JJG(交通) 167-2020 激光粒度分布仪.pdf

中华人民共和国交通运输部部门计量检定规程JJG(交通) 1672020激光粒度分布仪Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer2020-10-14发布2021-01-01实施中华人民共和国交通运输部发 布中华人民共和国交通运输部部门计量检定规程激光粒度分布仪JJG(交通) 1672020*人民交通出版社股份有限公司出版发行(100011 北京市朝阳区安定门外外馆斜街 3号)各地新华书店经销北京市密东印刷有限公司印刷版权专有 不得翻印*开本： 8801230 1/16 印张： 1 字数： 22千2020 年 11 月 第 1 版2020 年 11 月 第 1 次印刷定价： 15.00 元统一书号： 15114 3646JJG（交通) 1672020激光粒度分布仪检定规程Verification Regulation of Laser ScatteringParticle Size Distribution AnalyzerJJG(交通) 1672020归 口 单 位:全国水运专用计量器具计量技术委员会主要起草单位:中交天津港湾工程研究院有限公司天津港湾工程质量检测中心有限公司中交第一航务工程勘察设计院有限公司国家水运工程检测设备计量站参加起草单位:丹东百特仪器有限公司 本规程委托全国水运专用计量器具计量技术委员会负责解释JJG(交通) 1672020本规程主要起草人:朱耀庭 (中交天津港湾工程研究院有限公司)郑爱荣 (天津港湾工程质量检测中心有限公司)李明英 (中交天津港湾工程研究院有限公司)曹胜敏 (中交第一航务工程勘察设计院有限公司)张红亮 (中交第一航务工程勘察设计院有限公司)高术仙(国家水运工程检测设备计量站) 参加起草人:董青云 (丹东百特仪器有限公司)JJG(交通) 1672020目录引言1 范围12 引用文件13 术语和定义14 概述15 计量性能要求26 通用技术要求37 计量器具控制3附录 A 激光粒度分布仪检定记录表格式7附录 B 激光粒度分布仪检定证书内页格式9附录 C 激光粒度分布仪检定结果通知书内页格式11JJG(交通) 1672020引言本规程依据 JJF 10022010国家计量检定规程编写规则编写。JJG(交通) 1672020激光粒度分布仪检定规程1 范围本规程适用于激光粒度分布仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件本规程引用下列文件:GB/ T 19077 粒度分析 激光衍射法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。3 术语和定义GB/ T 19077 界定的及以下术语和定义适用于本规程。3. 1激光粒度分布仪 laser scattering particle size distribution analyzer采用激光衍射/ 散射原理进行颗粒大小及粒度分布检定的仪器。3. 2粒度 particle size与所检定颗粒体积相同的球体的直径大小。3. 3中位粒径 median diameter在粒度大小分布图上,样品颗粒含量累计达到 50%时所对应的粒径值,也称中位径或中值粒径,以 D50表示。3. 4分辨力 resolving power采用激光粒度分布仪测量 GBW(E)120001、GBW(E)120005 两种标准物质的等体积混合物时,仪器分辨出两个独立峰形的能力。4 概述激光粒度分布仪可用于粒度物质的颗粒粒度大小分布测量。 该仪器通常由光学探测器、激光光源、光束处理单元等组成,同时需要配置超声分散系统、样品循环系统、计算机等辅助设备。 激光粒度分布仪测量原理如图 1 所示。当颗粒样品以一定的浓度分散到介质(根据材料的不同可以以水或空气等作为介质)后,激光光源发射出的激光光束经光束处理单元处理,透过测量区时遇到被测样品产生各种角度散射,散射光传播到光电检测器,光电检测器测量出各种角度的散射光强度,并将散射光强度信号转换成电信号传输到计算机中,计算机通过相应的光学模型和数学模型计算出被测样品颗粒粒径大小及分布情况。1JJG(交通) 1672020图 1 激光粒度分布仪测量原理示意图5 计量性能要求5. 1 变异系数对编号为 GBW(E)120001、GBW(E)120003、GBW(E)120005、GBW(E)120008 四种标准物质分别进行连续测量,连续测量结果的 D50变异系数应符合表 1 的规定。表 1 激光粒度分布仪对标准物质连续测量的 D50变异系数标准物质编号D50变异系数GBW(E)120001GBW(E)1200036%GBW(E)120005GBW(E)1200083%5. 2 相对误差对编号为 GBW(E)120001、GBW(E)120003、GBW(E)120005、GBW(E)120008 四种标准物质分别进行测量的结果与相应标准物质证书上载明的标准值的相对误差应符合表 2的规定。