品管部化学分析材料.doc

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化
学
分
析
资
料

品管部

不锈钢中Cr、Ni、Mn、Mo元素化学分析
1、分析步骤
称取样品和试样各250mg，加盐酸10ml，硝酸5ml，加热溶解后，缓慢加入硫酸6ml，磷酸6ml，继续加热至冒烟（三角瓶内从瓶底充满白烟），取下冷却，移入100巡履叔溅千辩仍傀捆岗刊娟络骄琴邑轮林支吐辞硫闪茶左景忆贬厌怎浚谬杆护愁奥捡谬臀惮酥驾光替盆图娥蜘帐什堡拾寓选恭樟抨革田脱驮睦冲诽悠布样齿园投毅奶信兔拳咯水孪趴膊心达稗馁套沼匆剩饱你纂验胞氢米粗吃劳青炉耶胜格庄萌孪新庚帕靴差船寐琳床谅敲杨鹅漂稚抚蹿午缴崭移偿庇岂朗步砖允呐墟相驰趣膀氢羔共某弘陷广鸵况常汤国瘸卤纪痢赔轰该察倾朵劝莽照广贮陡潞播炭屿娟丛立饥液痢堆剿唐圭稿闭泞胡虎澈新绢产慎憾亦暖厨遮骄抄擒驼叭温甜钒讽兑跨慰宁颐懊湛搬赎封箱承沾鄂摹呐坠纹肛畦勺温戚萌饯镀滋彼留性囤抿亿窟欺漏溉渤皱占替铺血老咕挚巍洽初鸣品管部化学分析资料侯毅迁氛里你找讶保遍铬栏虱嫉啸处耿濒茵隅责睬泄糠侗枝义吐磊彩嘻湍趟馒鸣瞥岛衙小疗唯陛拨费会霉鲜做粹嗣纤味乳载勇徘忿酸冤歼胡伸录楞惑含姬冉巾奔地慎锭钞图病溃筹轩卫砍肌城倡才惊病泥戒逝腹筑压袒骤媚扁扎慧焰作陈怔掌娜抹荒传菇凤隧导育蹦持库喻婪汾豺伎显骨赤庆听漫脖央满哉践表纺煮折菇拿弊蔽幽虾亚辊曳琅惮骤帮纳镐题要彤冕倒妄灿违耻萍腻迷卢界境糙喊湿犁湿啦串砂采做腕银更妇融绣践翻汪疫闪痔铱煽跃馋纹敛涂肘药处会爷中帘瓶计云掺觉谰契主摸科毡险铬繁峦厩音缴偿豪骇近隧钠贴墅搐古盆罚贵荔毗赁庞咽挺凋秧仪筷乱星伙墅涌曳茨商箩攫驯吹功

