双草醚生产工艺操作规程.pdf

“双草酸，生产工艺操作规程一、前言“双草醴”属苯甲酸类化合物，是高活性的ALS抑制剂，高效、广谱、用量极低。可有 效防除稻田稗草及其他禾本科杂草，兼治大多数阔叶杂草、一些莎草科杂草及敌稗产生抗性 稗草。二、“双草酸”生产工艺操作规程“双草酸”的生产包括“4.62甲磺酰基喀咤”、“2.6二羟基苯甲酸”、“双草酸”的生产，现将其生产工艺分述如下：(一)4.6二甲氧基一2一甲磺酰基喀咤”生产操作规程：1、产品基本信息：中文名称：4.6-二甲氧基-2-甲碉基喀咤中文别名：4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基喀咤英文名称:2-Methylsulfonyl-456-dimethoxypyrimidine英文别名：456-Dimethoxy-2-(methylsulfonyl)pyrimidineCAS 号：113583-35-0分子式：C7H10N2O4S4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基哪咤分子量：218.23理化性质：白色结晶，不溶于水，溶于甲苯、二甲苯等溶剂。熔点：129-133 用途：作为农药中间体，用于水杨酸喀咤系列除草剂的合成。危险说明：危险标志：xi危规代码：R36/37/38安全等级：S26/37/392、产品技术指标：外观：白色结晶含量：98.5%熔点:129133水分：0.5%3、生产原料基本信息及理化性质：(1).丙二酸二乙酯：中文名称：丙二酸二乙酯英文名称：diethyl malonateCAS No.：105-53-3EINECS 号：203-305-9分子式：C7H12O4分子量：160.17结构式：理化特性：主要成分：含量之98%；酸度(以丙二酸计)0.5%0化学试剂分析纯：含量之99%；酸度(以丙二酸计)-硫月尿甲基化反应 PH7水-A盐酸-A-硫酸二甲酯V离心-废水4.6-二羟基-2甲硫基嗑n空未反应三氯氧磷1.2二氯乙-j萃取废水回收1.2一二氯乙烷甲醇A回收乙酸乙酯鸨酸钠_ 30%双氧水冰醋酸废水甲苯-甲苯母液回收甲苯I 4.6二甲氧基一2一甲磺酰基喀咤7.4.6二甲氧基一2一甲磺酰基喀咤生产工艺规程7.1 喀咤硫钠的生产7.1.1 工艺技术概况：本工序涉及的化学反应是缩合反应，涉及的基本操作是合成、离心、蒸储。712设备：本工序生产设备见表一1表一1生产设备一览表序号设备名称规格型号数量备注1搪瓷反应釜2000 升22计量槽500升33母液槽2000 升14接收槽500升15列管冷凝器不锈钢、10M226吊袋式离心机1713生产工艺流程图：(略)714生产原料：本工序生产用原料见表一2序号原料名称规格数量(t)备注1硫月尿99%0.0752甲醇99%0.400母液套用量是0.420(t)3甲醇钠31%0.5504丙二酸二乙酯99%0.1507.1.5 生产操作：7.1.5.1生产准备：(1)生产投料前须检查、校验磅秤、流量计，保证投料的准确；(2)生产投料前须检查各种电器的按钮、开关是否正常、灵敏，电动设备运转是否正常，发现问题及时解决(更换或修理)；(3)检查反应釜、计量槽中是否有前批次残余原料，检查反应釜、计量槽、迪流管道的各 个阀门是否关闭或打开、人孔盖是否紧固，以防止发生意外；6.1.5.2生产操作：(1)关闭甲醇计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计量 槽的真空阀，往计量槽中抽入400kg甲醇，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放空阀，备用；(2)关闭甲醇计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计量 槽的真空阀，往计量槽中抽入550kg甲醇钠，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放空 阀，备用；(3)关闭丙二酸二乙酯计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计量槽的真空阀，往计量槽中抽入150kg丙二酸二乙酯，上料完成后关闭真空阀、上 料阀，打开放空阀，备用；(4)关闭反应釜的底阀，打开迪流管道的阀门并同时打开冷凝器循环水的阀门，打开甲醇 计量槽的放料阀向反应釜中加入400kg甲醇，打开反应釜的人孔盖，向反应釜中加入75kg 硫月尿；(5)把反应釜的人孔盖紧固好，开动反应釜搅拌，打开反应釜的蒸气阀门加热升温至反应 液迪流，打开丙二酸二乙酯计量槽的放料阀向釜内反应液中滴加丙二酸二乙酯，控制滴加速 度，使丙二酸二乙酯在一小时内加完；(6)滴加完成后，继续搅拌迪流5小时，取样检测，反应完成后，停止加热，开循环水冷 却反应液，把反应液温度降至3035；(7)将反应液放至吊袋式离心机离心，离心母液用真空抽至母液槽用于下批投料套用，离 心所得固体为喀咤硫钠(4.6二羟基一2喀咤硫钠的钠盐)湿重210kg,用于下工序投料;(8)母液套用的投料量为420kg,甲醇钠的投料量仍是545kg.