城市污水悬浮固体的测定重量法.doc

城市污水悬浮固体的测定 重量法
一、目的和要求
1.了解悬浮固体的基本概念
2.掌握悬浮固体测定的基本方法——重量法
二、原理
悬浮固体指剩留在滤料上并于103－105℃烘至恒重的固体物质。测定方法——重量法是将一定体积的水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。
三、仪器和试剂

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2.4 仪器
2.4.1  30mL细孔瓷坩埚。
2.4.2  真空泵。
2.4.3  吸滤瓶。
n 烘箱。
n 电子分析天平（精度为0.1mg）。
n 干燥器。
n 孔径为0.45µm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
n 玻璃漏斗。
n 内径为30－60mm称量瓶。
n 量筒。
n 无齿扁咀镊子
2.3.1 盐酸：ρ＝1.19g/mL。
2.3.2 酸洗石棉。
2.3.3  石棉浮液的制备：取15g酸洗石棉 （2.3.2），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。
若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸 （2.3.1），在沸水中加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。
2.5 样品
测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。
2.6 分析步骤
2.6.1 石棉层的铺垫
取30mL细孔瓷坩埚置于吸滤瓶上，倾入较粗的石棉浮液，慢慢抽滤成1mm～2mm厚的石棉层，然后侵入细石棉浮液，用水洗涤，直至洗出液中不含有石棉纤维为止。正确铺好的石棉层，使滤下的水流不成一连续直线，而是形成间断而密集的水滴。
2.6.2  坩埚的称量
将铺好石棉层的坩埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）。
样品的测定：去除漂浮物后，振荡水样，量取均匀适量体积水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的定量滤纸过滤；用10mL蒸馏水洗残渣3－5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。
2.6.4  过滤
将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。用镊子小心取下漏斗上的定量滤纸，放入原称量瓶内，打开瓶盖，在103－105℃烘箱中，打开瓶盖烘2小时后盖上盖移入干燥器中，等冷却至室温后称重，直至恒重为止，准确记录称量数据
2.6.5 坩埚和悬浮固体重量的称重
将铺好石棉层的坩埚，在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。再次烘干，冷却，称量直至达到恒重 （即两次称量相差不超过0.5mg）
2.7 分析结果的表述
悬浮固体的浓度按下式计算：

式中 c——悬浮固体的浓度，mg/L；
m1——坩埚的质量，g；
m2——坩埚与总固体的质量，g；
V——试料体积，mL。六、注意事项
n 树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。
n 废水粘度高时，可加2－4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。也可采用石棉坩锅进行过滤