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环保废水处理操作手册
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甘肃雪晶生化有限责任公司
废水处理操作手册
文 件 号:
使用编号:
编 制: 崔建设 7月5 日
审 核: 夏学鹏 7月10 日
批 准: 7月15日
7月10日发布 7月15日实施
目 录
第一章 总则…………………………………………………………………2
第二章 废水来源与管理……………………………………………………2
第一节 主要废水来源:……………………………………………………2
第二节 管理网络图……………………………………………………….2
第三章 废水处理操作规程.………………………………………3
第一节 工艺原理……………………………………………….3
第二节 工艺流程图…………………………………………….4
第三节 设备一栏表…………………………………………….5
第四节 工艺操作规程………………………………………….5
第四章 常见问题及处理方法………………………………………………9
第一节 调节池运行中的常见问题及处理方法…………………………9
第二节 曝气池运行中常见的问题及处理方法…………………………10
第三节 BIC、 UASB反应器运行中常见的问题及处理方法……………10
第五章 运行监控与分析…………………………………………………..12
第一节 需要检测的数据………………………………………………….12
第二节 水样的采集与保存……………………………………………….13
第三节 检验方法………………………………………………………….15
第六章 安全管理……………………………………………………………28
第一节 岗位安全操作规程……………………………………………….28
第二节 岗位安全责任制………………………………………………….29
第七章 设备维护管理规定…………………………………………………29
第八章 废水排放标准………………………………………………………32
附表: 废水处理运行检测纪录
第一章 总 则
1、 本手册是用于指导公司环保站污水处理、 正常运行的技术文件和依据, 它包括职责、 管理范围、 运行原理、 操作守则、 化验检测、 维护管理等相关内容。
2、 适用范围: 本手册适用于环保站的水处理操作运行员工, 也适用于管理、 化验、 技术和维护检验人员。
3 人员职责
3.1从污水进入污水处理系统起, 至污水流经污水处理站的各个单元, 进行控制, 实现达标排放后, 做好污水回收利用, 促进公司节水增效。
3.2对废水处理站的处理构筑物, 机械设备及仪表仪器等设施按规程进行正常操作和巡视, 完成设施的日常维护和保养, 及时发现并解决运行中出现的各种问题, 不得带病工作, 不得违章作业, 填写运行检测记录, 对运行数据、 设备数据、 分析化验数据、 维修情况等做直接真实的记录。
3.3严格执行操作规程和公司相关规定, 尽职尽责搞好本职工作, 实现安全运行, 达到废水处理要求效果, 接受公司主管和相关部门的检查。
第二章、 废水来源与管理
—— 主要废水来源:
淀粉生产线废水主要来自胚芽洗涤、 纤维脱水、 蛋白脱水及清洗废水。废水中主要含有皮糠粉渣、 可溶性蛋白、 糖类、 悬浮物等有机物。
柠檬酸生产线废水主要来自中和洗糖水、 压滤洗涤水、 离交反冲洗水及清洗废水。废水中主要含有一部分有机悬浮物、 菌丝体、 糖类、 蛋白质、 胶体无机盐以及微生物发酵代谢产物。
—— 管理网络图
总经理
副总经理
总经理助理
柠檬酸制造部
动力部
安全质量管理部
经营发展部
淀粉
制造部
工艺技术 员
设备管理 员
化验员
化验员
操作员
环保站
第三章、 废水处理操作规程
—— 工艺原理
废水采用厌氧~好氧生化工艺治理。废水经预治理进入调节池充分混合均匀, 泵入BIC反应器, 废水中的大部分有机污染物, 在厌氧条件下经生物降解, 转化为甲烷、 CO2等。经三相分离器分离出的废水再进入UASB反应器进行二级厌氧处理并沉淀不溶性有机物, 出水与从二沉池底部回流的污泥同时进入曝气池, 在曝气作用下混合液得到足够的溶解氧, 并使活性污泥和废水充分接触, 废水中的可溶有机污染物被活性污泥吸附, 并为存活在活性污泥上微生物群体所分解, 使废水得到净化, 在二沉池内活性污泥和已被净化的废水分离, 污泥脱水外运, 废水再次加药絮凝沉淀治理达标排放。
——工艺流程图
废 水
格 栅
PH调节 调节池
泵
接种污泥 集泥池 BIC反应器
沼气水封
UASB反应器
沼气脱硫
曝气池
污泥回流 沼气利用
二沉池
絮凝沉淀池 达标排放
污泥浓缩池
泵
脱水机房
泥饼外运
图例:
