啤酒中草酸含量的测定设计书.doc

啤酒中草酸含量测定

参赛者资料
学校
学院
年级专业
姓名
宿舍电话
手机号码
嘉应学院
化学与环境学院
10级环境监测与治理技术
陈碧云
无

670463
嘉应学院
化学与环境学院
10级环境监测与治理技术
侯贵娜
无

嘉应学院
化学与环境学院
10级环境监测与治理技术
胡贤勇
无

620453

摘 要
草酸, 即乙二酸, 最简单二元酸。结构简式HOOCCOOH。它通常是无色透明结晶, 对人体有害, 会使人体内酸碱度失去平衡, 影响发育。
草酸有毒。对皮肤、 粘膜有刺激及腐蚀作用, 极易经表皮、 粘膜吸收引发中毒。草酸在人体内不轻易被氧化分解掉, 经代谢作用后形成产物, 属于酸性物质, 可造成人体内酸碱度失去平衡, 过多还会中毒。 而且草酸在人体内假如遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌, 不易吸收而排出体外, 影响钙与锌吸收。
过量摄入草酸轻易引发结石。
关键词: 草酸 有毒 结石

正文
1 序言
草酸钙混浊是影响啤酒非生物稳定性原因之一, 草酸和钙离子是草酸钙沉淀形成必需条件 , 所以监控啤酒生产过程中草酸和钙离子含量显得非常关键。啤酒样品组分复杂, 干扰原因多, 草酸含量很低, 要正确测定草酸含量较为困难。现在, 测定啤酒中草酸关键有反相液相色谱法和离子色谱法, 但仪器较为昂贵, 分离柱轻易受到污染, 检测成本较高。据报道,利用三氯化钛等与草酸显色反应可定量分析草酸。本文研究利用三氯化钛溶液与草酸显色反应定量分析啤酒中草酸, 不需要特殊仪器, 适合工厂化验室常规检验。用氯化钙沉淀啤酒或麦汁样品中草酸, 再用稀盐酸溶解草酸预处理方法, 能够消除样品干扰, 实现比色法定量分析, 草酸预处理过程中草酸丢失极少。此样品预处理方法也适适用于离子色谱法检测草酸含量既能够消除杂质峰影响, 也能够提升柱效。
2 试验目
检测啤酒中草酸含量, 监控啤酒生产过程中草酸和钙离子含量。
3 试验原理
用氯化钙沉淀啤酒样品中草酸, 再用稀盐酸溶解草酸预处理方法, 能够消除样品干扰, 实现比色法定量分析草酸, 在预处理过程中草酸丢失极少。
4 试验设备
高速离心机、 电子分析天平、 紫外分光光度计、 200ml容量瓶2个、 500ml容量瓶、 1000ml容量瓶、 50ml量筒、 10ml移液管3只、 1ml移液管2只、 7ml离心管3只、 50ml具塞比色管12只、 滤纸玻璃棒、 烧杯、 漏斗、 洗瓶、 量筒
5 试验材料及试剂
a.试剂配制
5.1 0.05mol/L草酸标准贮备液正确称取分析纯二水草酸1.2607g, 用50ml纯水溶解, 然后补水定容到200ml, 摇匀, 备用。
5.2 5%三氯化钛溶液: 15%~20%三氯化钛原液, 稀释, 每次使用前新鲜配制。
5.3 0.5mol/L CaCl2溶液正确称取分析纯无水氯化钙55.50g, 用200ml纯水溶解, 然后补水定容到1000ml, 摇匀, 备用
5.4 0.01mol/L CaCl2溶液:吸收0.5mol/LCaCl2溶液10ml于500ml容量瓶中, 用纯水定容到500ml, 摇匀, 备用。
5.5 0.1mol/L HCl溶液
b.材料处理
啤酒样品, 预先用滤纸过滤去除悬浮杂质, 吸收滤液5ml于7ml离心管中, 为了正确测定样品, 可同时做3个平行样。加人0.5ml 0.5mol/L CaCl2溶液到离心管中, 摇匀, 在室温下静置3小时以上, 观察沉淀形成。在12800r/min转速下离心10分钟, 倾去上清液。加人5ml 0.01mol/L CaCl2溶液洗涤沉淀, 在12800r/min转速下离心5分钟, 倾去上清液,将离心管倒置于滤纸上吸干水分。加人0.1mol/LHCl溶液5ml溶解沉淀, 充足振摇, 待检测。
6 试验操作步骤
6.1 0.5mol/L CaCl2溶液正确称取分析纯无水氯化钙55.50g, 用200ml纯水溶解, 然后补水定容到1000ml, 摇匀, 备用
6.2 啤酒样品, 预先用滤纸过滤去除悬浮杂质, 吸收滤液5ml于7ml离心管中, 为了正确测定样品, 可同时做3个平行样。加人0.5ml 0.5mol/L CaCl2溶液到离心管中, 摇匀, 在室温下静置3小时以上, 观察沉淀形成。在12800r/min转速下离心10分钟, 倾去上清液。加人5ml 0.01mol/L CaCl2溶液洗涤沉淀, 在12800r/min转速下离心5分钟, 倾去上清液,将离心管倒置于滤纸上吸干水分。加人0.1mol/LHCl溶液5ml溶解沉淀, 充足振摇, 待检测。
6.3 0.05mol/L草酸标准贮备液正确称取分析纯二水草酸1.2607g, 用50ml纯水溶解, 然后补水定容到200ml, 摇匀, 备用。
6.4 5%三氯化钛溶液: 15%~20%三氯化钛原液, 稀释, 每次使用前新鲜配制。
6.5 0.01mol/L CaCl2溶液:吸收0.5mol/LCaCl2溶液10ml于500ml容量瓶中, 用纯水定容到500ml, 摇匀, 备用。
6.6 0.1mol/LHCl溶液
6.7 配制草酸标样, 分别吸收 0.05mol/L草酸标样0、 0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0ml于50ml具塞比色管中, 加水至刻度,在400nm下做出草酸标样浓度标准曲线
6.8 溶解好待测样品, 加人新配制0.2ml 5%三氯化钛溶液显色, 在400nm纳米波长下检测吸光度。依据草酸标准曲线回归方程求出样品草酸含量。

7结果及计算

编号
1
2
3
4
5
6
6
8
9
10
11
12
体积
0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
5.0
5.0
5.0
质量
0
0.045
0.090
0.135
0.180
0.225
0.270
0.315
0.360
未知
未知
未知
吸光度

草酸（HOOCCOOH, mg/ml）=×1000
m——由校准曲线查得草酸量（mg）
V——样品体积(ml)
8 注意事项
8.1 温度对显色反应影响较大, 检测应在室温25℃左右进行。
8.2 操作过程中应使用蒸馏水, 预防其它物质干扰结果。
9 费用预算
该试验操作费用在100元左右。

参 考 文 献
9.1 冯素玲,陈小兰,樊静,张桂恩;抑制动力学荧光法测定草酸[J];分析化学;05期
9.2 龙立平;四氧杂四烯衍生物荧光熄灭法测定微量草酸[J];分析试验室;01期
9.3 沈友;碘-四氯化碳萃取光度法间接测定痕量草酸根[J];光谱学与光谱分析;1998年06期
9.4 陆海勤,黄悦刚;催化光度法测定蔗汁中草酸研究[J];广西轻工业;01期
9.5 段生崇, 李继桂, 涂余如;单柱离子色谱法测定茶叶中草酸含量[J];云南化工;1994年04期