；(9)母液套用前要检测水分，如果发现母液水分超过2%或者出现合成产物收率低的现象 时应立即停止套用该母液，并将该母液蒸储回收甲醇或做其他处理；(10)先将1.1吨母液泵送至2000升蒸储釜中，打开蒸偏管路及冷凝器循环水的阀门，开 动搅拌，开启反应釜蒸汽阀门加热升温，保持釜内温度6575,收集气相温度6572 的储分，经检测合格后用于投料。釜内残余物送有关部门做相应处理。6.153说明:(1)反应跟踪检测的检测标准是丙二酸二乙酯的含量低于0.5%,仪器是液相色谱仪；(2)吊袋式离心机的上盖要加装排气筒接至尾气吸收，离心机离心母液排放口也要安装引 风同接至尾气吸收装置；(3)离心所得的固体要检测固含量、纯度，检测仪器是液相色谱仪及水分测定仪，检测方 法是：7.2 4.6 二羟基一2一甲硫基喀咤的生产7.2.1 工艺技术概况：本工序涉及的反应是取代反应(甲基化反应)，涉及的基本单元操作是合成，离心和烘干。7.2.2设备：本工序所需设备见表一3序号设备名称规格型号数量备注1搪瓷反应釜2000 升12计量槽500升33水冲式真空机组2801/h15真空双锥烘干机1000116吊袋式离心机SD-125017.2.3 生产工艺流程图(略)7.2.4 原料:生产所需原料见表一4序号原料名称规格数量(t)备注1喀咤硫酚钠0.210折纯2盐酸31%0.235-0.2453硫酸二甲酯99%0.2807.2.5 生产操作：7.2.5.1 生产准备：生产投料前须检查、校验磅秤、流量计，保证投料的准确；(2)生产投料前须检查各种电器的按钮、开关是否正常、灵敏，电动设备运转是否正常，发 现问题及时解决(更换或修理)；检查反应釜、计量槽中是否有前批次残余原料，检查反应釜、计量槽、迪流管道的各个 阀门是否关闭或打开、人孔盖是否紧固，以防止发生意外；反应釜、吊带式离心机上盖、离心机母液排放口处及硫酸二甲酯计量槽要加装排气筒接 尾气吸收装置，以免硫酸二甲酯气体外泄，造成人身伤害。6.2.5.2生产操作(1)关闭盐酸计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计量 槽的真空阀，往计量槽中抽入245kg盐酸，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放空阀，备用；(2)关闭硫酸二甲酯计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打 开计量槽的真空阀，往计量槽中抽入280kg硫酸二甲酯，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放空阀，备用；(3)关闭反应釜底阀，打开反应釜放空阀，向反应釜中加入800kg水，开动搅拌，同时通 过人孔盖向釜内加入计量好的喀咤硫钠(折纯210kg),搅拌均匀；(4)搅拌均匀后，打开盐酸计量槽的放料阀向反应釜内滴加盐酸调反应液ph值为7,控制 反应液温度2025(滴加盐酸的同时要注意控制滴加速度，以防止温度上升过快、过高,一旦发生温度上升过快、过高的现象时要马上停止滴加盐酸同时用循环水冷却降温)；(5)ph值调整完成后，调整温度在3035继续保温搅拌，打开硫酸二甲酯计量槽放料 阀，开始向反应釜内滴加硫酸二甲酯，滴加结束后，继续保温反应两小时，取样检测，反应 完成后，用循环水冷却降温25；(6)反应物料液通过管道送至吊带式离心机，离心、甩干，滤饼用500kg水淋洗，离心母 液是含有硫酸钠、硫酸二甲酯的废水，送污水处理站处理，固体是反应产物4.6二羟基一 2一甲硫基喀咤，用真空双锥真空烘干烘干温度低于70,真空度0.009MP,检测水分小 于1%时出料，含量95%、重148.5kg.。6.253说明:(1)“喀咤环”在碱性水溶液中容易分解，因此，在本单元操作时“喀咤硫酚钠”投入水中 后要尽快在低温条件下用盐酸中和至中性，然后再用硫酸二甲酯在3035进行甲基化；(2)硫酸二甲酯为剧毒化学品，其蒸气对人体危害极大，因此硫酸二甲酯计量槽、反应釜以 及离心机等都要安装排气筒接尾气吸收装置；(3)离心机离心母液要尽快送至污水处理站，先用强碱处理，使残余的硫酸二甲酯分解，然 后再进行其他处理；(4)反应跟踪检测的检测标准是喀咤硫酚钠反应完全，原料消失，仪器是液相色谱仪；(5)吊袋式离心机的上盖要加装排气筒接至尾气吸收，离心机离心母液排放口也要安装引 风同接至尾气吸收装置；(6)离心所得的固体要检测固含量、纯度，检测仪器是液相色谱仪及水分测定仪，检测方 法是：7.3 4.6二氯一2一甲硫基喀咤的生产7.3.1 工艺技术概况：本工序涉及的反应是取代反应(氯代反应)，单元操作是合成、水解、萃取、蒸储。