污水管路 污泥管路 沼气管路
污水处理工艺流程图
——设备一览表
序号
设备名称
型号
性能参数
备注
1
1#自吸泵
150ZW180-15
Q=180m3/h H=15m 吸程=5m
1台
2
2#自吸泵
150ZW180-15
Q=180m3/h H=15m 吸程=5m
1台
3
3#自吸泵
100ZW100-25
Q=100m3/h H=25m 吸程=5m
1台
4
回流泵
50-32-125
Q=12.5m3/h H=20m
1台
5
1#提升泵
10 ZW100-25
Q=100m3/h H=25m 吸程=5m
1台
6
2#提升泵
100ZW80-20
Q=80m3/h H=20m 吸程=5m
1台
7
3#提升泵
150ZW180-15
Q=180m3/h H=15m 吸程=5m
1台
8
4#提升泵
150ZW180-15
Q=180m3/h H=15m 吸程=5m
1台
9
污泥螺杆泵
75NWLG
Q=51m3/h H=40m
1台
10
地沟污水泵
80ZW40-16
Q=40m3/h H=16m 吸程=5m
1台
11
循环管道泵
250WL600-25-75
Q=600m3/h H=20m 75KW
2台
12
排泥泵
50NL-25
Q=50m3/h H=25m
1台
13
半桥式刮泥机
XWED63
附减速机 速比595
1台
14
半桥式刮吸机
ZGXJ
附减速机
1台
15
1#罗茨风机
SSR-100
Q=6.09m3/min压力44.1Kpa
1台
16
2#罗茨风机
SSR-100
Q=6.09m3/min压力44.1Kpa
1台
17
3#罗茨风机
SSR-200
Q=36.03m3/min 压力49Kpa
1台
18
4#罗茨风机
SSR-200
Q=36.03m3/min 压力49Kpa
1台
19
BIC反应器
R=12.5m H=20m V=2450m3
1台
20
冷却塔
BSWL-250T
Q=250m3/H
1台
21
循环罐
3000*8000
1台
22
沼气水封罐
1500*2500
1台
23
1#UASB
R=12.5m H=7.5m V=800m3
1座
24
2#UASB
R=14m H=7.3m V=1200m3
1座
25
二沉池
R=16m H=3.2m V=680m3
1座
26
絮凝沉淀池
R=16m H=3.6m V=680m3
1座
27
调节池
4m*18m H=4.5m V=324m3
1座
28
一级曝气池( 室内)
8m*24m H=4.5m V=864m3
1座
29
二级曝气池( 地下)
11m*33m H=4.5m V=1633m3
1座
28
三级曝气池( 室外)
20m*34m H=5m V=3000m3
1座
29
污泥浓缩池
R=5.8m H=6.8m V=70m3
1座
30
槽式流量计
1台
31
污水流量计
5台
32
COD水质连续自动监测仪
TW6000
测定范围0-3000mg/l
1台
33
微电脑环保综合监测仪
WHZJ-1
污水流量计
1台
34
沼气流量计
HQ98-3
测定范围0-400Nm3/h
1台
――工艺操作规程
废水治理工艺流程包括以下主要构筑物和设备: 冷却塔、 调节池、 BIC反应器、 UASB反应器、 1~3级曝气综合反应池、 二沉池、 絮凝沉淀池、 污泥浓缩池和带式压滤机, 各构筑物( 设备) 的详细操作规程为:
一.冷却塔
1.夏天控制废水进水温度在38-40℃之间, 冬天控制废水进水温度在39-42℃之间。
2.温度高, 可打开冷却塔风扇以降温。
3. 废水温度低, 可关闭冷却塔上风扇;
4. 若温度还低则打开旁通, 让一部分水不经过冷却塔直接进调节池调节水温。
二、 调节池
1.接班后先到各制造部废水收集点查看生产排水量、 水质、 水温, 将当班废水全部泵入调节池;
2.协调柠檬酸离交岗位操作人员要求将废碱液及时泵入调节池;
3.定时巡回检查调节池水位, 水泵运行及出水情况, 保证原水顺利进入下一级构筑物或设备;
4.按时监测进水PH、 水温, 按原水量调节自吸泵阀门控制进水量, 保持均衡进水。
三、 BIC厌氧反应器
1.厌氧罐区是一级防火区, 在罐区内操作严禁烟火。
2.进水pH控制在6.5以上。
3.进水温度控制在38-40℃之间。
4.BIC罐温控制在37-38.5℃之间。
5.温度波动不能大, 一小时内温度波动不能超过1℃, 一天内温度波动不能超过2℃
6.停电或维护BIC罐停水在2个小时以内, 重新启动时以低于100m3/h流量上水。
7.停电或维护BIC罐停水在2个小时以上24小时内, 重新启动时, 开始进水流量为50m3/h流量进水, 循序渐近慢慢加大流量至规定流量( 按每半小时20m3加量) 。
