第十一章药物分析-PPT.pptx

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第十一章药物分析,VitA,、,D,2,、,D,3,、,E,、,K,1,等,脂溶性,水溶性,VitB,族,(B,1,、,B,2,、,B,6,、,B,12,),VitC,、叶酸、烟酸、烟酰胺,VitM,VitPP,人体需要得重要维生素有,6,种,:,维生素,A,、维生素,B1,、维生素,B2,、烟酸、维生素,C,、维生素,D,其她维生素得需要量则较少。,除维生素,D,外,人体不能合成维生素。,公元前,3500,年,-,古埃及人发现能防治夜盲症得物质,也就就是后来,得维,A,。,1600,年,-,医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。,1747,年,-,苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病,也就就是后来得维,C,。,1831,年,-,胡萝卜素被发现。,1905,年,-,甲状腺肿大被碘治愈。,1911,年,-,波兰化学家丰克为维生素命名。,1915,年,-,科学家认为糙皮病就是由于缺乏某种维生素而造成得,1916,年,-,维生素,B,被分离出来。,1917,年,-,英国医生发现鱼肝油可治愈佝偻病,随后断定这种病就是,缺乏维,D,引起得。,维生素发展史,1920,年,-,发现人体可将胡萝卜转化为维生素,A,。,1922,年,-,维,E,被发现。,1928,年,-,科学家发现维,B,至少有两种类型。,1933,年,-,维,E,首次用于治疗。,1948,年,-,大剂量维,C,用于治疗炎症。,1949,年,-,维,B3,与维,C,用于治疗精神分裂症。,1954,年,-,自由基与人体老化得关系被揭开。,1957,年,-Q10,多酶被发现。,1969,年,-,体内超级抗氧化酶被发现。,1970,年,-,维,C,被用于治疗感冒。,1993,年,-,哈佛大学发表维生素,E,与心脏病关系得研究结果。,返 回,维生素与人得关系,(1),维生素,A,对人体得生长、视觉与生殖功能都很重要,对神经系统与内分泌有调节作用,同时对上皮组织得生长、增生与分化有重要调节作用,可改善角化过度。可用于治疗维生素,A,缺乏病、毛发红糠疹、毛发苔癣、,鱼鳞病,、小儿银屑病、鳞状毛囊角化病、进行性对称性红斑角化症、色素性扁平苔癣、聚合性,痤疮,等。,(,2),维生素,D,与钙、磷代谢及植物神经系统、内分泌及血管系统有密切关系,具有皮质类固醇激素样作用。可用于治疗异位性,皮炎,、,红斑狼疮,、斑秃、聚合性痤疮、泛发性脓疱性银屑病等,(3),维生素,E,可用于治疗冻疮、多形红斑、结节性红斑、单纯性,紫癜,、色素性紫癜性,皮肤病,、肢端紫绀症、痛经以及治疗抑郁症。,(4),维生素,K,促进肝脏合成凝血酶原及血浆因子,与皮质类固醇激素有协同作用。可用于治疗紫癜、慢性,荨麻疹,、淋巴瘤伴皮肤瘙痒病等。,(5),维生素,B1,可用于治疗,湿疹,、皮炎、脓皮病、念珠菌病、光感性皮肤病、带状,疱疹,后遗神经痛、多发性神经炎等。,(6),维生素,B2,可用于治疗脂溢性皮炎、脂溢性,脱发,、寻常痤疮、酒渣鼻、寻常须疮、口周湿疹、日光性皮炎等。,(7),维生素,B6,可用于治疗脂溢性皮炎、脂溢性脱发、寻常痤疮、酒渣鼻、湿疹、渗出性银屑病、神经性皮炎、妊娠痒疹、斑秃、唇炎等。,(8),维生素,B12,就是体内多种代谢过程中必需得辅酶,参与核蛋白得合成,甲基得转换以及脂肪与糖得代谢,可用于治疗慢性荨麻疹、接触性皮炎、早期银屑病、,扁平疣,、水痘、带状疱疹、扁平苔癣、脂溢性皮炎、光感性皮肤病等。,(9),维生素,C,主要用于抗炎与抗衰老,可用于治疗紫癜性皮肤病、湿疹、荨麻疹、,黄褐斑,、黑变病、特发性斑状色素沉着、早期银屑病、砷剂皮炎等。