资源描述
,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,中药整体成分,有效组分,有效成分,有效部位,定性检识,提取,颜色反应,色谱检识,研究目标,实验技术,药,(,功)效物质基础,分离,一级代谢产物与二级代谢产物,大分子与小分子,有机物与无机物,亲水性与亲脂性,一、中药中各类成分,第一节 中药成分及鉴别,大分子 小分子,多糖、低聚糖,蛋白质、酶,鞣质,苷类,橡胶,油脂和蜡,氨基酸,无机盐,单糖,挥发油,苷元,生物碱,色素,有机酸,亲水性,亲脂性,黄酮,蒽醌,萜类,甾体,苯丙素,各类成分的检查,1,、生物碱:,指含氮的有机化合物,大多有氮杂环结构,并具有生理活性和碱性。,ephedrine,pseudoephedrine,吗啡碱,morphine,青藤碱,sinomenine,(,1,)沉淀反应,碘化铋钾试剂 橘红色沉淀,碘碘化钾试剂 浅棕或暗棕色沉淀,碘化汞钾试剂 白色或浅黄色沉淀,硅钨酸试剂 浅黄或黄棕色沉淀,磷钨酸试剂 浅黄色沉淀,磷钼酸试剂 白色或淡黄色沉淀,苦味酸试剂 黄色结晶或非结晶形沉淀,鞣酸试剂 棕黄色沉淀,氯化金试剂 黄色结晶,氯化铂试剂 白色结晶,雷氏铵盐 红色无定形沉淀,(,2,)薄层层析检查:,吸附剂碱性氧化铝(级,干法铺板),硅胶,G,(稀碱湿法铺板),展开剂氯仿:甲醇,显色,UV,;碘化铋钾,(,3,)正确判断,去假阳性干扰,结果判断,2,、糖及苷类,淀粉、粘液质、果胶、树胶、甲壳质等,鉴别,淀粉:加碘呈蓝色(紫红色),还原糖:,斐林试剂、吐伦试剂,非还原糖:,Molisch,反应,吸附剂硅胶G或纤维素,TLC,、,PC,:,展开剂,BAW,系统,15%HAc,显色剂,苯胺,-,邻苯二甲酸,如何鉴别中药中单糖、低聚糖、多糖及苷类成分?,3,、氨基酸、蛋白质、酶,去除:,水煮变性沉淀法、乙醇变性沉淀。,鉴别:,加热沉淀试验:,加热煮沸 混浊或沉淀,+5%H2SO4,(不加热)混浊或沉淀,双缩脲反应:,+40%NaOH,,,1%CuSO4,紫红色,(蛋白质),(多肽、蛋白质),茚三酮反应:,+0.2%,茚三酮试液 蓝或蓝紫色,(氨基酸、多肽、蛋白质),吲哚醌反应:,+,吲哚醌试液 各种颜色(氨基酸),Millon,反应:,+Hg,,,H2NO2,红色,(蛋白质分子中有酪氨酸组成),Hopkins-Cole,反应:,+,乙醛酸,浓硫酸 各色,(蛋白质分子中有色氨酸组成),TLC,、,PC,(氨基酸):吸附剂,硅胶,G,展开剂,n-BuOH,,,n-BuOH,:,HAc,:,H2O,显色剂,0.25%,茚三酮试液 紫红色斑点,4,、油脂,和,蜡,油脂:,高级脂肪酸的甘油三酯,常在种子中,蓖麻油缓泻剂,鱼肝油,蜡:是高级脂肪酸的高级饱和一元醇脂。,鉴别,油斑检查:,油斑挥发,挥发油;,油斑不消失油脂或类脂,磷钼酸反应:,喷洒,5%,磷钼酸试液,蓝色(油脂、三萜、甾醇),去除,醇提水沉,Pet,萃取,/,脱脂,5,、树脂,树体受伤后从树胶道内分泌渗出的一种液体,暴露在空气中,逐渐变成一种半透明的固体或者半固体物质。,混合物:,与挥发油或者树胶、有机酸等成分混合存在。,分为三类:树脂酸类、树脂醇类、树脂烃类。,性质:,非结晶性固体,不溶于水,能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂。,去除,醇提水沉,Pet,萃取,/,脱脂,.,6,、鞣质,鉴别,FeCl3,试剂:,蓝、暗绿或蓝紫色,三氯化铁,-,铁氰化钾试剂:,喷洒蓝色斑点,香草醛,-,盐酸试剂,:喷洒 红色,(间苯二酚、间苯三酚),重氮盐试剂:,+,对硝基苯胺、亚硝酸钠 红色,TLC,:,吸附剂,硅胶,G,或纤维素,展开剂,n-BuOH,:,HAc,:,H2O,;,15%HAc,显色剂,1%FeCl3,试液,1%,三氯化铁,-1%,铁氰化钾试液 蓝、绿或黑色,鞣质与酚类的区别:,+,明胶,沉淀,7,、色素,种类:,叶绿素、叶黄素、胡萝卜素(亲脂性),花色苷类、黄酮苷、醌苷(亲水性),除去叶绿素:,醇提液:,浓缩加水;,水提液:,pet,萃取,吸附脱色法:,活性炭、氧化铝、碳酸钙。,8,、有机酸,种类,游离型:,脂肪酸、酚酸,结合型:,金属盐、生物碱盐、脂肪、蜡、酯、苷等;,鉴别,PH,试纸检查,溴酚兰试液:喷洒蓝色背景黄色斑点,薄层层析检查:吸附剂,硅胶,G,或酸性氧化铝,展开剂,C,6,H,6,:,EtOH,显色剂,0.1%,溴酚兰试液黄色,9,、皂苷,泡沬试验:振摇 大量持续性泡末,+0.1M HCl,二管泡末高度相同(三萜皂苷),+0.1M NaOH,碱管高于酸管(甾体皂苷),溶血试验:,+2%,红血球悬浮液 溶血,LiebermanBurchard,反应:,+,醋酐,-,浓硫酸,紫红色(三萜皂苷),黄,-,红,-,紫,-,污绿(甾体皂苷),10,、甾体,颜色反应:,LiebermanBurchard,反应:,+,醋酐,-,浓硫酸 黄,-,红,-,紫,-,污绿,氯仿,-,浓硫酸反应:,+,氯仿,-,浓硫酸 氯仿层红或青色,硫酸层绿色荧光,五氯化锑或三氯化锑反应:,+SbCl3,或,SbCl5,红色,TLC,检查:,吸附剂,中性氧化铝或硅胶,G,展开剂,C6H6-MeOH,;,CHCl3-MeOH,显色剂,10%,磷钼酸 蓝,-,蓝紫色,5%,三氯化锑试液 红、棕红或绿色,11,、黄酮,颜色反应:,盐酸,-,镁粉反应:,+HCl-Mg,红色,三氯化铝反应:,+AlCl3,黄色,浓氨水反应:,+NH3,亮黄或橙色,薄层层析检查:,吸附剂,聚酰胺或硅胶,G,展开剂,MeOH-H2O,;,EtOH-H2O,显色剂,UV,亮黄或黄绿色荧光,1%,三氯化铝试液亮黄色,12,、香豆素、内酯,开闭环反应:,+1%NaOH,澄清,+2%HCl,混浊,异羟污酸铁反应:,+7%,盐酸羟胺、,10%KOH +,稀,HCl,、,1%FeCl3,红色,重氮盐试剂:,+,对硝基苯胺、亚硝酸钠 红色,薄层层析检查:,吸附剂,酸性硅胶,G,或硅胶,G,或酸性氧化铝,展开剂,甲苯,-,乙酸乙酯,-,甲酸(,5,:,4,:,1,),显色剂,UV,蓝色荧光,异羟污酸铁试液 红色,颜色反应:,13,、强心苷,Kedde,试剂:,+3,,,5-,二硝基苯甲酸试液 紫红色,Baljet,试剂:,+,碱性苦味酸试液 橙或橙红色,Legal,试剂:,+,亚硝酰铁氰化钠试液 紫红色,K-K,反应:,+FeCl3/,冰,HAc,、浓,H2SO4,上层绿,蓝色(,2-,去氧糖),界面红棕色,颜色反应:,薄层层析检查:,吸附剂,硅胶,G,或中性氧化铝,展开剂,n-BuOH,:,HAc,:,H2O,(,4,:,1,:,5,),显色剂,碱性,3,,,5-,二硝基苯甲酸试液紫红色,碱性苦味酸试液 橙红色,14,、蒽醌,碱液反应:,+10%NaOH,红色,+H2O2,红色不褪,+H+,红色褪去,醋酸镁反应:,+1%MgAc2,红色,薄层层析检查:,吸附剂,硅胶,G,展开剂,Pet,:,EtOAc,显色剂,UV,黄色荧光,5%NaOH,红色,颜色反应:,
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