8.停电或维护BIC罐停水在24个小时以上, 重新启动时, 开始进水流量为30m3/h流量进水, 循序渐近慢慢加大流量至规定流量( 按每半小时20m3加量) 。
9.操作人员要经常检查布水器水管是否堵塞, 如有堵塞要及时疏通处理。经常察看出水是否正常( 出水是否发黑、 是否带泥、 是否有异味、 是否有沼气泄露等)
10.正常运行的BIC反应器出水VFA在300mg/L以下; 如高于300mg/L, 要密切关注, 及时汇报, 并采取适当措施。
11.不定期取样观察不同高度的颗粒污泥的变化情况, 9m处取样管污泥中颗粒保持在50-60%, 如超过60%要定期排放。
12.不定期测量不同高度及出水的污泥VSS, 从而有效掌握反应器的活性污泥量。
13.操作人员经常检查沼气水封的水位情况, 水封一般要控制水位在水封视镜中央附近位置, 如超过试镜中央要及时排水。
14.时刻注意沼气管道压力表示数, 压力表示数在16-18Kpa, 沼气即排空, 如果排空水封未排空应查找原因, 并及时打开其它排空阀排空。
15. 时刻注意排空水封的液位,在未排空时,液位在视镜最底部, 液位高应及时排水。
16.水泵开启顺序: 先开BIC提升泵再开调节池提升泵; 水泵停止顺序: 先停调节池提升泵再停BIC提升泵。如果BIC运行无问题, 则BIC提升泵一般不停, 保证循环量。
17.每班开BIC顶部排水管及沼气管道上排水阀,对沼气管道进行排水.
18.操作人员做好巡回检查, 确保厌氧罐上水流量达到规定流量, 并认真填好操作记录。
19.化验人员定期检测出水各项指标, 如有异常要及时反馈。
20.操作人员经常检查气液分离器的提升、 下降情况, 看提升管、 下降管是否堵塞, 如堵塞应用大扬程水泵或惰性气体冲开。不可用空气, 以防爆炸。
四、 BIC循环罐
1.经常调节回流泵阀门以确保进水流量。
2.根据出水定期排泥, 基本上每天排2小时左右; 排泥时, 必须保证循环罐内的水位, 以防BIC提升泵抽空。
五、 UASB反应器
1.定时到罐顶进行巡视作业,观察进水及出水情况, 清理布水槽出水堰口和三相分离器出水堰口, 发现布水槽有堵塞情况要及时疏通和清理;
2.定期取样监测污泥生长情况, 并记录污泥量、 颗粒( 或成晶) 生长状态; 当冬季水温低时, 应采取提高污泥浓度增长污泥龄或其它方法, 保证废水治理效果;
3.应经常观察活性污泥生物相,上清液透明度,污泥颜色、 状态、 气味等,并定时测试和计算反应污泥特性的有关项目参数指标。
4.每天取样检测进出水CODcr、 MLSS一次; 每班取样检测挥发酸、 碱度,并做好相关记录。
5.每小时测定进出水温度、 PH值,控制进水温度36~40℃,出水温度32~34℃,出水PH值6.5以上。
6.如发现出水PH值低于6.5时, 应立即送样复测, 同时降低进水量。
六、 曝气反应综合池
① 根据曝气池溶解氧的需要量,调节风机风量。
② 长期不用的风机应打开出气、 排空阀门。
③罗茨风机在启动时,应打开进、 出气阀,经过变频使电机转速逐渐提高,达到正常运行状态,观察电流表,电流控制在正常额定范围; 风机运行中,操作人员应注意观察风机和电机温度、 电流、 电压情况等。遇到异常情况不能排除时,应立即停机。
④定期检查或清理风机空气过滤器,在清理时风机应处于停机状同时采取相应的防尘措施。
⑤当冬季水温降低时,应采取提高污泥浓度,增长污泥龄或其它方法,保证废水治理效果。
⑥应经常观察活性污泥生物相,上清液透明度,污泥颜色、 状态、 气味等,并定时测试和计算反应污泥特性的有关项目参数指标.每班取样检测SV、 SVI、 CODCR一次,并做好相关记录。
⑦曝气综合反应池产生泡沫和浮渣时,应根据泡沫颜色分析原因,采取相应措施并恢复正常。
七、 二沉池和絮凝沉淀池
①二沉池和絮凝沉淀池的刮吸泥机每天保证开机5h以上; 以利于沉淀污泥及时回流;
②经常清理出水堰口, 发现有堵塞情况要及时疏通和清理;
③经常清理刮吸泥机行道, 防止杂物损伤设备;
④正常运行时保持污泥回流比2: 1, 以防污泥腐化;
⑤当曝气池SVI达到45%时, 应及时排泥;
八、 污泥浓缩池和污泥脱水机
操作人员应合理使用污泥脱水机对经过污泥浓缩池浓缩后的污泥经脱水后将泥饼外运。
第四章 常见问题及处理方法
—— 调节池运行中的常见问题及处理方法
1、 来水水质、 水量波动
形成原因: 由制造部生产造成的波动性而引起。
处理方法: 增加来水混合时间; 调节池内至少储存2小时的水量, 保证足够的缓冲水量; 从制造部废水储罐进行调节控制, 与制造部调度协调尽可能均衡排水。
2、 来水PH波动
形成原因: 由制造部排水造成的。
处理方法: 协调制造部排水点, 增加混合的时间, 尽量做到自身酸碱的中和; 调节池内保持足够的水量, 以充分调节来水的PH、 温度、 浓度。
3、 冷却
形成原因: 制造部排水温度较高。