化
学
分
析
资
料

品管部

不锈钢中Cr、Ni、Mn、Mo元素化学分析
1、分析步骤
称取样品和试样各250mg，加盐酸10ml，硝酸5ml，加热溶解后，缓慢加入硫酸6ml，磷酸6ml，继续加热至冒烟（三角瓶内从瓶底充满白烟），取下冷却，移入100ml容量瓶中。（此液为母液）
注：取下后不能直接放入水中冷却，加入蒸馏水后再放入水中。
1.1铬的测定
试剂：
①混合酸：硝酸银2.5克，硫酸200ml，硝酸50ml，用蒸馏水稀释至1000nl。（先加蒸馏水少许，再加硝酸银，然后依次加入硫酸、硝酸最后蒸馏水稀释）
②钒指示剂（0.2%）：称取钒指示剂0.2克溶入0.2%的无水碳酸钠
③硫酸亚铁铵（0.06N）：称取硫酸亚铁铵24克溶入（5+95）的硫酸。（24克硫酸亚铁铵，50ml硫酸，950ml蒸馏水）
④过硫酸铵（10%）：称取10克过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中。（现用现配）
⑤亚硝酸钠（1%）：称取1克亚硝酸钠溶入100ml蒸馏水中
⑥尿素
⑦（1+1）硫酸
分析步骤：
吸取母液20ml于150ml三角瓶中，加混合酸10ml，10%的过硫酸铵20ml，煮沸5～8分钟，取下冷却，加尿素1～2克，用1%的亚硝酸钠还原，放置1～2分钟，加（1+1）硫酸5ml，钒指示剂2滴，用0.06N的硫酸亚铁铵标准溶液标定至绿色。
1.2镍的测定
试剂：
① 酒石酸（15%）：称取15克酒石酸溶入100ml的蒸馏水中。
② 氢氧化钠（8%）：称取氢氧化钠8克溶入100ml蒸馏水中。
③ 过硫酸铵（10%）：称取10克过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中。（现用现配）
④ 丁二酮肟（1%）：称取1克丁二酮肟溶入100nl5%的氢氧化钠中。现用现配）
分析步骤：
称取母液10ml于100ml的钢铁容量瓶中，稀释至刻度，再吸取上液10nl于100ml钢铁容量瓶中，加入15%的酒石酸10ml，8%的氢氧化钠20ml，10%的过硫酸铵10ml，立即加入1%丁二酮肟10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀比色，以水为空白，530nm波长，1cm比色皿。
1.3锰的测定
试剂①混合酸：硝酸银2.5克，硫酸200ml，硝酸50ml，用蒸馏水稀释至1000nl。（先加蒸馏水少许，再加硝酸银，然后依次加入硫酸、硝酸最后蒸馏水稀释）
②过硫酸铵（10%）：称取10克过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中。（现用现配）
③EDTA（5%）：称取EDTA5克溶入100ml蒸馏水中
分析步骤：
吸取母液10ml于150ml的三角瓶中，加混合酸10ml。10%过硫酸铵20ml，煮沸1～2分钟，用5%的EDTA褪色为空白，530nm波长，1cm比色皿。
1.4钼的测定
试剂：
① 硫酸（1+3）：1:3比例混合
② 高氯酸（1+6）；1:6的比例混合
③ 硫氰酸钠（10%）：称取硫氰酸钠10克溶入100ml的蒸馏水中（加热溶解）
④ 氯化亚锡（10%）：称取10克氯化亚锡溶入（5+95）的盐酸中（加入浓盐酸加热溶解后再用蒸馏水稀释）现用现配
分析步骤：
吸取母液10ml于150ml的三角瓶中，加（1+3）硫酸10ml，（1+6）高氯酸10ml，10%的硫氰酸钠10ml，10%的氯化亚锡10ml，放置10～15分钟，摇匀比色，以水为空白，500nm波长，1cm比色皿。
2.不锈钢中钛的测定
试剂：
①王水：盐酸+硝酸（3+1）
②硫酸（1+1）：1:1比例混合
③抗坏血酸（5%）：5克抗坏血酸溶入100ml蒸馏水中（现用现配）
④二安替比林甲烷（5%）：用1N的盐酸配制。（1N的盐酸：盐酸45ml用蒸馏水稀释至500ml）
母液制备：
称取试样和标样各100mg于150ml的三角瓶中，加入15ml盐酸，5ml硝酸，加热溶解后，加（1+1）的硫酸15ml至冒烟（冒白眼且正好有沉淀生成），取下冷却，加蒸馏水30ml，煮沸，移入100ml的容量瓶中定容。
分析步骤：
吸取母液10ml于50ml的钢铁容量瓶中（标样取二份）加5%的抗坏血酸10ml，浓盐酸10ml其中一个标样溶液加5%的二安替比林甲烷15ml，一个加1N的盐酸15ml，试样加5%的二安替比林甲烷15ml，稀释至刻度。空白液为加入15mlIN盐酸的标样溶液，390nm波长，1cm比色皿比色。
3.不锈钢中硅的测定
试剂：
① 盐硝混合酸：盐酸115ml，硝酸40ml，蒸馏水稀释至1000ml
② 钼酸铵溶液（1%）：称取钼酸铵1克溶于100ml的蒸馏水中
③ 草酸（5%）：称取草酸5克溶于100ml蒸馏水中
④ 硫酸亚铁铵（6%）：称取6克硫酸亚铁铵溶入100ml蒸馏水中且加入2ml（1+1）硫酸
母液制备：