表 2 激光粒度分布仪对标准物质测量的相对误差标准物质编号相 对 误 差GBW(E)12000115%GBW(E)120003GBW(E)12000510%GBW(E)1200088%5. 3 分辨力对 GBW(E)120001、GBW(E)120005 两种标准物质按相同的体积混合后进行测量,若出现两个独立且不相连的峰形,则该仪器的分辨力为合格(A 级);若出现两个独立但明显相连的峰形,则该仪器的分辨力为合格(B 级);若无明显的两个独立峰形,则该仪器的分辨力不合格。5. 4 电压影响因子仪器在工作电压分别为 209 V、220 V 和 231 V 时对同一标准物质的同一被测状态进2JJG(交通) 1672020行测量,209 V、231 V 电压时测量的 D50偏差不大于 220 V 电压时测量的 D50的 3%。6 通用技术要求6. 1 外观外观要求如下:a)仪器应外表整洁无锈蚀、零部件无脱落、标识清晰;b)样品池和透镜外表应光洁、无划痕,循环管路内应无明显的污迹或堵塞。6. 2 联机计算机与仪器的通信应正常。6. 3 铭牌应有清晰的铭牌,标有产品名称、规格型号、产品编号、出厂日期以及生产单位。7 计量器具控制7. 1 检定条件7. 1. 1 检定环境条件检定环境要求如下:a)室温:15 30 ;b)相对湿度:应不大于 85%;c)交流电压:220 V 11 V;d)周围无影响检定结果的振动、冲击、电磁场、粉尘等干扰。7. 1. 2 检定用标准物质及设备检定用标准物质及设备要求如下:a)标准物质:GBW(E)120001、GBW(E)120003、GBW(E)120005、GBW(E)120008;b)单相电压调压器:输出交流电压 0 V 250 V,功率不小于 1 kW;c)数字电压表:0 V 250 V,不低于 2. 5 级。7. 2 检定项目检定项目见表 3,检定记录表见附录 A。表 3 检定项目一览表检 定 项 目首 次 检 定后 续 检 定使用中检查外观+-联机+铭牌+变异系数+相对误差+分辨力+电压影响因子+- 注:凡需检定的项目用“ + ”表示,不需检定的项目用“ - ”表示。3JJG(交通) 16720207. 3 检定方法7. 3. 1 外观采用目测及手检的方法检查外观。7. 3. 2 联机连接计算机和激光粒度分布仪,开启主机电源,打开测量软件,检查计算机通信是否正常,打开超声分散、样品循环系统电源,目测工作是否正常。7. 3. 3 铭牌采用目测的方法检查铭牌。7. 3. 4 变异系数检定步骤如下:a)往样品循环池中注入纯净水,直至循环池中的液面高度达到循环管路的出水口,开启循环系统;b)开启激光粒度分布仪主机电源,将仪器预热 30 min;c)打开计算机,将程序调至测量状态,将编号为 GBW(E)120001 的标准物质摇匀后逐滴滴入循环池中,直至循环水溶液的遮光率达到 5% 为止,保持检定状态不变的情况下连续测量 8 次 D50,按式(1)计算变异系数 Cv;Cv=D50 100%(1) 式中: 标准偏差,m,按式(2)计算;D50 中位粒径测量算术平均值,m,按式(3)计算; =8i =1(D50i- D50)27(2)D50=8i =1D50i8(3)D50i 第 i 次中位粒径测量值,m。d)排出循环混合液,清洗循环系统管路;e)重复步骤 c) d),用激光粒度分布仪分别测量 GBW(E)120003、GBW(E)120005、GBW(E)120008 三种标准物质的 D50,计算测量的三种标准物质的变异系数。7. 3. 5 相对误差检定步骤如下:a)重复 7. 3. 4 的步骤 a) c),将编号为 GBW(E)120001 的标准物质摇匀后逐滴滴入循环水中,直至循环水溶液遮光率达到 5% 为止,保持检定状态不变的情况下连续测量 3次 D50,按式(4)计算相对误差 i;i=Dm- DSDS 100%(4)4JJG(交通) 1672020 式中:DS 标准物质的 D50标准值,以标准物质证书上载明的数量均值粒径标准值计,m;Dm 3 次连续检定 D50的算术平均值,m,按式(5)计算。Dm=3i =1D50i3(5)b)重复步骤 a),用激光粒度分布仪分别测量 GBW(E)120003、GBW(E)120005、GBW(E)120008三种标准物质的中位粒径 D50,并分别按式(4)计算测量的这三种标准物质的相对误差。7. 3. 6 分辨力检定步骤如下:a)重复 7. 3. 4 的步骤 a) c),将编号为 GBW(E)120001、GBW(E)120005 的两种标准物质按体积比 11 进行均匀混合或按相同数量分别逐滴滴入循环系统中,用激光粒度分布仪测量混合液的粒度分布;b)根据粒度分布图两个峰形的独立程度判定仪器的分辨力。7. 3. 7 电压影响因子检定步骤如下:a)将单相电压调压器接在电源与激光粒度分布仪电源接入端之间,调节调压器,使激光粒度分布仪的工作电压为 220 V;b)按照7. 3. 