自动电位滴定仪.doc

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仪器的使用方法 ZD-2 型自动电位滴定仪使用说明
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经 15 分钟预热后再使
用。
1. mV 测量
1.1 "设置"开关置"测量"，"pH/mV"选择开关置"mV"；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；
如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。
2. pH 标定及测量
2.1 标定：
仪器在进行 pH 测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其
步骤如下：

a)
b) c) d) e) f)
"设置"开关置"测量"，"pH/mV"选择开关置"pH"；
调节"温度"旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
将"斜率"旋钮顺时针旋到底（100%）；
将清洗过的电极插入 pH 值为 6.86 的缓冲溶液中；
调节"定位"旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致；
用蒸馏水清洗电极，再插入 pH 值为 4.00（或 pH 值为 9.18）的标准缓冲溶液中，

调节"斜率"旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致；
g) 重复(e)～(f)直至不用再调节"定位"或"斜率"调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。
标定结束后，"定位"和"斜率"旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH 测量：
经过标定的仪器即可用来测量 pH 值，其步骤如下：

a)
b)
c) d) e) 3.
"设置"开关置"测量"，"pH/mV"选择开关置"pH"；
用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
用温度计测出被测溶液的温度值；
调节"温度"旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的 pH 值。
滴定前的准备工作

3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电 极；如属于中和反应，可用 pH 复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银
电极和特殊甘汞电极。
4. 电位自动滴定
4.1 终点设定："设置"开关置"终点"，"pH/mV"选择开关置"mV"，"功能"开关置"自动"，调节"终 点电位"旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，"终点电位"旋钮不
可再动。
4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴
定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下：
"设置"开关置"预控点"，调节"预控点"旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：
设定预控点为 100mV，仪器将在离终点 100mV 处转为慢滴。预控点选定后，"预控点"调节
旋钮不可再动。

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4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将"设置"开关置"测量"，打开搅拌器电源，调节转速
使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 按一下"滴定开始"按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，
滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过 10 秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再按"滴定开始"按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，
而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5. 电位控制滴定
"功能"开关置"控制"，其余操作同第 4 条。到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不
亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按"滴定开始"按钮。
6. pH 自动滴定
6.1 按本节 2.1 条进行标定；
6.2 pH 终点设定："设置"开关置"终点"，"功能"开关置"自动"，"pH/mV"开关置"pH"，调节"终
点电位"旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点 pH 值；
6.3 预控点设置：设置"开关置"预控点"，调节"预控点"旋钮，使显示屏显示你所要设定的预
控点 pH 值。例如：你所要设置的预控点为 2pH，仪器将在离终点 2 pH 左右处自动从快滴
定转为慢滴。其余操作同本节 4.3～4.5 条。
7. pH 控制滴定（恒 pH 滴定）："功能"开关置"控制"，其操作同第 6 条。
8. 手动滴定
8.1"功能"开关置"手动"，"设置"开关置"测量"；
8.2 按下"滴定开始"开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即可控制滴
液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。
三、作图方法
1. 由制图软件（如 excell 等）得到滴定曲线图；
1. 做两条与滴定曲线成 45˚倾斜的切线；做两条切线的公垂线；
2. 过公垂线的终点作一条切线的平行线，该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐
点，拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积，记为 V 终；
3. 在图上找出 1/2V 终，即为半等当点，该点所对应的 pH 值就是 pKa 值；将 pKa
值转化为 Ka 值，以科学计数法表示。

参考资料：

仪器的使用方法
ZD-2 型自动电位滴定仪使用说明

仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经 15 分钟预热后

再使用。
1. mV 测量
1.1 "设置"开关置"测量""pH/mV"选择开关置"mV"
， ；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；
如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。
2. pH 标定及测量
2.1 标定：
仪器在进行 pH 测量之前， 先要标定。 般来说，
一 仪器在连续使用时， 每天要标定一次。

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其步骤如下：
a) "设置"开关置"测量""pH/mV"选择开关置"pH"
， ；
b) 调节"温度"旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c) 将"斜率"旋钮顺时针旋到底（100%） ；
d) 将清洗过的电极插入 pH 值为 6.86 的缓冲溶液中；
e) 调节"定位"旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致；
f) 用蒸馏水清洗电极，再插入 pH 值为 4.00（或 pH 值为 9.18）的标准缓冲溶液中，
调节"斜率"旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致；
g) 重复(e)～(f)直至不用再调节"定位"或"斜率"调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。
标定结束后，"定位"和"斜率"旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH 测量：
经过标定的仪器即可用来测量 pH 值，其步骤如下：
a) "设置"开关置"测量""pH/mV"选择开关置"pH"
， ；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
d) 调节"温度"旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的 pH 值。
3. 滴定前的准备工作
3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘
汞电极；如属于中和反应，可用 pH 复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采
用银电极和特殊甘汞电极。
4. 电位自动滴定
4.1 终点设定： "设置"开关置"终点""pH/mV"选择开关置"mV""功能"开关置
， ，
"自动" ，调节"终点电位"旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定
后， 终点电位"旋钮不可再动。 "
4.2 预控点设定： 预控点的作用是当离开终点较远时， 滴定速度很快； 当到达预控点后，
滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下：
"设置"开关置"预控点" ，调节"预控点"旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点
数值。例如：设定预控点为 100mV，仪器将在离终点 100mV 处转为慢滴。预控点选定后，
"预控点"调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将"设置"开关置"测量" 打开搅拌器电源， ，
调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 按一下"滴定开始"按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近
终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过 10 秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再按"滴定开始"按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴
定开始，而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5. 电位控制滴定
"功能"开关置"控制" 余操作同第 4 条。到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点 ，其
灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按"滴定开始"按
钮。
6. pH 自动滴定
6.1 按本节 2.1 条进行标定；

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