处理方法: 在制造部废水进储罐前必须经过板式换热器降温, 在调节池前再经过冷却塔降温, 以保证来水温度不超过40℃。
—— 曝气池运行中常见的问题及处理方法
1、 污泥膨胀
正常的活性污泥沉降性能好, 含水率在90%左右。当污泥变质时, 污泥不易沉淀, SVI值增高, 污泥的结构松散和体积膨胀, 含水率上升, 澄清液稀少, 颜色也有变异, 这就是”污泥膨胀”。
为防止污泥膨胀, 首先应加强操作管理, 经常检测污水水质、 曝气池溶解氧、 污泥沉降比、 污泥指数和进行显微镜观察等, 如发现不正常现象, 就需立即采取预防措施: 一般可调整、 加大空气量, 及时排泥, 以减轻二沉池负荷。
2、 污泥解体
处理水质浑浊, 污泥絮凝体微细化, 处理效果变化等则是污泥解体现象。
运行不当, 如曝气过量, 会使活性污泥生物-营养的平衡遭到破坏, 使微生物量减少并失去活性, 吸附能力降低, 絮凝体缩小, 一分部则成为不易沉淀的羽毛状污泥, 处理水质浑浊, SVI值降低等。
3、 污泥腐化
在二沉池有可能由于污泥长期滞留而产生厌氧发酵产生气体, 从而使大块污泥产生上浮的现象。
它与污泥脱氮上浮不同, 污泥腐败变黑, 产生恶臭。此时也不是全部污泥全部上浮, 大部分污泥都是正常的排出或回流。只有沉积在死角长期滞留的污泥才腐化上浮。
防止方法: ( 1) 开动刮泥机清除浮渣; ( 2) 消除沉淀死角; ( 3) 打开排泥阀排泥, 尽可能不使污泥滞留于池底。
——BIC 、 UASB反应器运行中常见的问题及处理方法
1、 挥发酸过高
挥发酸就控制在300mg/L以下, 过高是由于高负荷、 高进水浓度、 甲烷活性低, 应降低进水量, 情况严重时可停止进水, 打回流, 查找是否是污泥量减少造成的。
2、 碱度过低或过高
碱度应控制在1500— mg/L, 过低影响污泥活性; 过高易造成结垢。
3、 污泥生长不充分
形成原因: 微量、 营养元素限制; 进水预酸化程度太高; 污泥负荷率太低; 颗粒污泥冲出; 悬浮物冲出; 颗粒污泥解体。
处理方法: 投加微量或营养元素; 适当排放污泥, 提高污泥负荷率。
4、 反应器超负荷
形成原因: 反应器内没有足够的污泥; 污泥活性不足。
处理方法: 提高污泥量, 补充外加接种污泥, 降低负荷率, 促进污泥生长, 减少污泥流失。
5、 颗粒污泥冲出
形成原因:颗粒污泥中心出现空洞,充满沼气; 颗粒粒径偏大; 低温、 低负荷、 低进水浓度; 形成多层结构捕捉气体, 颗粒上有一层( 乙酸菌) 生物质。
处理方法: 增加对颗粒的驱动力, 减少颗粒的尺寸; 采用更加稳定的确工艺条件。
6、 沼气产量不均衡
形成原因:来水浓度波动、 不均衡造成; 厌氧器内部污泥活性发生变化。
处理方法: 停止进水, 让来水进一步混合, 检测来水浓度, 查找原因。
第五章 运行监控与分析
――需要监测的数据
1、 COD
需要监测调节池、 BIC、 UASB进水和出水、 二沉池出水、 好氧池出水的COD, 每天一次, 其中二沉池出水COD每班二次, 采取在线自动监测。
2、 SS
需要监测厌氧池出水、 曝气池出水、 二沉池出水的SS, 每周监测一次。
3、 氨氮
需要监测厌氧池出水、 氧化池出水、 二沉池出水的氨氮, 每周监测一次。
4、 挥发酸
需要监测厌氧池出水的挥发酸, 每班二次。
5、 碱度
需要监测厌氧池出水的碱度, 每班一次。
6、 PH
需要监测厌氧池进水与出水的PH, 进水PH用试纸监测; 出水PH用试纸和便携式酸度计监测, 每小时一次, 在出现问题是用酸度计实施精确检测, 正常时每周一次。
7、 温度
需要监测厌氧池进水与出水的温度, 用玻璃温度计每小时一次。
8、 污泥
需要监测厌氧池、 氧化池的污泥, 每周一次, 监测污泥的形状、 沉降速度、 污泥量。
----水样的采集与保存
(一)水样的采集
1、 水样原水能够在调节池的进口采集, 上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、 采集时要注意水样的代表性。
3、 水样采集的类型: 瞬时样( 单一时间的水样) 、 平均样( 在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样) 。
4、 采样器一般采用具塞聚乙烯瓶, 特殊的水样要用专用采样器, 如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。
(二)水样的保存
1、 保存水样的基本要求:
(1)减缓生物作用。
(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。
(3)减少组分的挥发和吸附损失。
2、 保存措施:
(1)选择适当材料的容器。
(2)控制溶液PH值。
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。
