外界空气渗入、污染系统。隔垫一般由耐高温、,惰性好、气密性优良的硅橡胶制成。,为什么需要更换隔垫：,系统漏气致使,GC,无法达到就绪状态，样品损失及分解、空白分析出现鬼峰,如何正确使用隔垫：,v,在推荐的温度范围内使用,v,定期更换,v,安装隔垫螺母“用手拧紧”,v,如果有隔垫吹扫就使用,v,用针尖锋利的进样针,进样口维护,隔垫,9,进样口维护,衬管,衬管的作用,保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成,峰拖尾,/,分裂或出现鬼峰。,衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易,挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等。,为什么（何时）要更换衬管,v,峰形变差,v,样品分解或歧视,v,重现性差,v,有鬼峰出现,10,进样口维护,衬管,11,2.,4.,5.,2.,4.,进样口维护,衬管,未去活性的衬管,清洗步骤：,1.,3.,6.,移去玻璃毛,在溶剂或酸液中超声处理,清洗并干燥,更换去活性的玻璃毛,去活性,-,硅烷化*,干燥,工厂去活性衬管,清洗步骤：,1.,3.,移去玻璃毛,在溶剂中超声处理,干燥,精心处理避免划伤衬管的内表面。,此部件须非常清洁,12,进样口维护,分流平板,进样口密封垫的作用,惰性表面可防止样品吸附，可正确密封进样口并防止样品降解及系统泄漏。,进样口密封垫（分流平板）,经常被遗忘的角落,定期检查，清洗分流平板。,污染的密封垫可能存在如下症状：,v,峰形变坏,v,样品分解或歧视,v,重现性差,v,有鬼峰出现,13,n,n,进样口维护,分流平板,移开保温套,在溶剂中超声处理,烘干,用非氯化剂去活化,移开色谱柱接头,用溶剂清洗,先惰性洗涤,-,甲苯,再用醇类清洗,-,甲醇,烘干,松开螺母,分流平板,此部件须非常清洁,垫片,螺母,14,进样口维护,15,捕集阱的作用,用于吸附分流管线中的样品（气态）,1:,拧松固定夹螺丝，拧松两颗定位螺丝,2.,使用扳手将分流捕集阱拧下,3.,更换分流捕集阱及两个,O,形环,捕集阱,进样口维护,密封垫圈的作用,密封垫圈,色谱柱与,GC,的连接处靠密封垫圈密封，理想的密,封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色,谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，,且耐温度变化,密封垫圈使用注意事项：,v,不要拧得太紧，先用手拧紧柱螺母，再用扳手拧紧,v,保持洁净,v,防止污染，比如手指上的油,v,在重新使用密封垫圈前，用放大镜检查密封垫圈是否破损，,有无裂纹、碎片或其他损伤,v,更换色谱柱或进样口,/,检测器部件时，要更换密封垫圈,16,进样口维护,密封垫圈的种类,密封垫圈,100%,石墨,软，易成型，密封性能优良，稳定，不含硫，无过度石墨蒸发，耐高温，不能,用于,MS,系统。,（,85%/15%,）,Vespel/,石墨,石墨与,Vespel,混合材料的密封垫。氧扩散率低，质地较硬，不易变形。必须与,不同外径的色谱柱配套使用，,MS,系统专用。,高温下会流失并造成收缩，经常要拧紧，防止泄漏。,17,维护内容,3.,分离系统,常见故障：,1.,柱效不好，峰拖尾，前伸,-,诊断办法，老化色谱柱或更换新柱,2.,出鬼峰：先空白运行排除进样针及样品，如还有，恒温等度没,有梯度升温有一般载气问题,3.,保留时间变化：检查压力，色谱柱，和检测器,18,色谱柱的维护,正确老化柱子：一般在低于最高使用温度,20-30,度下保持,2-3,小时，但要比方法使用温度高,20-30,度，为保证老化,效果可以在程序升温过程中交替注入甲醇丙酮等溶剂清洗,色谱柱,如何判断柱子好坏：峰形，分离效果，流失,换柱子：脏的样品大约,500-1000,个样品以后,一些其他措施：样品净化，玻璃棉，预柱，反吹，后运行,19,维护内容,4.,检测系统,常见故障：,.,基线噪音大,.,背景高,.,响应变差,.,保留时间波动,20,检测器维护,FID,典型故障,无法点火或做样过程中熄灭,基线噪音大，本底值偏高,基线毛刺,基线呈现波浪形波动,FID EPC Flow Manifold,Detector Pneumatic,Connection,Gas Connections to GC,FID Flow Measurement,Tool,FID Jet,Plugged FID Jet,21,v,v,v,FID,很少需要维护，但有时需要清洗与更换,即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成,沉积物,(,通常由柱流失产生的白色二氧化硅,或黑色碳灰,),。