BJS 201710 保健食品中75种非法添加化学药物的检测.pdf

带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)附件 1 保健食品中 75 种非法添加化学药物的检测 BJS 201710 1 范围 本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。 本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共 75 种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述 75 种物质的检测。 2 原理 试样经甲醇提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测。 3 试剂和材料 注：水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇（CH3OH)：色谱纯。 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)3.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.3 甲酸（CH2O2）：质谱级。 3.1.4 乙酸铵（CH3COONH4）：质谱级。 3.1.5 0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵水溶液：精密量取甲酸（3.1.3）1 mL，称取乙酸铵（3.1.4）0.771 g，用水溶解并定容至1000 mL。 3.2 标准品 利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式和相对分子量见附录 A 表 A.1，纯度均98%。 3.3 标准溶液配制 3.3.1 标准储备液：分别精密称取利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品（3.2）0.01 g（精确至 0.000 01 g）于 10 mL 容量瓶中，甲醇溶解并定容，得到浓度为 1 mg/mL 的储备液，-20 避光贮存，有效期 3 个月。 3.3.2 混合标准溶液：分别精密量取储备液（3.3.1）适量，用甲醇（3.1.1）稀释成混合标准中间液，其中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、尼莫地平、辛伐他丁、氨氯地平、洛伐他丁、美伐他丁、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、褪黑素、芬氟拉明、可乐定、卡托普利、苯乙双胍、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸和二甲双胍浓度为 10 g/mL，洛伐他汀羟酸钠盐、呋塞米、氢氯噻嗪、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥和烟酸浓度为 100 g/mL。再用初始流动相（见表 1）稀释成混合标准使用液，上述物质浓度分别为 100 ng/mL 和 1 g/mL，临用时配制。 4仪器和设备 4.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.2 分析天平：感量分别为 0.001 g、0.000 1 g 和 0.000 01 g。 4.3 离心机：转速4 000 r/min。 4.4 超声波清洗器。 5 分析步骤 5.1 试样制备 精密称取样品 1 g（精确至 0.000 1 g），置于 50 mL 容量瓶中，加甲醇（3.1.1）适量，超声提取 15 min，放冷至室温，用甲醇（3.1.1）定容（若样品中含有油脂，则将样品提取液在-20 条件下放置 2448 h，时间可视样品是否澄清而定），5 000 r/min 离心 5 min，上清液经微孔滤膜过滤(0.22 m，有机相)，取续滤液作为待测液。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件 a）色谱柱：C18柱，1.8 m，2.1 100 mm，或性能相当者。 b）流动相：A 为 0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵（3.1.5），B 为乙腈（3.1.2），参考梯度洗脱程序见表 1。 c）流速：0.3 mL/min。 d）柱温：40 。 e）进样量：5 L。 表 1 参考梯度洗脱程序 时间/min A：0.1%甲酸-10 mmol/L 乙酸铵/% B：乙腈/% 0 90 10 2 90 10 2.1 65 35 4 65 35 4.1 60 40 6.5 60 40 7 20 80 9 20 80 9.1 10 90 5.2.2 质谱条件 a）电离方式：电喷雾正负离子模式。 b）检测方式：多反应检测（MRM）。 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)c）雾化气：N2。 d）干燥气流速：8 L/min。 e）喷雾电压：500 V。 f）气流温度：350 。 g）毛细管电压：3500 V（+）3000 V（-）。 h）鞘气流速：11 L/min。 