,-H,维生素,A,醇,-COCH,3,维生素,A,醋酸酯,-COC,15,H,31,维生素,A,棕榈酸酯,R:,第二节 维生素,A,大家学习辛苦了，还是要坚持,继续保持安静,为一个具有共轭多烯侧链得,环己烯,VA,结构与性质,一、,具有,UV,吸收,存在多种立体异构化合物,VitA,2,VitA,3,易发生脱氢、脱水、聚合反应,鲸醇,(二)性质,溶解性,1,、,不溶于水,易溶于有机溶剂与植物油等,或有金属离子存在时氧化,共轭多烯侧链 易被氧化,2,、,环氧化物,VitA,醛,VitA,酸,3,、,与三氯化锑发生呈色反应,CHCl,3,紫外吸收特性,4,、,325328nm,得范围内有最大吸收,二、鉴别试验,(一)三氯化锑反应,原理:维生素,A,在饱与无水三氯化锑得无醇氯仿溶液中,即显蓝色,渐变成紫红色。,注意:鉴别在无水、无醇条件下进行。,CHCl,3,水中水解为氯化氧锑,蓝色,紫红,max,为,326nm,一个吸收峰,UV,法,（二）,max,为,350,390nm,三个吸收峰,去水,VitA,(,VitA,3,),VitA,USP,显色剂 磷钼酸,规定斑点颜色与,Rf,值,BP,杂质对照品法,显色剂 三氯化锑,TLC,法,（三）,立体异构体,氧化降解产物,合成中间体,副产物,UV,法,(一),三、含量测定,维生素,A,2,维生素,A,3,环氧化物,维生素,A,醛,维生素,A,酸,三点校正法,1、,条件:,(,1,)杂质得吸收在,310340nm,波长范围内呈一条直线,且随波长得增大吸收度减小;,(,2,)物质对光得吸收具有加与性。,2、,波长得选择:,(,1,),1,VitA,得,max,(,328nm,),(,2,),2,3,分别在,1,得两侧各选一点,第一法 等波长差法,3-1=1-2,测定,VA,醋酸酯,规定:,1=328 nm,2=316nm,3=340nm,=12nm,第二法 等吸收度法,(,皂化法,),测定,VA,醇,规定:,1=325 nm,2=310 nm,3=334 nm,测定法,(,1,)基本步骤,:,第一步,A,选择,选择依据:,所选,A,值中杂质得干扰已基本消除,注意:,C,为混合样品得浓度,第二步 求,第三步 求效价,换算因数由纯品计算而得:,第四步:求标示量,方法:,(,2,),第一法,维生素,A,醋酸酯,判断 就是否在,326,329nm,之间,在,326,329nm,之间,改用第二法,就是,否,求算,并与规定值比较,规定值 差值,判断差值就是否超过规定值得,有一个以上超过,无超过,计算,A,328,(校正),用,A,328,计算,0,3%,15%,3%,第二法,第二法,VitAD,胶丸中,VitA,得含量测定,精密称取本品,(,规格,10000VitAIU/,丸,),装量差异项下(平均装量,0、08262g/,丸)得内容物,0、2399g,至,250ml,量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取,2、0ml,置另一,20 ml,量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为,328nm,并在下列波长处测得吸收度为,A,300,:,0、354,A,316,:,0、561,A,328,:,0、628,A,340,:,0、523,A,360,:,0、216,A,300,/A,328,:,0、555,A,316,/A,328,:,0、907,A,328,/A,328,:,1、000,A,340,/A,328,:,0、811,A,360,/A,328,:,0、299,求本品中维生素,A,得含量？,A,300,/A,328,:,0、564,A,316,/A,328,:,0、893,A,328,/A,328,:,1、000,A,340,/A,328,:,0、833,A,360,/A,328,:,0、344,0、555,0、907,1、000,0、811,0、299,+0、01,0、01,0,+0、02,+0、04,=,=,=,=,=,适用于维生素,A,醇,(等吸收度法),第一法无法消除杂质干扰时用此法,皂化法、,6/7A,法,(,3,)第二法,水溶性,脂溶性,判断,max,就是否在,323,327nm,之间,取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定,计算,就是,否,判断,A,300,/A,325,就是否不超过,0、73,就是,否,取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定,计算,A,325(,校正,),