SN∕T 3128-2012 有机化学品中氧元素含量的测定 元素分析仪法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狅 狓 狔 犵 犲 狀犲 犾 犲 犿 犲 狀 狋 犻 狀狅 狉 犵 犪 狀 犻 犮犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狊犈 犾 犲 犿 犲 狀 狋 犪 犾 犪 狀 犪 犾 狔 狕 犲 狉犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（ ）北京市西城区三里河北街 号（ ）总编室： （ ） 网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号： 定价 元书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位： 中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人： 刘能盛、 李政军、 陈谷峰、 林宏雄、 沈文洁、 杨蓓、 翟翠萍、 郑建国。犛 犖犜 有机化学品中氧元素含量的测定元素分析仪法范围本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中氧元素含量的方法。本标准适用于有机化学品中的氧元素含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（ 包括所有的修改单） 适用于本文件。 固体化工品采样通则 液体化工品采样通则术语和定义下列术语和定义适用于本文件。 空白犫 犾 犪 狀 犽 狊空白样品， 即空白银囊， 不装载样品。 条件样犫 狔 狆 犪 狊 狊 犲 狊预热样品或条件样， 在实际样品测量前， 测量几个条件样， 可起到清除系统、 测试预热和分析循环预测等多种功能。条件样品的类型， 通常要与实际分析样品相一致。方法提要试样有机质中的氧元素在反应管中高温裂解 还原后反应生成一氧化碳， 然后在载气的推动下， 混合气体通过色谱法进行分离， 再通过适当的检测器（ 热导池检测器） 检测， 计算得出它的含量。仪器 分析天平： 精度 。 元素分析仪： 一种能分析氧或碳、 氢、 氮、 硫元素的检测仪器， 由自动进样装置、 加热炉和反应管、 氧分析柱、 检测器四大部分组成。 液体样品封口器。试剂和材料除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。犛 犖犜 标准物质： 用来校准仪器的参考物质， 表列举了大部分用来校准仪器的有机化合物， 使用者也可以用其他合适的有机化合物来代替。表标准物质名称分子式犖 乙酰苯胺 阿托品 苯甲酸 ，二硝基苯环己酮 尿素 （） 乙二胺四乙酸 尼克酸 硬脂酸 丁二酰胺 蔗糖 ， 二硝基苯 三乙醇胺 硝基苯胺 苯基丙氨酸 高氯酸镁。 乙醇。 高纯氦： 纯度不低于 的氦气。 石英棉。 石英砂。 镍丝。 银丝。 镍棉。 镀镍碳或炭黑。 碱石棉。 石英管。 固体和液体样品的银囊。 注射器或小管： 用于将液体试样移取到银囊。在使用前， 银囊要在 的高温炉中放置。 硅藻土： 用于液体样品的吸附剂。在使用前， 银囊要在 的高温炉中放置。 无麻棉手套。取样按照 或 规定， 取得代表性样品。犛 犖犜 仪器准备 仪器校准用表中的标准物质， 根据仪器生产商提供的标准化操作程序来校准仪器。标准物质氧元素的测试结果与理论值的差值应在 以内。在实际分析过程中， 样品测试设置条件应与仪器校准时相同。 反应管柱的准备清洗所有石英和玻璃部件， 先后用肥皂水、 水、 乙醇（ ） 清洗， 干燥。在反应管柱子安装之前用乙醇（ ） 除去指纹。安装时可戴上无麻棉手套（ ） 防止在管柱子上留下指纹。 填充反应管柱按仪器说明书要求填充反应管柱， 所用材料有： 镀镍碳或炭黑（ ） 、 石英棉（ ） 、 石英砂（ ） 、镍棉（ ） 等， 按一定要求依次填充。也可购买已装填好的商品化的反应管。所有的反应管及吸收管在进行 次样品分析运行后应被更换， 确切的更换周期应根据仪器说明书来确定。 干燥（ 吸收） 管柱干燥（ 吸收） 管柱根据仪器不同型号有直形和 字形， 用来吸收载气中酸性气体和 。根据吸收分离对象填充吸收材料， 所用材料有： 石英棉（ ） 、 高氯酸镁（ ） 、 碱石棉（ ） 等。 气体安装连接安装连接氦气（ ） 。分析步骤 称样根据使用仪器氧元素测试范围， 用银囊称取均匀的合适试样量， 称样量一般为 ， 精确至 ， 用镊子将银囊压扁并折叠， 卷起来密封。称量液体样品时， 特别是易挥发的样品， 使用液体封口器密封， 而且银囊中可加入适量的硅藻土。 仪器测试条件 典型仪器条件如下：）燃烧炉温度： ；）柱箱温度： ；）载气压力： 。 将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至约 ， 以便正确调节仪器入口处的压力。按各型号仪器要求正确调整入口处的压力， 气流在整个测试过程中应保持稳定。气流的典型设置： 氦气压力 ， 流速约 ， 吹扫气 。 先运行一个未称量的样品， 以确定一氧化碳的保留时间和氧元素的大致含量， 再开始分析系列， 运行一个空白样品（ 空的银囊） ， 接着运行个条件样， 即未称量的标准样品， 然后运行个标准犛 犖犜 书书书犛 犖犜 样品以计算响应因子（犽） ， 或者运行个标准样品以获得线性回归曲线， 再运行试样。 至少选用一个标准物质作为试样做一次验证试验， 判别曲线是否正确， 氧元素的测试结果与理论值的差值应在 以内， 否则重新校准。 结果计算试样中氧含量按式（） 计算：犡犛犿犡犛犿 （）式中：犡 样品中氧含量，；犛 除去空白后样品中氧的响应值；犛 除去空白后标样中氧的响应值；犿 样品质量， 单位为毫克（ ） ；犿 标样质量， 单位为毫克（ ） ；犡 标样中氧含量，。上述结果可由仪器系统自动计算出来， 应用本标准给出的实验方法仪器会自动给出校正曲线。结果精确至 。 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差不得超过算术平均值的 。犜犖犛书号： 定价： 元