i）鞘气温度：250 。 j）定性离子对、定量离子、碎裂电压、碰撞能量和离子化模式见表 2。 表 2 非法添加化学药物的主要质谱参数 序号 化合物 母离子（m/z） 子离子（m/z） 碎裂电压 （V） 碰撞能量 （eV） 离子化模式 1 利血平 609.2 448.1 135 28 + 609.2 397.1* 135 24 + 2 格列喹酮 528 403* 135 7 + 528 386 135 19 + 3 羟基豪莫西地那非 505 487* 135 20 + 505 377 135 20 + 4 硫代艾地那非 505 448 135 20 + 505 393* 135 20 + 5 格列苯脲 495 369 135 6 + 495 169* 135 18 + 6 格列美脲 491 352 135 7 + 491 126* 135 23 + 7 豪莫西地那非 489 311 135 20 + 489 113* 135 20 + 8 伐地那非 489 299 135 20 + 489 151* 135 20 + 9 西地那非 475 377 135 20 + 475 311* 135 20 + 10 红地那非 467 420 135 20 + 467 396* 135 20 + 11 伪伐地那非 460 432* 135 20 + 460 377 135 20 + 12 那莫西地那非 460 377 135 20 + 460 329* 135 20 + 13 瑞格列奈 453 162 135 20 + 453 86* 135 20 + 14 那红地那非 453 406 135 16 + 453 353* 135 24 + 15 格列吡嗪 446 347 135 7 + 446 321* 135 7 + 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)16 洛伐他丁羟酸钠盐 445 343* 135 10 + 445 173 135 30 + 17 尼莫地平 419 343* 135 10 + 419 301 135 20 + 18 辛伐他汀 419 285 135 20 + 419 199* 135 20 + 19 氨氯地平 409 294 135 10 + 409 238* 135 10 + 20 洛伐他汀 405 285 135 20 + 405 199* 135 20 + 21 美伐他汀 391 185* 135 20 + 391 159 135 20 + 22 氨基他达拉非 391 269* 135 20 + 391 262 135 20 + 23 他达拉非 390 302 135 20 + 390 268* 135 20 + 24 佐匹克隆 389.2 245* 135 10 + 389.2 217 135 20 + 25 尼索地平 389 239* 135 10 + 389 195 135 20 + 26 脱羟基洛伐他汀 387 199* 135 10 + 387 173 135 10 + 27 哌唑嗪 384.1 247.1* 135 28 + 384.1 138 135 28 + 28 非洛地平 383.9 352 135 10 + 383.9 338* 135 10 + 29 格列波脲 367 170* 135 10 + 367 152 135 20 + 30 尼群地平 361 329 135 20 + 361 315* 135 10 + 31 罗格列酮 358 135* 135 23 + 358 107 135 23 + 32 吡咯列酮 357 134* 135 23 + 357 119 135 23 + 33 罗通定 356.4 192* 135 30 + 356.4 165 135 20 + 34 醋氯芬酸 355 251 135 10 + 355 215.8* 135 20 + 35 硝苯地平 347 315* 135 2 + 347 245.9 135 2 + 36 三唑仑 343.1 314.9 135 28 + 343.1 308* 135 24 + 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)37 青藤碱 330.1 180.9 135 30 + 330.1 58* 135 40 + 38 呋塞米 329 205* 135 30 - 329 126 135 30 - 39 咪达唑仑 326.1 291* 135 24 + 326.1 243.9 135 28 + 40 格列齐特 324 127* 135 15 + 324 110 135 19 + 41 劳拉西泮 321.1 302.9 135 12 + 321.1 275* 135 20 + 42 酚酞 319 225* 135 30 + 319 105 135 30 + 43 二氧丙嗪 317 167 135 30 + 317 86* 135 20 + 44 氯硝西泮 316 240.9 135 30 + 316 213.8* 135 40 + 45 阿普唑仑 309.1 281* 135 24 + 309.1 274.1 135 24 + 46 扎来普隆 306.1 264 135 20 + 306.1 236* 135 20 + 47 氯氮卓 300.1 283* 135 12 + 300.1 241 135 12 + 48 氢氯噻嗪 296 268.9 135 