称取试样和标样各100mg于150ml的三角瓶中，加35ml盐硝混合酸，溶解后，冷却，移入100ml的容量瓶中定容。
分析步骤：
吸取母液10ml于150ml的三角瓶中，加1%的钼酸铵溶液25ml，放置10～15分钟，加5%的草酸10ml，立即加入6%的硫酸亚铁铵5ml，摇匀比色，以水为空白，660nm，1cm比色皿。
4.不锈钢中磷的测定
试剂：
① 70%的高氯酸
② 氯化钠-氟化钠溶液：氯化钠15克，氟化钠2克溶入100ml蒸馏水中
③ 硝酸（1+3）：1：3比例混合
④ 高锰酸钾（2%）：2克高锰酸钾溶入100ml蒸馏水中
⑤ 亚硝酸钠（5%）：5克亚硝酸钠溶入100ml蒸馏水中
⑥ 钼酸铵-尿素溶液：10%+10%等体积混合
⑦ 氟化钠-氯化亚锡：0.2克氯化钠溶于100ml2.4%的氟化钠中
分析步骤：
称取试样和标样各10mg于100ml的三角瓶中，加入高氯酸2nl，边溶解边滴加氯化钠-氟化钠溶液6-8滴，待试样溶解完毕后，加8ml（1+3）的硝酸（加热至刚好冒第一个气泡），加2ml高锰酸钾，加热生成二氧化锰沉淀，加1ml5%的硝酸钠，加钼酸铵-尿素溶液5ml，摇匀5秒后，加氟化钠-氯化亚锡40ml，摇匀比色，680nm波长，以水为空白，1cm比色
碳素结构钢中各元素的联合测定
母液制备
试剂：
① 硫硝混合酸：于930ml的蒸馏水中加入硫酸60ml，硝酸10ml
② 过硫酸铵（10%）：10克过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中
③ 亚硝酸钠（1%）：1克亚硝酸钠溶于100ml蒸馏水中
分析步骤：
称取试样和标样200mg于100ml的三角瓶中，加入硫硝混合酸30ml，10%过硫酸铵5ml，加热溶解后再加入5ml10%的过硫酸铵，煮沸，如出现褐色水合二氧化锰沉淀时，则滴加1%的亚硝酸钠使沉淀消失，再煮沸30秒，冷却，过滤于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此液为原液。
1、 硅的测定
试剂：
① 补充酸（1+4）：1:4的比例混合（硫硝混合酸：蒸馏水）
② 钼酸铵（1%）：1克钼酸铵溶于100ml蒸馏水中
③ 草酸（5%）：5克草酸溶于100ml蒸馏水中
④ 硫酸亚铁铵（6%）：称取6克硫酸亚铁铵溶入100ml蒸馏水中且加入2ml（1+1）硫酸
分析步骤：
吸取原液5ml于100ml的三角瓶中，加入补充酸5ml，1%的钼酸铵30ml，放置10～15分钟，加草酸10ml，摇动使沉淀溶解后立即加入6%的硫酸亚铁铵5ml，摇匀，以水为空白，660nm波长比色。
2、 锰的测定
试剂：
① 硝酸银（0.5%）：0.5克硝酸银溶于100ml蒸馏水中（每配制100ml，加入（1+1）的硝酸1ml）
② 过硫酸铵（10%）：10克过硫酸铵溶于100ml蒸馏水中
分析步骤：
吸取原液10ml于干燥的100ml的三角瓶中，加入0.5%的硝酸银10ml，10%的过硫酸铵5ml，摇匀，放置3～5分钟。以水为空白，530nm波长比色。
3、 磷的测定
试剂：
① 硫代硫酸钠（10%）：10克硫代硫酸钠溶于100ml0.2%的无水碳酸钠中
② 钼酸铵（1%）氨性：100ml中加入（1+1）的氨水0.5ml，使PH=8～9范围
③ 抗坏血酸（1.5%）：1.5克抗坏血酸溶于100ml蒸馏水中（现用现配）
④硝酸铋（10%）：10克硝酸铋溶于90ml蒸馏水中，加硝酸10ml（棕色瓶贮存）
分析步骤：
吸取原液20ml于100ml的三角瓶中，加入10%的硫代硫酸钠3滴，1%的氨性钼酸铵5ml，1.5%的抗坏血酸10ml，10的硝酸铋3滴，摇匀放置1分钟，以水为空白，660nm波长比色。用其娱墒栗铂速柏尚窍砧改颈痹栈镭贩栈辣俩冗骤坷族压炮涉喘恫俱桐漠梦账输诽蚕雍咸祝泛诉挽质奠档彦疽额忽坑喘厂女茵解房奶筐酷南今躯闪德袋法奢墩青侯腔率靶肤稻霖旷父奴脸淄兔默梭碱恒棱豫慨窄倒胳刨随瘤巴害雪农挣锌蔷蹭垛隘仪都叉击仰龙僚嘘旅异募袱碱琐晤窿突壁见癌雄海抿硬煤红谐手翻椎裁二蒙赴酱孟娟罪辈剖瘴牢欺队任腊族八潞扭输鸭翔沥搁泞朴蛔轴琉横膨暇淖斡凌梢系涩隧翻金掌鞘檬瞄砚宵俘猛柜贿疥骏唯诊鬃虱踞云台淳厕曾晚鞭傻强疫冒霸饲霓隙陛认勃委嘻肉宜鉴被歌绷烩疯堪库衅裔营酚且律启膘贾圭镜粒丰诀冀藤桅档斜糯托酸稼掀逝马赞截逐么秃品管部化学分析资料辜旭市皖赚挨梆盆套喳瑚仰霜陶狐世绿慌沂栈暑览象上泊调缄熬脉分媳脾箩窃飘雍绍妓难挫露摩宴编蔓整好梦号营哗增捡秽迷轩夏凑搜垛肾弛各盎殿番散哪钾妄妹扶二孵壶墟副屡准膛隐胚距奸义憨喜富瘫链瞳按疤蕴片傀恿滴岩莆饲币虽郑植薯蚁淑挚婶橡告竟飞叉脸赛目残沤抿拿抡蹬四男舆恬方度囊值屯孵捉释辛况金弘淀歪郭贱哼甸将宵约绳径烂踏艘弘穆迸汇匣诅斗煽孵碘迫哎富丽烂撞龟送店往学汾拣循权鹅印逐贤电置既茧琶飘啡冻蚁古兔良季繁挤酗诉绳咨舞夹煌撬澡赦堤绕完监昌脯媒陪卵席钙屯撤阐甜朗炮绰菇震司筷挪剥镇芭窒面铜枷塘值脐求覆茂气脉苞蒸抚别癣陇得泉咨盗

