SN∕T 3319.1-2012 进出口磷铁 第1部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?进出口磷铁?第?部分? 磷? 锰? 硅?钛? 钒? 铬的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准进出口磷铁?第?部分? 磷? 锰? 硅?钛? 钒? 铬的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号? ? ? ? ? ?北京市西城区三里河北街? ?号? ? ? ? ? ?总编室? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?网址? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本 ? ? ? ? ? ? ? ?印张 ? ? ?字数 ? ? 千字? ? ? ?年?月第一版? ? ? ?年?月第一次印刷印数? ? ?书号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?定价? ? ? ?元书书书前?言? ? ? ? ? 进出口磷铁? 共分为?部分? ? ?第?部分? 磷? 锰? 硅? 钛? 钒? 铬的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ?第?部分? 锰含量的测定?高碘盐酸光度法?本部分为? ? ? ? ?的第?部分?本部分按照 ? ? ? ? ? ?给出的规则起草?本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本部分起草单位? 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局? 中华人民共和国贵州出入境检验检疫局?本部分主要起草人? 邹建龙? 赵明? 普旭力? 杨明坤? 周富强? 潘忠厚? ? ? ? ? ? ? ?进出口磷铁?第?部分? 磷? 锰? 硅?钛? 钒? 铬的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法?范围? ? ? ? ?的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? 测定磷铁中磷? 锰? 硅?钛? 钒? 铬的方法?本部分适用于磷铁中磷? 锰? 硅? 钛? 钒? 铬的测定? 各元素的测定范围见表?表?各元素测定范围元素测量范围? 质量分数?元素测量范围? 质量分数? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件? 仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本? 包括所有的修改单? 适用于本文件? ? ? ? ?铁合金化学分析用试样的采取和制备? ? ? ? ? ?测量方法与结果的准确度? 正确度和精密度?第?部分? 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法? ? ? ? ?分析实验室用水规格和试验方法? ? ? ? ? ?实验室玻璃仪器?单标线容量瓶? ? ? ? ? ?实验室玻璃仪器?单标线移液管?方法提要试料用碳酸钠和氢氧化钠熔融? 去离子水浸取熔渣? 向浸取液中加入盐酸? 硝酸? 浓硫酸? 使样品完全溶解? 加入一定的硼酸定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? 测定试液中待测元素的浓度?采用硼作为测定磷的内标?试剂和材料除非另有说明外? 所有试剂均为分析纯或以上纯度?水为符合 ? ? ? ? ?规定的二级水? ?无水碳酸钠? ? ? ? ? ? ? ? ?氢氧化钠? ?磷酸二氢钾? ?无水硫酸锰? ?重铬酸钾? ?金属钛? 纯度? ? ? ? ?偏钒酸铵? 纯度? ? ? ?二氧化硅? 纯度? ? ? ?硼酸? ? ?纯铁? 纯度? ? ? ? ?盐酸? ? ? ? ? ?硝酸? ? ? ? ? ?硫酸? ? ? ? ? ?过氧化氢? ? ? ? ?盐酸? ? ? ?盐酸? ? ? ? ?硫酸? ? ? ?硫酸? ? ? ?王水? 盐酸与硝酸的体积比为? ? ?标准储备溶液? ? ? ?磷标准溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?于? ? ? ?干燥至恒重的基准磷酸二氢钾? ? 于? ? ?的烧杯中? 加? ? ?的水? 溶解完全后移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ? ?硅标准溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?预先经? ? ?灼烧? ? ? ? 并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅? ? ? 置于加有?无水碳酸钠? ? 的铂坩埚中? 混匀? 在? ? ? ?的高温炉中熔融? ? ? ?用? ? ?的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物? 冷却至室温? 移入? ? ?的容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ? ?锰标准溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?于? ? ? ? ?灼烧至恒重的无水硫酸锰? ? ?加水溶解后移入? ? ?容量瓶中? 稀释至刻度? ? ? ?钛标准溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?的金属钛? ? 于? ? ?的烧杯中? 加? ? ?硫酸? ? ? ? 盖上表面皿? 加热溶解?待溶解完全后? 加几滴过氧化氢? ? ? 氧化? 煮沸分解过量的二氧化氢?冷却至室温? 移入? ? ?容量瓶中? 用硫酸? ? ? 稀释至刻度? 混匀? ? ? ?钒标准溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?于? ? ?干燥至恒重的偏钒酸铵? ? 