20 - 296 205* 135 20 - 49 艾司唑仑 295.1 267* 135 24 + 295.1 192 135 20 + 50 奥沙西泮 287 241* 135 20 + 287 162.9 135 30 + 51 地西泮 285.1 257.1 135 20 + 285.1 222.1* 135 28 + 52 硝西泮 282.1 254 135 20 + 282.1 236* 135 24 + 53 西布曲明 280 139 135 30 + 280 125* 135 30 + 54 文拉法辛 278.2 120.9 135 20 + 278.2 57.9* 135 10 + 55 氯苯那敏 275.1 230.1* 135 10 + 275.1 166.9 135 35 + 56 氯美扎酮 274 154* 135 20 + 274 103 135 20 + 57 甲苯磺丁脲 271 155 135 12 + 271 74* 135 12 + 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)58 阿替洛尔 267.1 190 135 16 + 267.1 145* 135 24 + 59 N-单去甲基西布曲明 266 139 135 30 + 266 125* 135 30 + 60 N,N-双去甲基西布曲明 252 139 135 30 + 252 125* 135 30 + 61 沙丁胺醇 240 166 135 10 + 240 147.9* 135 20 + 62 司可巴比妥 237 194* 135 8 - 237 85 135 20 - 63 褪黑素 233.1 174.2* 135 10 + 233.1 159 135 20 + 64 芬氟拉明 232 159* 135 30 + 232 109 135 30 + 65 苯巴比妥 231 188* 135 4 - 231 85 135 20 - 66 可乐定 230 212.8* 135 22 + 230 159.6 135 38 + 67 异戊巴比妥 225.1 182* 135 4 - 225.1 85 135 20 - 68 卡托普利 218 172 135 6 + 218 116* 135 10 + 69 苯乙双胍 206 105 135 23 + 206 60* 135 15 + 70 巴比妥 183.1 140.1* 135 4 - 183.1 85 135 20 - 71 麻黄碱 166 148 135 30 + 166 133* 135 30 + 72 丁二胍 158 60* 135 10 + 158 57 135 20 + 73 氨甲环酸 158 95* 135 10 + 158 67.1 135 10 + 74 二甲双胍 130 71 135 23 + 130 60* 135 11 + 75 烟酸 124 78 135 50 + 124 52* 135 50 + 注：标*为定量离子 5.3 定性判定 按照上述条件测定待测液和混合标准使用液，如果试样待测液中色谱峰的保留时间与混合标准使用液中某一组分保留时间一致（变化范围在 2.5%之内），试样待测液中色谱峰定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合标准使用液相对丰度一致，相对丰度（k）偏差不超过表 3 规定的范围，则可判定为试样中存在该成分。 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)表 3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度（%） k50% 50%k20% 20%k10% k10% 允许的最大偏差（%） 20 25 30 50 6 检出限 当称样量为 1 g 时，75 种非法添加化学药物的检出限见表 4。 表 4 非法添加化学药物的检出限 编号 名称 口服液检出限（g/g) 硬胶囊检出限（g/g) 软胶囊检出限（g/g) 片剂检出限(g/g) 1 利血平 0.024 0.22 0.069 0.22 2 格列喹酮 0.025 0.37 0.11 0.37 3 羟基豪莫西地那非 0.11 0.88 0.27 0.88 4 硫代艾地那非 0.054 0.81 0.25 0.81 5 格列苯脲 0.055 0.23 0.24 0.24 6 格列美脲 0.023 0.33 0.10 0.33 7 豪莫西地那非 0.036 0.53 0.16 0.53 8 伐地那非 0.017 0.25 0.078 0.25 9 红地那非 0.23 0.83 0.26 0.83 10 西地那非 0.025 0.38 0.12 0.38 11 伪伐地那非 0.076 0.26 0.08 0.26 12 那莫西地那非 0.035 1.8 0.26 1.8 13 瑞格列奈 0.025 0.37 0.11 0.37 14 那红地那非 0.06 0.88 0.27 0.88 15 格列吡嗪 0.025 0.38 0.12 0.38 16 洛伐他汀羟酸钠盐 1.2 0.64 4.5 4.5 17 尼莫地平 0.024 0.36 0.11 0.36 18 辛伐他汀 0.16 0.36 0.11 0.36 19 氨氯地平 0.024 0.36 0.11 0.36 20 洛伐他汀 0.043 