这些沉积物降低灵敏度并产,生色谱噪音和毛刺,。可能需要清洗喷嘴，,更换点火线圈。,使用空压机的用户,要注意其启,动与停止时,会造成基线上有一,个小包出现可以在空压机出口,加一个稳压阀。,如果有毛刺出现，或没点火时,信号就很高，是收集集或放大,板漏电。可以把,FID,在,300,度烘,烤，或将传输杆和放大板在柱,温箱里,75,度烘烤,2,小时,对于,CS2,，,COS,，,HCHO,，,HCOOH,等无法电离出,CH,离子,的化合物，,FID,响应是很低的,22,FID,喷嘴可能引发的故障,1.,点火困难：判断方法，可以关闭氢气调大尾吹观察氢气流量是,否有显著上升,2.,保留时间不稳定,3.,基线有毛刺,4.,灵敏度降低，部分峰出峰异常,23,FID/FPD,点火问题故障排除步骤,FID/FPD,点火问题（点火困难或点不着火）大体有以下几种原因,:,1,，,检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者,氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了，如果是发生器，建议放空一段再点火。,2,，检查气体流量设置，,FID,一般,H2,流量,35-40ml/min,空气为,350-400ml/min,FPD H2,流量,75ml/min,空气为,100ml/min,。,3,，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰,。,4,，,观察尾吹气流量（,Makeup Flow,）设置，,FID,一般尾吹气流量和注流量之和大致等于,30-35ml/min,FPD,尾吹气流量为,60ml/min,.,尾吹气流量过大会吹灭火焰,。,5,，等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉,FPD,的塑料废气管。,24,FID/FPD,点火问题故障排除步骤,6,，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。,7,必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开,8,，检查工作站点火补偿（,Lit offset,）设置，一般设置为,2.0PA,。,9,，,检查,FID,信号杆弹簧是否与收集极接触紧密,。,10,，清洗,FID,喷嘴,。,11,，,必要时打开氢气和空气，用手工点火，点火补充设为,0,观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查,FID,信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。,确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是检测器故障。,24,NPD,25,NPD,的维护,为了延长铷珠寿命：,采用最低铷珠电压，最,好采用手动加电压方式,进行铷珠激发,运行干净样品并保证进,样口,/,衬管干净以使污,染最小,不使用时，关闭铷珠电,压。,保持高的检测器温度,(320-335C),在溶剂,出峰过程中和运行之间，,关闭氢气,若,NPD,在高湿度环境中,长期不用，检测器中可,能积聚水。为了蒸发这,些水，将检测器温度设,定至,100C,，并保持,30,分钟。然后设定检测,器温度为,150C,，并,再保持,30,分钟,26,新铷珠（,Blos,）,Blos,铷珠的特点,Blos,vs.,Ceramic,更长的使用寿命,更稳定，容易操作,检测含氮化合物,2-3x,不需要频繁调整电压,-,灵敏度,(pg/s),-,选择性,(gN/gC),检测含磷化合物,:,-,灵敏度,(pg/s),-,选择性,(gP/gC),27,0.4,25,000,0.06,200,000,0.4,25,000,0.2,75,000,NPD,常见故障,1.,铷珠激发电压高或者无法激发,通常是由于收集集漏电导致或者铷珠潮解损坏,2.,做农残分析时做几针响应变差,推荐使用,5181-3315,或,3316,的衬管，做一段时间建议切割柱子,3.,假燃问题,通过,vent,口观察铷珠是否有亮红,28,1),FPD,New Optics,Better Sulfur