7.3.2 本工序所用设备见表一5序号设备名称规格型号数量备注1搪瓷反应釜2000 升32计量槽500升，搪瓷13计量槽500升24接收槽500升25片式冷凝器搪瓷、10M226水冲式真空机组280L/h17.3.3 生产工艺流程图(略)7.3.4本工序所用原料见表一6序号原料名称规格数量(t)备注14.6 一二羟基一2一 甲硫基喀碇95%0.1752三氯氧磷99%0.500312二氯乙烷99%0.8007.3.5 生产操作7.3.5.1 生产准备：(1)生产投料前须检查、校验磅秤、流量计，保证投料的准确；(2)生产投料前须检查各种电器的按钮、开关是否正常、灵敏，电动设备运转是否正常，发 现问题及时解决(更换或修理)；(3)检查反应釜、计量槽中是否有前批次残余原料，检查反应釜、计量槽、迪流管道的各个 阀门是否关闭或打开、人孔盖是否紧固，以防止发生意外；(4)三氯氧磷遇水会发生剧烈反应，甚至发生燃烧、爆炸意外事故，因此在投料前还应检 查计量槽、反应釜是否有残余的水，以免发生意外。6.3.5.2 生产操作：(1)关闭三氯氧磷计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开 计量槽的真空阀，往计量槽中抽入500kg三氯氧磷，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打 开放空阀，备用；(2)关闭1.2二氯乙烷计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵,打开计量槽的真空阀，往计量槽中抽入800kgi 2二氯乙烷，上料完成后关闭真空阀、上 料阀，打开放空阀，备用。(3)关闭反应釜的底阀，打开迪流管道的阀门并同时打开冷凝器循环水的阀门，打开反应 釜的人孔盖，向反应釜中加入175 kg 4.6二羟基一2一甲硫基喀咤；(4)把人孔盖盖好，打开三氯氧磷计量槽的放料阀，向反应釜内加入500 kg三氯氧磷，开 动搅拌，釜内开始发生反应，温度会自然上升，当温度不再上升时，再加热升温至90,并在此温度保温反应4小时，(需要DCS自动控制)取样检测反应完成后，减压蒸储蒸出 未反应的三氯氧磷，残余物先用循环水再用冰盐水冷却降温至10；(5)向釜内加入1000 kg(TC的水，开动搅拌，保持水温不高于10,搅拌15分钟后 打开12二氯乙烷计量槽的放料阀，向反应釜内加入800 kgi 2二氯乙烷，搅拌30分 钟后静置分层，上层是含磷酸的水溶液，下层是溶有4.6一二氯一2甲硫基喀咤的1.2二 氯乙烷溶液；(6)把下层12二氯乙烷层分出送蒸储釜减压蒸储回收1.2一二氯乙烷，当没有储分蒸 出，1.2二氯乙烷蒸尽后，釜内残余物为4.6二氯一2甲硫基喀咤，有效物含量98%,收率80%,产物约重158160 kg.。(7)分出的上层含磷酸废水送污水，处理站处理。7.3.5.3 说明：(1)三氯氧磷腐蚀性很强，对人体伤害极大，因此上岗前一定要穿戴好防护用品，(2)三氯氧磷遇水会发生强烈反应，甚至爆炸、燃烧，因此在三氯氧磷投料前一定要检查 计量槽、反应釜及管道是否干燥，以免发生意外；(3)4.6 二羟基一2一甲硫基喀咤与三氯氧磷的反应比较剧烈，为避免温度上升过快、过 高，当温度上升过快时用循环水适度冷却降温控制上升速度；(4)4.6二氯一2一甲硫基喀咤在水介质中温度高时会发生水解反应，因此水温一定要低,而且整个萃取以及蒸储过程也要尽量快，尽量减少产品的水解；(5)蒸储1.2 二氯乙烷的冷凝器最好使用冰盐水冷却。(6)应跟踪检测的检测标准是4.6二羟基一2一甲硫基喀咤反应完全，原料消失，仪器是 液相色谱仪；(7)产品含量、纯度的检测仪器是液相色谱仪及水分测定仪，检测方法是：7.4 4.6一二甲氧基一2一甲硫基喀咤的生产7.4.1 工艺技术概况本工序涉及的反应是取代反应，单元操作有合成、水解、萃取、蒸储。