0.35 0.34 0.35 21 美伐他汀 0.033 0.49 0.42 0.49 22 氨基他达拉非 0.041 0.61 0.19 0.61 23 他达拉非 0.03 0.45 0.14 0.45 24 佐匹克隆 0.018 0.27 0.084 0.27 25 尼索地平 0.026 0.39 0.30 0.39 26 脱羟基洛伐他汀 0.10 0.64 0.17 0.64 27 哌唑嗪 0.024 0.36 0.11 0.36 28 非洛地平 0.12 0.48 0.15 0.48 29 格列波脲 0.049 0.64 0.17 0.64 30 尼群地平 0.49 0.32 0.26 0.49 31 罗格列酮 0.028 0.41 0.13 0.41 32 吡咯列酮 0.024 0.36 0.11 0.36 33 罗通定 0.024 0.32 0.092 0.32 34 醋氯芬酸 0.025 0.35 0.11 0.35 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)35 硝苯地平 0.024 0.34 0.10 0.34 36 三唑仑 0.024 0.32 0.084 0.32 37 青藤碱 0.035 0.33 0.10 0.33 38 呋塞米 9.4 7.0 2.7 9.4 39 咪达唑仑 0.027 0.39 0.12 0.39 40 格列齐特 0.023 0.34 0.1 0.34 41 劳拉西泮 0.043 0.35 0.11 0.35 42 酚酞 0.027 0.40 0.12 0.40 43 二氧丙嗪 0.025 0.37 0.12 0.37 44 氯硝西泮 0.035 0.38 0.12 0.38 45 阿普唑仑 0.024 0.34 0.11 0.34 46 扎来普隆 0.026 0.38 0.12 0.38 47 氯氮卓 0.091 0.35 0.16 0.35 48 氢氯噻嗪 3.7 3.5 2.1 3.7 49 艾司唑仑 0.027 0.4 0.12 0.40 50 奥沙西泮 0.024 0.36 0.11 0.36 51 地西泮 0.027 0.4 0.12 0.40 52 硝西泮 0.024 0.36 0.11 0.36 53 西布曲明 0.023 0.35 0.11 0.35 54 文拉法辛 0.025 0.36 0.11 0.36 55 氯苯那敏 0.024 0.35 0.11 0.35 56 氯美扎酮 0.39 0.86 0.26 0.86 57 甲苯磺丁脲 0.025 0.37 0.11 0.37 58 阿替洛尔 0.058 0.35 0.11 0.35 59 N-单去甲基西布曲明 0.066 0.98 0.30 0.98 60 N,N-双去甲基西布曲明 0.038 0.35 0.11 0.35 61 沙丁胺醇 0.06 0.88 0.27 0.88 62 司可巴比妥 7.1 5.1 2.9 7.1 63 褪黑素 0.028 0.42 0.13 0.42 64 芬氟拉明 0.06 0.90 0.28 0.90 65 苯巴比妥 5.5 6.7 15 15 66 可乐定 0.13 0.35 0.11 0.35 67 异戊巴比妥 2.0 1.5 3.9 3.9 68 卡托普利 0.096 0.32 0.084 0.32 69 苯乙双胍 0.057 0.85 0.26 0.85 70 巴比妥 39 9.0 12 39 71 麻黄碱 0.57 3.2 0.84 3.2 72 丁二胍 0.049 0.64 0.17 0.64 73 氨甲环酸 0.046 0.35 0.11 0.35 74 二甲双胍 0.049 0.64 0.17 0.64 75 烟酸 5.0 5.8 2.8 5.8 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)附录 A 75种非法添加化学药物标准品信息 表A.1 75种非法添加化学药物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式和相对分子量 序号 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 1 利血平 Reserpine 50-55-5 C33H40N2O9 608.68 2 格列喹酮 Gliquidone 33342-05-1 C27H33N3O6S 527.21 3 羟基豪莫西地那非 Hydroxyhomosildenafil 139755-85-4 C23H32N6O5S 504.60 4 硫代艾地那非 Thioaildenafil 856190-47-1 C23H32N6O3S2 504.67 5 格列苯脲 Glibenclamide 10238-21-8 C23H28ClN3O5S 494.00 6 格列美脲 Glimepiride 93479-97-1 C24H34N4O5S 490.22 7 豪莫西地那非 Homosildenafil 642928-07-2 C23H32N6O4S 488.22 8 伐地那非 Vardenafil 224785-90-4 C23H32N6O4S 488.22 9 红地那非 Hongdenafil 831217-01-7 C25H34N6O3 466.58 10 西地那非 Sildenafil 139755-83-2 C22H30N6O4S 