3、 采样容器的选择
(1)容器不能是新的污染源;
(2)不应吸附待测组分
(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定
(三)样品采集后要注名采样时间、 要监测的项目、 水样名称等。
序号
测定项目
保存方法
最长保存时间
1
COD
加H2SO4至PH<2, 2-5℃冷藏
7天, 24小时
2
BOD5
冷冻 PH<2
1个月, 4天
3
硫酸盐
2-5℃冷藏
28天
4
溶解氧( 碘量法)
加硫酸锰和碱性碘化钾
4 -8小时
5
氨氮、 凯氏氮、 硝酸盐氮
加H2SO4至PH<2, 2-5℃冷藏
24小时
6
亚硝酸盐氮
2-5℃冷藏
立即分析
7
总氮
加H2SO4至PH<2
24小时
8
总磷
加H2SO4至PH<2, 2-5℃冷藏
数月
9
六价铬
加NaOH PH为8-9
当天测定
10
碱度
2-5℃冷藏
24小时
11
挥发酚
每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH<2
24小时
12
悬浮物
2-5℃冷藏
尽快测定
13
硫化物
用NaOH调至中性,加2ml 1mol/L乙酸锌和1ml 1mol/LNaOH
7天
――检测方法
一、 挥发性脂肪酸(VFA)的检测
挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物, 甲烷菌主要利用VFA形成甲烷, 只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化, 较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。
VFA包括甲酸、 乙酸、 丙酸、 丁酸、 戊酸、 己酸及它们的异构体, 在运转良好的反应器中, 乙酸比例较高, 反应器不好时, 甲酸、 丙酸浓度升高。
在VFA测定中, 其单位常换算为按乙酸计, 以mg/L表示。
常见的测定方法有: 滴定法和气相色谱分析法
滴定法测VFA:
1、 原理
将废水酸化后, 从中蒸馏出挥发性脂肪酸, 再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、 仪器: 50ml碱式滴定管、 锥形瓶、 带磨口的具支蒸馏烧瓶( 500ml) 、 与烧瓶配套的蛇形冷凝管、 橡胶导管、 电炉
试剂:
(1)10%氢氧化钠: 10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。
(2)10%磷酸溶液: 取70ml浓磷酸稀释至1L。
(3)酚酞指示剂: 称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。
(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L): 称取60g氢氧化钠溶于50ml水中, 转入聚乙烯瓶中静置24h, 吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。
称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g( 称准至0.0001g) ,置于250ml锥形瓶中, 加无二氧化碳水100ml使之溶解, 加入4滴酚酞指示剂, 用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点, 同时, 用无二氧化碳水做空白滴定。
计算:
-苯二甲酸氢钾的质量(g);
—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)
—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)
3、 测定步骤:
(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样, 几粒玻璃珠, 加入几滴酚酞指示剂, 然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性( 溶液出现红色) , 并使氢氧化钠略过量。
(2)打开冷凝水, 开始蒸馏, 蒸馏至瓶中液体为50~60ml, (如果测定氨氮, 则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不, 可倒掉。)
(3)加入约40~50ml蒸馏水, 加入10ml10%磷酸酸化, 在接受瓶中加入10ml蒸馏水, 将冷凝管插入液面下, 蒸馏至瓶中液体为15~20ml。待冷却后, 加入50ml蒸馏水继续蒸馏, 至瓶中剩余液体10~20ml止。