4 的步骤 a) c),将编号为 GBW(E)120003 的标准物质摇匀后逐滴滴入循环水中,直至循环水溶液的遮光率达到 5% 为止,保持检定状态不变的情况下连续测量3 次 D50,按式(6)计算 3 次测量的算术平均值D50,220;D50,220=3i =1D50i3(6) 式中:D50,220 电压为 220 V 时测量的算术平均值,m。c)不改变循环系统中的混合液,调节单相电压调压器,将激光粒度分布仪的工作电压调至 231 V,连续测量 3 次 D50,按式(7)计算 3 次测量的算术平均值D50,231;D50,231=3i =1D50i3(7) 式中:D50,231 电压为 231 V 时测量的算术平均值,m。d)按式(8)计算激光粒度分布仪在工作电压为 231 V 时的影响因子;231=D50,231- D50,220D50,220 100%(8) 式中:231 电压为 231 V 时的影响因子。5JJG(交通) 1672020e)不改变循环水溶液的浓度,调节单相电压调压器,将激光粒度分布仪的工作电压调至 209 V,连续测量 3 次 D50,按式(9)计算 3 次测量的算术平均值D50,209;D50,209=3i =1D50i3(9) 式中:D50,209 电压为 209 V 时测量的算术平均值,m。f)按式(10)计算激光粒度分布仪在工作电压为 209 V 时的影响因子。209=D50,209- D50,220D50,220 100%(10) 式中:209 电压为 209 V 时的影响因子。7. 4 检定结果的处理经检定合格的激光粒度分布仪,发给检定证书,检定证书内页格式见附录 B;检定不合格的激光粒度分布仪,发给检定结果通知书,并注明不合格项目,检定结果通知书内页格式见附录 C。7. 5 检定周期激光粒度分布仪检定周期一般不超过一年。6JJG(交通) 1672020附录 A激光粒度分布仪检定记录表格式送检单位联系人送检单位地址联系电话仪器型号出厂编号制造厂家温度相对湿度检定日期检定员核验员证书编号 1. 通用技术要求外观联机铭牌其他 2. 变异系数检定标准物质编号测量次数 n12345678测量值 D50i(m)平均值D50(m)标准偏差 (m)变异系数 Cv(%)测量值 D50i(m)平均值D50(m)标准偏差 (m)变异系数 Cv(%)测量值 D50i(m)平均值D50(m)标准偏差 (m)变异系数 Cv(%)测量值 D50i(m)平均值D50(m)标准偏差 (m)变异系数 Cv(%) 3. 相对误差检定标准物质编号测量次数 n123测量 D50i(m)平均值Dm(m)标准值 DS(m)相对误差 i(%)测量 D50i(m)平均值Dm(m)标准值 DS(m)相对误差 i(%)测量 D50i(m)平均值Dm(m)标准值 DS(m)相对误差 i(%)测量 D50i(m)平均值Dm(m)标准值 DS(m)相对误差 i(%)第 1 页 共 2 页7JJG(交通) 1672020 4. 分辨力检定标准物质编号能否观察到两个独立的峰形两个独立峰形是否相连分辨力等级合格(A 级) 合格(B 级) 不合格 5. 电压影响因子检定标准物质编号电源电压(V)220231209测量值 D50i(m)影响因子 (%)第 2 页 共 2 页8JJG(交通) 1672020附录 B激光粒度分布仪检定证书内页格式检定证书第 2 页证书编号 - 检定机构授权说明检定环境条件及地点:温 度地 点相对湿度%其 他检定使用的计量(基)标准装置名 称测量范围不确定度/ 准确度等级/ 最大允许误差计量(基)标准证书编号有效期至检定使用的标准器名 称测量范围不确定度/ 准确度等级/ 最大允许误差检定/ 校准证书编号有效期至第 2 页 共 3 页9JJG(交通) 1672020检定证书第 3 页证书编号 - 检 定 结 果序 号被检项目检定结果结 论1外观2变异系数3相对误差4分辨力5电压影响因子注:1 本报告检定结果仅对该计量器具有效;2 本证书未加盖“ ”无效;3 下次检定时请携带(出示)此证书。未经授权,不得部分复印本证书。以下空白第 3 页 共 3 页01JJG(交通) 1672020附录 C激光粒度分布仪检定结果通知书内页格式检定结果通知书第 2 页证书编号 - 检定机构授权说明检定环境条件及地点:温 度地 点相对湿度%其 他检定使用的计量(基)标准装置名 称测量范围不确定度/ 准确度等级/ 最大允许误差计量(基)标准证书编号有效期至检定使用的标准器名 称测量范围不确定度/ 准确度等级/ 最大允许误差检定/ 校准证书编号有效期至第 2 页 共 3 页11JJG(交通) 1672020检定结果通知书第 3 页证书编号 - 检 定 结 果序 号被检项目检定结果结 论1外观2变异系数3相对误差4分辨力5电压影响因子 注:1 本报告检定结果仅对该计量器具有效;2 本证书未加盖“ ”无效;3 下次检定时请携带(出示)此证书。未经授权,不得部分复印本证书。附加说明说明检定结果不合格项以下空白第 3 页 共 3 页21JJG(交通) 1672020