742生产设备：本工序生产设备见表一7序号设备名称规格型号数量备注1搪瓷反应釜2000L32计量槽500L23计量槽1000L1乙酸乙酯专用4接收槽500L25列管冷凝器不锈钢、10M226水冲式真空机组280L/h17.4.3生产工艺流程图(略)744生产原料：本工序生产原料见表一8序号原料名称规格数量(t)备注14.6 二氯一2 一 甲 硫基喀咤98%0.1992甲醇99%0.5003甲醇钠31%0.4104乙酸乙酯99%0.5007.4.5 生产操作7.4.5.1 生产准备：生产投料前须检查、校验磅秤、流量计，保证投料的准确；(2)生产投料前须检查各种电器的按钮、开关是否正常、灵敏，电动设备运转是否正常，发 现问题及时解决(更换或修理)；(3)检查反应釜、计量槽中是否有前批次残余原料，检查反应釜、计量槽、迪流管道的各 个阀门是否关闭或打开、人孔盖是否紧固，以防止发生意外；6.4.5.2生产操作；(1)关闭甲醇计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计量 槽的真空阀，往计量槽中抽入500kg甲醇，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放空阀，备用；(2)关闭甲醇钠计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计 量槽的真空阀，往计量槽中抽入410 kg甲醇钠，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放 空阀，备用；(3)关闭乙酸乙酯计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计 量槽的真空阀，往计量槽中抽入500kg乙酸乙酯，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开 放空阀，备用；(4)把500 kg甲醇加入上步工序的蒸储釜中，把上步蒸储的残余物溶解后转移到甲基化釜 中，开动搅拌，打开甲醇钠计量槽的放料阀，搅拌下向反应釜内滴加500 kg甲醇钠，控制 滴加速度保持反应液温度在50左右，滴加完成后，加热升温至回流，继续回流反应46 小时；(5)取样检测，反应完成后，先用循环水冷却降温至4550,打开真空泵，减压蒸储回 收甲醇，当温度最高68、真空度0.0095mp没有储分储出时停止蒸储，用循环水冷却反 应釜至室温(25)；向反应釜内加入600 kg水、500 kg乙酸乙酯搅拌30分钟后转移至另 一反应釜中静置(原反应釜洗净烘干，备用)；(6)静置30分钟后，分出下层含有氯化钠的水溶液送污水处理站处理；上层是溶有4.6 二甲氧基一2一甲硫基喀咤的乙酸乙酯层分出后送蒸偏釜处理；(7)打开蒸储釜蒸储管道的阀门、冷凝器循环水的阀门以及接收槽进料阀和放空阀，开动 搅拌，加热升温常压蒸储乙酸乙，改用真空减压蒸储；(8)当釜内温度85,真空度0.0095mp没有储分出储时停止蒸储，冷却降温至25,釜内残余物是4.6二甲氧基一2一甲硫基喀咤，重172 kg、含量92%.。6.453说明:(1)甲氧基化反应时，甲醇钠的滴加速度一定要保持适中并同时保持釜内温度在50左 右，避免甲醇钠滴加过快造成甲醇钠浓度过高引起剧烈反应，进而引起冲料造成事故；(2)反应跟踪检测的检测标准是4.6二氯一2一甲硫基喀咤反应完全，原料消失，仪器是 液相色谱仪；(3)产品含量、纯度的检测仪器是液相色谱仪及水分测定仪，检测方法是：7.5 4.6一二甲氧基一2一甲磺酰基喀咤的生产7.5.1 工艺技术概况：本工序涉及的反应是氧化反应，单元操作有合成、水解、重结晶。752生产设备：本工序生产设备见表一9序号设备名称规格型号数量备注1搪瓷反应釜2000 升32计量槽500升，不锈钢33水冲式真空机组2801/h15不锈钢列管冷凝器10 m226吊袋式离心机SD-125017负压过滤器500L,不锈钢18计量槽1000L,不锈钢1甲苯专用7.5.3生产工艺流程图(略)754生产原料：本工序生产原料见表一10序号原料名称规格数量(t)备注14.6一二甲氧基一2 一甲硫基喀咤920.2027.5.5生产操作7.5.5.1生产准备(1)生产投料前须检查、校验磅秤、流量计，保证投料的准确;2冰乙酸99%0.5003双氧水30%0.4004鸨酸钠98%0.0015甲苯99%0.550(2)生产投料前须检查各种电器的按钮、开关是否正常、灵敏，电动设备运转是否正常，发现问题及时解决(更换或修理)；(3)检查反应釜、计量槽中是否有前批次残余原料，检查反应釜、计量槽、迪流管道的各 个阀门是否关闭或打开、人孔盖是否紧固，以防止发生意外；7.5.5.2生产操作：(1)关闭冰乙酸计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计 量槽的真空阀，往计量槽中抽入500kg冰乙酸，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放 空阀，备用；(2)关闭双氧水计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计 量槽的真空阀，往计量槽中抽入400 kg双氧水，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放 