474.58 11 伪伐地那非 Pseudovardenafil 224788-34-5 C22H29N5O4S 459.56 12 那莫西地那非 Norneosildenafil 371959-09-0 C22H29N5O4S 459.56 13 瑞格列奈 Repaglinide 135062-02-1 C27H36N2O4 452.27 14 那红地那非 Noracetildenafil 949091-38-7 C24H32N6O3 452.56 15 格列吡嗪 Glipizide 29094-61-9 C21H27N5O4S 445.53 16 洛伐他汀羟酸钠盐 Lovastatin Hydroxy Acid, Sodium Salt 75225-50-2 C24H37NaO6 444.54 17 尼莫地平 Nimodipine 66085-59-4 C21H26N2O7 418.44 18 辛伐他汀 Simvastatin 79902-63-9 C25H38O5 418.57 19 氨氯地平 Amlodipine 88150-42-9 C20H25ClN2O5 408.88 20 洛伐他汀 Lovastatin 75330-75-5 C24H36O5 404.54 21 美伐他汀 Mevastatin 73573-88-3 C23H34O5 390.51 22 氨基他达拉非 Aminotadalafil 385769-84-6 C21H18N4O4 390.39 23 他达拉非 Tadalafil 171596-29-5 C22H19N3O4 389.40 24 佐匹克隆 Zopiclone 43200-80-2 C17H17ClN6O3 388.10 25 尼索地平 Nisoldipine 63675-72-9 C20H24N2O6 388.41 26 脱羟基洛伐他丁 Dehydro Lovastatin 109273-98-5 C24H34O4 386.53 27 哌唑嗪 Prazosin 19216-56-9 C19H21N5O4 383.40 28 非洛地平 Felodipine 72509-76-3 C18H19Cl2NO4 383.07 29 格列波脲 Glibornuride 26944-48-9 C18H26N2O4S 366.48 30 尼群地平 Nitrendipine 39562-70-4 C18H20N2O6 360.36 31 罗格列酮 Rosiglitazone 122320-73-4 C18H19N3O3S 357.11 32 吡咯列酮 Pioglitazone 111025-46-8 C19H20N2O3S 356.44 33 罗通定 Tetrahydropalmatine 2934-97-6 C21H25NO4 355.43 34 醋氯芬酸 Aceclofenac 89796-99-6 C16H13Cl2NO4 354.18 35 硝苯地平 Nifedipine 21829-25-4 C17H18N2O6 346.34 36 三唑仑 Triazolam 28911-01-5 C17H12Cl2N4 342.04 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)37 青藤碱 Sinomenine 115-53-7 C19H23NO4 329.16 38 呋塞米 Furosemide 54-31-9 C12H11ClN2O5S 330.01 39 咪达唑仑 Midazolam 59467-70-8 C18H13ClFN3 325.77 40 格列齐特 Gliclazide 21187-98-4 C15H21N3O3S 323.13 41 劳拉西泮 Lorazepam 846-49-1 C15H10Cl2N2O2 320.01 42 酚酞 Phenolphthalein 77-09-8 C20H14O4 318.33 43 二氧丙嗪 Dioxopromethazine 13754-56-8 C17H20N2O2S 316.42 44 氯硝西泮 Clonazepam 1622-61-3 C15H10ClN3O3 315.04 45 阿普唑仑 Alprazolam 28981-97-7 C17H13ClN4 308.08 46 扎来普隆 Zaleplon 151319-34-5 C17H15N5O 305.13 47 氯氮卓 Chlordiazepoxide 58-25-3 C16H14ClN3O 299.08 48 氢氯噻嗪 Hydrochlorothiazide 58-93-5 C7H8ClN3O4S2 297.74 49 艾司唑仑 Estazolam 29975-16-4 C16H11ClN4 294.06 50 奥沙西泮 Oxazepam 604-75-1 C15H11ClN2O2 286.05 51 地西泮 Diazepam 439-14-5 C16H13ClN2O 284.07 52 硝西泮 Nitrazepam 146-22-5 C15H11N3O3 281.07 53 西布曲明 Sibutramine 106650-56-0 C17H26ClN 279.85 54 文拉法辛 Venlafaxine 93413-69-5 C17H27NO2 277.20 55 氯苯那敏 Chlorphenamine 132-22-9 C12H5N7O12 439.21 56 