(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂, 用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止, 记录用量。
计算:
—消耗氢氧化钠的体积, ml;
—氢氧化钠标液的浓度, mol/L;
—被测水样的体积, ml。
60—乙酸的摩尔质量, mg/L。
注意事项:
(1)蒸馏前打开冷凝水;
(2)冷却时, 把接受瓶移开, 以免倒吸;
二、 碱度(mgCaCO3/L)r检测
碱度表示水样中与强酸中的氢离子结合的物质的量。它能反映出废水在厌氧处理过程中所具有的缓冲能力。一般常见溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法测定。
溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法:
1、 原理
以溴甲酚绿-甲基红作指示剂滴定水样碱度时, 终点由淡蓝色变为淡粉红色时, 报告时终点pH值可记为4.6。
2、 仪器、 药品
酸式滴定管、 锥形瓶、 滤纸、 漏斗
(1)溴甲酚绿-甲基红指示剂: 称取100mg溴甲酚绿和20mg甲基红溶于100ml 95%乙醇中。
(2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3)溶液: 称取0.79g硫代硫酸钠溶于水中, 稀释至100ml。
(3) 0.0200mol/L碳酸钠标液: 称取0.53g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠, 溶于少量无二氧化碳水中, 移入500ml容量瓶中, 稀释至标线, 混匀。贮于聚乙烯瓶中, 保存一周。
(4)0.0200mol/L盐酸标准溶液: 取1.66ml浓盐酸定容至1000ml, 以碳酸钠溶液标定。
吸取25.00ml碳酸钠标液于250ml锥形瓶中, 加无二氧化碳水稀释至100ml, 加入3滴甲基橙指示剂, 用盐酸标液滴定至由桔黄色刚变成桔红色, 记录用量V。
计算:
3、 测定步骤:
(1)取20ml过滤水样于锥形瓶中, 加入100ml无二氧化碳水;
(2)加入3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂和1滴硫代硫酸钠溶液, 用盐酸标准溶液滴定至恰好出现淡红色, 记录消耗盐酸的量。
计算:
—试样消耗盐酸标液的体积, ml;
—试样的体积, ml
—空白对照消耗盐酸标液的体积, ml
—盐酸标液的浓度, mol/L
50—碳酸钙的摩尔质量
三、 悬浮物( SS) 的测定
悬浮物又称总不可滤残渣, 是指不能经过滤器的固体物。它可降低水体的透明度,影响水质质量。
滤纸(滤膜)法:
1、 原理
用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃烘干后得到的SS的含量。
2、 仪器
(1)称量瓶: 60×30
(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、 玻璃漏斗。
(3)恒温干燥箱(烘箱)
3、 实验步骤
(1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中, 打开瓶盖, 在103--105℃烘干2小时, 取出放冷后盖好瓶盖, 称重;
(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤, 必要时可用真空泵抽滤, 用蒸馏水冲洗残渣2—3遍;
(3)小心取下滤纸或滤膜, 放入原称量瓶中, 在103--105℃烘箱中烘干2小时, 取出放冷, 盖好瓶盖称至恒重。
计算:
—SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)
—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)
—水样体积(一般取100ml)
*如果不容易过滤, 可用真空泵抽滤, 用布氏漏斗过滤。
四、 氨氮(NH3-N)的测定
氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中, 两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时, 游离氨比例较高, 反之, 铵盐比例较高。
在无氧条件下, 亚硝酸盐受微生物作用还原为氨; 在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐, 继续转变为硝酸盐.