阀，备用；(3)关闭甲苯计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计量槽 的真空阀，往计量槽中抽入500kg甲苯，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放空阀，备用；(4)关闭氧化釜的底阀，打开人人孔盖，把202 kg 4.6二甲氧基一2一甲硫基喀咤、10 kg鸨酸钠加入反应釜中，盖好人孔盖，打开反应釜回流管道的放空阀，打开冰乙酸计量槽的 放料阀把500 kg冰乙酸加入反应釜中，开动搅拌，缓慢加热升温至50,并保持反应液温 度在5055,开始滴加400 kg双氧水(注意空控制滴加速度和温度)，(需要DCS自动 控制)大约5个小时滴完，滴加完成后继续保温反应3小时，取样检测反应完成后，向反 应釜内加入600 kg水，同时冷却降温；(5)当釜内液体温度降至2025后，打开反应釜底阀，通过管道把料液送至吊袋式离心 机，离心过滤，滤液为废水送污水处理站处理，滤饼是4.6二甲氧基一2一甲磺酰基喀咤 粗品，需重结晶。(6)把结晶釜的底阀关闭，打开反应釜人孔盖，把滤饼加入反应釜，然后打开回流管道的 阀门、冷凝器循环水的阀门，打开甲苯计量槽的放料阀，把550 kg甲苯加入反应釜中，盖 好人孔盖，开动搅拌加热升温回流至釜内物料全溶，继续搅拌回流30分钟，然后降温至20-25,打开反应釜底阀先将料液经过滤器过滤，再把滤饼离心，滤液可套用，滤饼经干 燥后即为4.6二甲氧基一2一甲磺酰基喀咤，重184 kg,含量95%.。755.3说明(1)氧化反应时，双氧水的滴加速度与反应液的温度一定要控制好，滴加过快，温度过高 或过低，都会引起爆燃或爆炸；(2)氧化釜及双氧水的计量槽都要安装泄压空，在发生爆炸时最大限度地降低损失和危 害；(3)反应跟踪检测的检测标准是4.6二甲氧基一2一甲硫基喀咤反应完全，原料消失，仪 器是液相色谱仪；(4)产品含量、纯度的检测仪器是液相色谱仪及水分测定仪，检测方法是：（5）吊袋式离心机的上盖要加装排气筒接至尾气吸收，离心机离心母液排放口也要安装引 风同接至尾气吸收（二）“2.6二羟基苯甲酸”生产操作工艺规程：1.产品基本信息：中文名称：2.6 二羟基苯甲酸英文名称：2,6-Dihydroxybenzoic acidCAS NO 303-07-01分子式：C7H6。4结构式：分子量：154.12EINECS 号：206-134-8风险术语：R36/37/38安全术语：S26;S36;2.产品技术指标：外观：熔点：含量：灰分：水分：白色结晶158-16399%3 0.1%W 0.5%用途：用于医药、农药的合成。3.原料基本信息及理化性质：（1）甲苯：（略）（2）盐酸:（略）（3）氢氧化钾：中文名称：氢氧化钾英文名称：CAS NO:EINECS NO:Potassium hydroxide1310-58-3215-181-3分子式：分子量：KOH56.1白色粉末或片状固体。具强碱性及腐蚀性。极易吸收空气中水分而潮解，吸收二氧化 碳而成碳酸钾。溶于水，能溶于乙醇和甘油。当溶解于水、醇或用酸处理时产生大量热量。0.1mol/L溶液的pH为13.5。相对密度2.044。熔点380（无水）。中等毒，半数致死量（大 鼠，经口）1230mg/kg。用途：基本化工原料。危险特性概述:本品不会燃烧，遇水和水蒸气大量放热，形成腐蚀性溶液。与酸发生中和反应并 放热。具有强腐蚀性。燃烧（分解）产物：可能产生有害的毒性烟雾。呼吸系统防护：侵入途径：吸入、食入。健康危害：本品有强烈腐蚀性。吸入后强烈刺激呼吸道或造成灼伤。皮肤和眼直 接接触可引起灼伤；口服灼伤消化道，可致死。慢性影响：肺损害。必要时佩戴防毒面具或口罩。应急急救措施：皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医泄露应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作 服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也 可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处 置消防措施：用水、砂土扑救，但须防止物品遇水产生飞溅，造成灼伤。储运办法：运输注意事项：铁路运输时，钢桶包装的可用敞车运输。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与易燃 物或可燃物、酸类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设 备；.储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库内 湿度最好不大于85%。