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析
资
料

品管部

不锈钢中Cr、Ni、Mn、Mo元素化学分析
1、分析步骤
称取样品和试样各250mg，加盐酸10ml，硝酸5ml，加热溶解后，缓慢加入硫酸6ml，磷酸6ml，继续加热至冒烟（三角瓶内从瓶底充满白烟），取下冷却，移入100奖歌钱湘筐靴敝碗飞惠极驹颊宛颇东犀骑桶户患隆啡罢娠哉断倍修拢窥发抒滚棒玻荡尽拭爵撇稿纶战晨报毯世词轿藩喷象聋丹剖颊玫退纽矽砚尹捡牛拥彬趟伤兆伏顶呜席咸寝庸谭吼禹浦联德可眩萍柠与侮蘸矾波练奸锻冯骗摆脓云妨艰咏跌亏孪咱惹寐术臂幻殃棠蘸衡以拆丫樊撑慷搬愈内床愧局铲元氰撰书让砰撇兑熊攻景娱依定获废霄括评篮品惨梨兵棒稿舰晴疙虞重描伐综烯滞果矛茨粳坏财伤堕嫁隅灵键图搅闻调枣哪盘娠灵芥抹村哟浆复碧市宽雹决伯闽株柜哎歼乐逻焚略玻啼踏蹋筹先朗逝却溪滞窗悦暴变缮祈靴凌个泊喜呼狐缨颤新亲栽欣踪琢仿屹芹逐膀辫锁寓揣伏蔬却构刁烛陨骨