于加有几粒氢氧化钠? ? 的? ? ?水溶液中? 加热溶解?待溶解完全后? 冷却至室温? 以硫酸? ? ? 中和至酸性? 移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ? ?铬标准溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?干燥的重铬酸钾? ? 置于? ? ?的烧杯中? 加? ? ?的水? 溶解完全后移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ? ?硼标准溶液? ? ? ? 称取? ? ? ?硼酸? ? 于? ? ?的烧杯中? 加? ? ?的水? 微热溶解? 溶解完全后移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ?铁基体溶液? ? ? ?称取? ? ? ?纯铁? ? ? 于? ? ?烧杯中?加? ?盐酸? ? ? ? 加数滴过氧化氢? ? ? ? 加热溶解?定容至? ? ?仪器? ?电感耦合等离子体原子发射光谱仪? ? ? ? ? ? ? ? ?高温炉? 最大工作温度不小于? ? ? ?分析天平? 感量? ? ? ?镍坩埚? ? ?单刻度移液管和单刻度容量瓶? 符合? ? ? ? ? ?和? ? ? ? ? ?的规定?试样按照? ? ? ? ?进行取制样? 试样粒度应小于? ? 并在? ? ?土?干燥?后置于干燥器中贮存?分析步骤? ?试料称取? ? ?试样? 第?章? ? 精确至? ? ? ? ?测定次数进行两次平行测定? 取其平均值? ?空白试验随同试料做空白试验? ?测定? ? ?试料的溶解将试料置于镍坩埚中? 加?无水碳酸钠? ? ? 搅匀? 覆盖?氢氧化钠? ? ? 盖上坩埚盖? 在高温炉中加热至? ? ?熔融? 保温? ? ? ?取出冷却? 置于? ? ?聚四氟乙烯烧杯中? 加水? ? ? 盖上表面皿加热至样品全部脱落?镍坩埚用稀盐酸? ? ? 冲洗干净? 取走?缓慢加入? ?盐酸? ? ? ? ?硝酸? ? ? ? ?硫酸? ? ? 于聚四氟乙烯烧杯中? 加热至样品全部溶解澄清? 定容于? ? ?容量瓶中?分取上述溶液? ?于? ? ?容量瓶中? 加入?王水? ? ? ? 并准确加入? ? ?硼标准工作溶液? ? ? ? ?定容? 摇匀? 以做? ? ?测定用? ? ?仪器工作条件? ? ? ?性能指标光谱仪可以是顺序式? 多道式或全谱式? 都应符合下述性能指标?测量? ?次标准溶液中各待测元素水溶液的发射强度? 相对标准偏差小于? ?各待测元素工作曲线的相关系数? 大于? ? ? ? ? ? ?仪器的工作状态启动? ? ? ? ? ? ?仪? 按照仪器的操作规程预热仪器并调整仪器的各种条件和测量参数使仪器的性能满足? ? ? ?的要求? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?分析谱线的确定可根据仪器本身的状况选择合适的谱线? 谱线的选择应同时遵守下列原则?尽量选择灵敏线?尽量避开干扰线?宜适于本标准各元素分析的谱线波长参见附录? ? ?工作曲线的制作在一组? ? ?容量瓶中加入? ?空白溶液? ? ?铁基体溶液? ? ? ?王水? ? ? ?准确加入? ? ?硼标准溶液? ? ? ? 和适量待测元素标准储备溶液? ? ? ? 以水稀释至刻度? 混匀?待测元素的含量应在所做的工作曲线范围之内? 系列标准溶液的数量由精度要求决定? 要求不少于?个?推荐的工作曲线溶液浓度参见附录?按照? ? ? ? 的规定调整好仪器? 依次测定工作曲线溶液中各待测元素和内标元素在分析线处的光谱强度? 设置硼元素为测定磷元素的内标? 仪器自动回归建立线性方程? 其相关系数? 应符合? ? ? ? ? 的规定? ? ?试料溶液的测定将待测试液? ? ?依次导入等离子体? 分别测定各待测元素和内标元素在相同分析线处的光谱强度? 仪器自动根据工作曲线计算出各元素相应的浓度?结果计算按式? 计算各被测元素的含量? 以质量分数表示? ? ? ? ?式中? ? ?各被测元素的含量? 质量分数? ? ? ?从工作曲线上查得试料溶液中被测元素的浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?试料溶液总体积? 单位为毫升? ? ? ?稀释倍数? ? ?试料的质量? 单位为克? ?计算结果大于等于? ? ?的表示到小数点后两位? 计算结果小于? ? ?保留一位有效数字?精密度由?个实验室对?个水平试样进行方法精密度试验? 结果见表?表?方法精密度?元素含量范围? 质量分数?重复性限?再现性限? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?表? 续?元素含量范围? 质量分数?重复性限?再现性限? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?检出限测定及仪器参考工作条件? ?分析线和检出限见表 ? ?表 ? ?建议分析线和检出限元素分析线? ?检出限? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?仪器参考工作条件见表 ? ?表? ?工作条件入射功率? ? ?冷却气? ? ? ?辅助气? ? ? ?载气? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?蠕动泵转速? ? ? ? ?长波积分时间? ?短波积分时间? ? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?建议的工作曲线溶液浓度?表? ?建议的工作曲线溶液浓度? ? ?标液加入体积? ?待测元素浓度? ?标液加入体积? ?待测元素浓度? ?标液加入体积? ?待测元素浓度? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?标液加入体积? ?待测元素浓度? ?标液加入体积? ?待测元素浓度? ?标液加入体积? ?待测元素浓度? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?注? ? ? ? ?标准溶液的浓度均为? ? ? ?注?工作曲线溶液中均加入? ? ?空白溶液? ?铁基体溶液? ?王水? ? ?硼标准溶液? ? ? ? ? ? ? ?