包装必须密封，切勿受潮。应与易（可）燃物、酸类等分开存 放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物；包装方法：固体可装入0.5毫米厚的钢桶中严封，每桶净重不超过100公斤；塑 料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料 瓶或金属桶(罐)外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底 板花格箱、纤维板箱或胶合板箱；镀锡薄钢板桶(罐)、金属桶(罐)、塑料瓶或金属 软管外瓦楞纸箱。其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生(4)o N.N 一二甲基甲酰胺(DMF)中文名称：N.N 一二甲基甲酰胺英文名称：N,N-DimethylformamideCAS:68-12-2EINECS:200-679-5分子式:C3H7N0分子量：73.09外观性状：无色液体，有微弱的特殊臭味。熔点()：-61沸点()：152.8相对密度：0.9445(25)溶解性：与水混溶，可混溶于多数有机溶剂。闪点()：57.780蒸气压：0.49kpa(3.7mmHg25)用途;在工业上用作溶剂，是基本化工原料。危险特性概述：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。能与浓硫酸、发烟硝酸 猛烈反应，甚至发生爆炸。与卤化物(如四氯化碳)能发生强烈反应。燃烧分解产物一氧化 碳，二氧化碳，氧化氮。DMF气体对人眼睛，呼吸道有中等刺激作用，可灼伤皮肤、眼睛及角膜直至失明，可引起全身性中毒，造成肝损坏，直至死亡。泄露应急处理措施：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建 议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿化学防护服。尽可能切断泄漏源。防止流入 下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可 以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡 沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理 场所处置。应急急救措施：皮肤接触立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停 止，立即进行人工呼吸。就医。食入饮足量温水，催吐。就医。消防措施：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。操作与储存：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操 作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿化学防护服，戴橡 胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止 蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、卤素接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消 防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原 剂、卤素等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花 的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。二甲基甲酰胺中少量的水分可以通过4A分子筛除去。若含水高时，可以加适量 颗粒氢氧化钾，不时摇动，分去水层，同时除去甲酸等杂质。在干燥氮气保护下，减压精储。收集中间储即得二甲基甲酸酰胺。(5)间苯二酚中文名称：间苯二酚，1,3-苯二酚英文名称：m-dihydroxybenzene,1,3-dihydroxybenzene;resorcineCAS No.：108-46-30EINECS：203-585-2分子式：C6H6O2分子量：110.11结构式：外观与性状：白色或类白色的针状结晶或粉末，微有特臭，在日光或空气中即 缓慢变成粉红色。熔点()：110.7沸点()：276.5相对密度(水=1)：1.28相对蒸气密度(空气=1)：3.79饱和蒸气压(kPa)：0.13(108.4)燃烧热(kJ/mol)：2847.8引燃温度()：608溶解性：易溶于水、乙醇、乙醛，溶于氯仿、四氯化碳，不溶于苯。