测定氨氮的方法为蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中, 尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理, 对污染严重的要进行蒸馏。
1、 絮凝沉淀法
加适量硫酸锌于水样中, 并加氢氧化钠使成碱性, 生成氢氧化锌沉淀, 经过滤除去颜色和浑浊。
仪器: 100ml容量瓶
试剂:
(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水, 稀至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液: 25g氢氧化钠溶于水, 稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)浓硫酸
步骤:
取100ml水样于容量瓶中, 加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠, 混匀, 放置使沉淀, 用中速滤纸过滤, 弃去20ml初滤液。
2、 蒸馏预处理
调节水样pH在6.0-7.4的范围, 加入适量氧化镁使呈微碱性, 蒸馏释出氨, 吸收于硼酸溶液, 采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器:
带氮球的定氮蒸馏装置: 500ml凯氏烧瓶、 氮球、 直形冷凝管、 橡胶导管( 6*9) 、 锥形瓶、 电炉
试剂:
(1)1mol/L盐酸溶液: 吸取83ml浓盐酸加入200ml水中, 稀至1000ml。
(2) 1mol/L氢氧化钠: 称取40g氢氧化钠溶于水, 稀至1000ml
(3)轻质氧化镁(MgO): 氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6): 将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水, 稀至1L。
步骤:
(1)装置预处理: 加入250ml水于凯氏烧瓶中, 加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠, 加热蒸馏出约200ml, 弃去瓶内残液。
(2)水样的蒸馏:
①取250ml水样移入凯氏烧瓶中, 加数滴溴百里酚蓝;
②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右;
③加入0.25g氧化镁和3~5粒玻璃珠;
④立即连接氮球和冷凝管, 导管下端插入50ml硼酸吸收液面下;
⑤加热蒸馏, 至馏出液达200ml时, 停止蒸馏, 定容至250ml。
⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
注意事项:
(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫, 造成氨吸收不完全。
(2)蒸馏前一定要先打开冷凝水; 蒸馏完毕后, 先移走吸收液再关闭电炉, 以防发生倒吸。
3、 试剂
(1)混合指示剂: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%的乙醇中; 另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用, 一月配一次。
(2)0.05%甲基橙指示液: 0.05g甲基橙溶于100ml水中。
(3)硫酸标准溶液( 1/2H2SO4=0.020mol/L)
①先配制( 1+9) 的硫酸溶液, 取5.6ml于1000ml的容量瓶中, 稀至标线, 混匀标定;
②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g( 称准至0.0001g) , 溶于新煮沸放冷的水中, 移入500ml容量瓶中, 稀至标线。
移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中, 加25ml水, 加1滴0.05%的甲基橙指示液, 用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。
硫酸溶液浓度
—碳酸钠的重量( g) —消耗硫酸溶液的体积( ml)
4、 水样测定:
(1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中, 加入2滴混合指示剂, 用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止, 记录用量。
(2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。
计算:
氨氮
--滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)
--空白实验消耗硫酸溶液的量( 一般视为0)
--硫酸溶液的浓度(mol/L)
--水样的体积(ml)
14--氨氮(N)的摩尔质量
备注:
对于氨氮含量较低的可采用比色法,如: 生活污水、 经过稀释后的工业污水, 但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。
五、 COD测定—重铬酸钾标准法
化学需氧量是指在一定条件下, 用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量, 用氧的毫克/升表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、 亚硝酸盐、 亚铁盐、 硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。
1、 原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、 干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,而且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
3、 仪器:
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、 冷凝管、 电炉或电热板、 橡胶管。
(2)50ml酸式滴定管
试剂:
(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸, 冷却后移入1000ml的容量瓶中, 稀至标线, 摇匀。用前, 用重铬酸钾标定。
标定方法: 准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)
(4)硫酸—硫酸银: 于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银, 放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
4、 实验步骤:
(1)取20ml
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