filter.,2,1,2),3),Lens replaces window.,Low sulfur seals.,3,Old Optics,6890:Old:153mm,New:145mm,7890A:145mm,7890B:138.5mm,29,FPD,Old,New,Coated Surface,No Liner,典型问题,点火故障,本底高,灵敏度降低,Four soft seals.,Three are hard,to access.,Soft seals leak,Fused Silica,Liner,45%Fewer,Parts,after temperature,cycles,degrading,注意事项：,performance.,One,Easy To,尽量使用高纯度的气体。,Access Seal,FPD,要拿掉排水管点火，排水管建议放到瓶口，以防虹吸。,换滤光片要降温后关机进行，以防损坏光电倍增管。,做磷和硫模式要使用合适滤光片和合适的流量。做磷基线正常，做硫基线高需要检查管,路接头或减压阀问题，一定要使用,Agilent,提供的管路和接头，减压阀使用不锈钢的。,需要定期清洗燃烧腔，这样可以降低基线噪音,。,30,FPD,背景信号高问题,1.,气体不纯,2.Vent,管过滤物污染燃烧腔,解决办法：换气或者清洗燃烧池,FPD,响应差问题总结：,1.,样品有活性位点，有时需要用基质饱和,特别需要注意,的是甲胺磷，乙酰甲胺磷和氧乐果很容易降解，辛硫磷,见光就分解，相对来讲马拉硫磷比较稳定,2.,色谱柱伸出燃烧腔位置不对,3.,气体比例失衡导致,4.,样品本身容易降解,FPD,点火困难问题：,拔掉,vent,管的连接软管，打火机点火测试，不好点测漏,，同时测,FPD,气体流量,31,u-ECD,ECD,检测器热清洗,可用空的,530,毛,细管连接,进样口,100,度,柱温,100,度,检测器,350,度尾吹,60-100ml/min,进,10,微升级正己烷，多进几次。注意,不要弄断尾吹管,(G2397-80520),，,基线不稳时先紧一下保温套里的,1/4,接头，应该先用尺子量一量尾吹管,的底部距离,1/4”,铜镙帽应为,:191mm,，注意尾吹管里的玻璃,管（,G2397-20540,）是否脏或污染,33,u-ECD,34,uECD,常见问题,基线背景高于,200HZ,：,解决办法：通常室温下打开,60ml/min,尾吹,10,分钟，再高,温,350-380,烘烤,2-4,小时如还不行,可能原因：,A,：脱氧管饱和,B,：载气不纯,C:,尾吹管漏气,D,：阳极氧化,35,日常维护日志表,36,GC Troubleshooting step:,1.,先查看面板,status,键，有何错误,2.,询问 之前做过什么事情？,3.,采用排除法一一去除故障,37,GC,故障诊断,看：指示灯,Not ready,红色指示灯亮，查看,status,通常亮,Not Ready,两种种情况：,1.,不分流,模式待机；,2.,仪器未就绪,听：报警声,有报警声先按,status,，切记报警声一定和气体,有关,38,顶空介绍：目前安捷伦有三类顶空市场共存,A.7694,1888,B.7697 C.CTC,AB,类顶空安装要点,1.,插管式连接：不要看所谓的比进样口,EPC,大,1,个,PSI,一定要分流,模式，要实测分流比，保证,transferline,气流最少大于,20ml/min,2.EPC,连接：可做不分流，但不推荐，另外对于,7697,要刷进样口,气阻,3.CTC,连接时要保证,flash,气压阀压力大于,0.5bar.,应用注意：,对于,7694,和,1888,不推荐做,DMSO,DMF,等溶剂残留，,CTC,不推荐,进样针温度高于,120,度，,7697,顶空瓶温和环温度不大于,25,度。,39,顶空故障诊断：,1.7694E,和,1888A,最常见两类问题,:A.,溶剂残留,B.,峰面积变小或者无峰,解决思路：,A,问题，清洗烘烤无效更换流路,具体步骤：断开进样口传输线，,12,个瓶装,5ml,用水,120,度,15,分钟,加热进样清洗，再用两个空瓶子，效果不好更换，不建议用有,机溶剂,B,问题：手动模式诊断是否阀问题：,Pressure valve on(open/off);vent valve on(open)/off(close),只有,一种组合,vent,阀有气体流出，,sample valve on,(inject)/off(loading),40,友情提示：,遇到仪器的问题需要维护时先降温，后动手操作！,41,谢,谢,support.lsca-