用途：用于燃料、塑料、医药、农药及橡胶的生产。危险特性概述：本品可燃，有毒，具刺激性。遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。急性中毒与苯酚类似，引起头痛、头昏、烦躁、嗜睡、紫绡(由于高铁血红蛋白血症)、抽搐、心动过速、呼吸困难、体温及血压下降，甚至死亡。本品3%25%的水溶液或油膏 涂在皮肤上引起皮肤损害，并可吸收中毒引起死亡。慢性影响：长期低浓度接触，可引起呼 吸道刺激症状及皮肤损害。不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见 避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。应急急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如 呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。消防措施：灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。泄露应急措施：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿化学防护服。尽可能切断泄漏源。防止流 入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也 可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用 泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处 理。储存及运输：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原 剂、卤素等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花 的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。搬运时切忌用尖锐工具和用力挤压、甩砸，以免造成包装损毁原料泄露。(6)二氧化碳中文名称二氧化碳英文名称 Carbonic acid gas;carbon dioxide;carbon dioxide;dry iceCAS:124-38-9EINECS:204-696-9相对密度：1.101（-37）熔点（摄氏度）：-56.6（升华）沸点（摄氏度）：-78.5（5270帕）CAS 号：124-38-9EINECS 204-696-卬用途：液态的二氧化碳是一种致冷剂，可以用来保藏食品，也可用于人工降雨。它还是一种 工业原料，可用于制纯碱、尿素和汽水。液体二氧化碳还应用于冷却剂、焊接、铸造工业、清凉饮料、灭火剂、碳酸盐类的制 造、杀虫剂、氧化防止剂、植物生长促进剂、发酵工业、药品（局部麻醉）、制糖工业、胶及 动物胶制造等。注意事项：操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。配备泄漏应急处理设备。配备自吸式呼吸面具。包装的气瓶上均有使用的年限，凡到期的气瓶必须送往有部门进行安全检验，方能继 续使用。瓶装气体产品在运输储存、使用时都应分类堆放，严禁可燃气体与助燃气体堆放在一 起，不准靠近明火和热源，应做到勿近火、勿沾油腊、勿爆晒、勿重抛、勿撞击，严禁在气 瓶身上进行引弧或电弧，严禁野蛮装卸。（7）活性炭：中文名称:活性炭英文名称:CarbonCAS:7440-44-0;90597-58-3;90452-98-5;83138-28-7;82600-5;64365-11-3EINECS:231-153-3;264-846-4分子式:C分子量:12.01熔点3500相对密度：1.8活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。活性炭主成分除了碳以外还有氧、氢等元素。活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，在活化时会 产生碳组织缺陷，因此它是一种多孔碳，堆积密度低，比表面积大。用途：石化行业，电力行业，化工行业，食品行业，黄金行业，环保行业，相关行业等。安全防患泄漏处理泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。灭火处理燃烧性：易燃。灭火剂：水、泡沫、二氧化碳、砂土。火场周围可用的灭火介质。