氯美扎酮 Chlormezanone 80-77-3 C11H12ClNO3S 273.74 57 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 64-77-7 C12H18N2O3S 270.10 58 阿替洛尔 Atenolol 29122-68-7 C14H22N2O3 266.34 59 N-单去甲基 西布曲明 N-Monodesmethyl Sibutramine 168835-59-4 C16H24ClN 265.83 60 N,N-双去甲基 西布曲明 N,N-Didesmethyl Sibutramine 84467-54-9 C15H22ClN 251.14 61 沙丁胺醇 Salbutamol 18559-94-9 C13H21NO3 239.31 62 司可巴比妥 Secobarbital 76-73-3 C12H17N2O3 237.28 63 褪黑素 Melatonine 73-31-4 C13H16N2O2 232.12 64 芬氟拉明 Fenfluramine 458-24-2 C12H16F3N 231.12 65 苯巴比妥 Phenobarbital 50-06-6 C12H12N2O3 232.08 66 可乐定 Clonidine 4205-90-7 C9H9Cl2N3 229.09 67 异戊巴比妥 Amobarbital 57-43-2 C11H18N2O3 226.13 68 卡托普利 Captopril 62571-86-2 C9H15NO3S 217.29 69 苯乙双胍 Phenformin 114-86-3 C10H15N5 205.13 70 巴比妥 Barbital 57-44-3 C8H12N2O3 184.08 71 麻黄碱 Ephedrine 299-42-3 C10H15NO 165.11 72 丁二胍 buformin 692-13-7 C6H15N5 157.22 73 氨甲环酸 Tranexamic Acid 701-54-2 C8H15NO2 157.21 74 二甲双胍 Metformin 657-24-9 C4H11N5 129.10 75 烟酸 Nicotinic acid 59-67-6 C6H5NO2 123.11 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线)附录 B 75种非法添加标准品色谱图 图 B.1 利血平 图 B.2 格列喹酮 图 B.3 羟基豪莫西地那非 图 B.4 硫代艾地那非 图 B.5 格列苯脲 图 B.6 格列美脲 图 B.7 豪莫西地那非 图 B.8 伐地那非 图 B.9 西地那非 图 B.10 红地那非 图 B.11 伪伐地那非（前） 图 B.12 那莫西地那非（后） 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线) 图 B.13 瑞格列奈 图 B.14 那红地那非 图 B.15 格列吡嗪 图 B.16 洛伐他汀羟酸钠盐 图 B.17 辛伐他汀 图 B.18 尼莫地平 图 B.19 氨氯地平 图 B.20 洛伐他汀 图 B.21 美伐他汀 图 B.22 氨基他达拉非 图 B.23 他达拉非 图 B.24 佐匹克隆 图 B.25 尼索地平 图 B.26 脱羟基洛伐他汀 图 B.27 哌唑嗪 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线) 图 B.28 非洛地平 图 B.29 格列波脲 图 B.30 尼群地平 图 B.31 罗格列酮 图 B.32 盐酸吡咯列酮 图 B.33 罗通定 图 B.34 醋氯芬酸 图 B.35 硝苯地平 图 B.36 三唑仑 图 B.37 青藤碱 图 B.38 呋塞米 图 B.39 咪达唑仑 图 B.40 格列齐特 图 B.41 劳拉西泮 图 B.42 酚酞 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线) 图 B.43 二氧丙嗪 图 B.44 氯硝西泮 图 B.45 阿普唑仑 图 B.46 扎来普隆 图 B.47 氯氮卓 图 B.48 氢氯噻嗪 图 B.49 艾司唑仑 图 B.50 奥沙西泮 图 B.51 地西泮 图 B.52 硝西泮 图 B.53 西布曲明 图 B.54 文拉法辛 图 B.55 氯苯那敏 图 B.56 氯美扎酮 图 B.57 甲苯磺丁脲 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线) 图 B.58 阿替洛尔 图 B.59 单去甲基西布曲明 图 B.60 双去甲基西布曲明 图 B.61 沙丁胺醇 图 B.62 司可巴比妥 图 B.63 褪黑素 图 B.64 芬氟拉明 图 B.65 苯巴比妥 图 B.66 可乐定 图 B.67 异戊巴比妥 图 B.68 卡托普利 图 B.69 苯乙双胍 图 B.70 巴比妥 图 B.71 麻黄碱 图 B.72 丁二胍 带带格式格式的:的: 边框:底端: (无框线) 图 B.73 氨甲环酸 图 B.74 二甲双胍 图 B.75 烟酸 本方法负责起草单位：中国食品药品检定研究院。 验证单位：山东省食品药品检验研究院、陕西省食品药品检验所、辽宁省食品检验检测院（辽宁省药物研究院）。 主要起草人：钮正睿、曹进、李珉、李启艳、郭建博、高广慧。