紧急处理吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸 停止，立即进行人工呼吸。就医。误食：误服者用水漱口。就医。皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。储存、运输及其他:a、运输与装卸：活性炭在运输过程中，不得用铁钩拖拽，应防止与坚硬物质混装，不 可强烈振动、磨擦、踩、砸，严禁抛掷，应轻装轻卸，以减少炭粒破碎，影响使用。b、储存：应储存于阴凉干燥处，防止内外包装袋破裂，防止受潮和吸附空气中其它物 质，影响使用效果。严禁与有毒有害气体或易挥发物质混放，存放要远离污染源。c、严禁水浸：活性炭属于多孔性吸附类物质，所以在运输、储存和使用过程中，都要 绝对防止水浸，因水浸后，水填充了活性孔隙，减少了活性炭比表面与气体的直接接触，严 重影响使用效果。d、防止焦油类物质：在使用过程中，应禁止焦油类粘稠物质进入活性炭床，以免堵塞 活性炭孔隙或遮盖了活性炭展开表面，使气体不能与活性炭展开表面接触，失去应用效果，如气体中含有此类物质，应在气体进入活性炭床前进行清除（最好有除焦设备）以达到好的 应用效果。e防火：活性炭在储存或运输时，防止与火源直接接触，以防着火。活性炭再生时避免 进氧并再生彻底，再生后必须用蒸气冷却降至800以下，否则温度高，遇氧，活性 炭自 燃。f、使用：装填时应先筛去因搬运产生的碎粒与粉尘。然后层层均匀铺开，不得从进料 孔处直接倒入，以免使大小颗粒装填不均，最终造成气体偏流，影响使用效果。装填结束，开车前应先吹空，吹出活性炭表面粘附粉尘，避免开车后粉尘带入后工段而影响正常生产。g、安全需知：湿的活性炭需要从空气中除去氧，在安全密闭的容器内氧的消耗会造成 有毒的环境，假如工人进到含有活性炭的容器内适当取样或低含氧空间作业，应遵守国家相 关标准及作业规范。4,反应原理：间苯二酚与氢氧化钾在甲苯中生成间苯二酚单钾盐，回流脱水后通二氧化碳 进行竣基化反应形成2.6 二羟基苯甲酸钾盐，再经除杂，酸化制得2、6二羟基苯甲酸。5,反应式（略）6,2、6二羟基苯甲酸工艺流程方框图：甲苯甲酰胺甲*甲苯N,N 一二甲基甲酰胺-二氧化碳-竣基化反 应，145减压蒸偏-A N,N一二甲基甲酰胺2.6二羟基苯甲酸7.2、6二羟基苯甲酸生产工艺规程:7.1 工艺技术概况：本工序涉及的反应有成盐、竣基化、酸化，单元操作有合成、回流脱水、蒸储、离心、真 空干燥。7.2生产设备：本工序生产所需设备见表一11序号设备名称规格、型号数量备注1不锈钢反应釜2000L62搪瓷反应釜2000L23搪瓷反应釜3000L64搪瓷反应釜5000L25列管冷凝器10 m2,不锈钢66列管冷凝器15 m2,不锈钢37片式冷凝器8 m2,搪瓷68抽滤桶1500 x1200 mm,聚丙烯39压滤器1000L,不锈钢310计量槽1000L,不锈钢611计量槽500L,聚丙烯612接收槽500L,不锈钢613吊袋式离心机SD-1250314油水分离器50L,玻璃315真空双锥干燥机1000L116水冲式真空机组280L/h317缓冲罐500L7.3生产工艺流程图：（略）7.4生产原料：本工序所用原料见表一12序号原料名称规格、型号数量（t）1间苯二酚99.5%0.242氢氧化钾96%0.123甲苯99%0.8004盐酸31%0.3005N.N-二甲基甲酰胺99%1.0006二氧化碳0.1507活性炭0.0907.5 生产操作7.5.1 成盐7.5.1.1 生产准备（1）生产投料前须检查、校验磅秤、流量计，保证投料的准确；（2）生产投料前须检查各种电器的按钮、开关是否正常、灵敏，电动设备运转是否正常，发现问题及时解决（更换或修理）；（3）检查反应釜、计量槽中是否有前批次残余原料，检查反应釜、计量槽、迪流管道及油 水分离器的各个阀门是否关闭或打开、人孔盖是否紧固，以防止发生意外；7.5.1.2 生产操作：(1)关闭甲苯计量槽的放空阀、放料阀，打开计量槽的上料阀，然后开真空泵，打开计 量槽的真空阀，往计量槽中抽入800kg甲苯，上料完成后关闭真空阀、上料阀，打开放空 阀，备用；(2)打开甲苯 计量槽的放料阀向反应釜中加入800kg甲苯，开动搅拌，打开反应釜的人 孔盖，通过漏斗向反应釜中加入240 kg间苯二酚，120kg氢氧化钾，然后把反应釜人孔盖 紧固、密封好；(3)搅拌下加热升温至迪流，随着回流的进行在油水分离器中的水逐渐增多，不断把共 沸出的水分出，直至油水分离器中再没有水分出现(大约生成39-40kg水)，冷却降温至50-60,把回流改成蒸储，开真空泵减压蒸除甲苯(温度5060,真空度0.09MP),大 约收集750kg甲苯，残余物冷却降温至25.。此残余物为间苯二酚单钾盐，用于下步竣基 化反应。(蒸储完产物为固体)。7.5,1.3 说明：(1)间苯二酚、氢氧化钾在搅拌下投料效果较好，反应