吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮.pdf

Vol.54 No.8渊2023冤ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYVol.54 No.8渊2023冤ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY正己烷是一种低毒、高挥发性、高脂溶性并有蓄积作用的高危害性饱和脂肪烃类毒物,是工业上广泛使用的一种有机溶剂，很容易通过排污进入地下水。正己烷挥发性较强，无明显刺激性，因此很容易被吸入体内导致正己烷中毒，造成人体神经损害。长期接触正己烷会出现乏力、肢麻等周围神经炎症状，严重的会导致神经元损伤，难以治愈1-2。环己酮是一种无色透明液体，具有强烈刺激性气味、易燃易爆、有毒有害，并有致癌可能性，广泛应用于化工、橡胶、医药、农药等领域中3-4。目前文献报道中大部分为空气和水中正己烷和环己酮的检测，正己烷检测方法主要有吸附管吸附-气相色谱质谱法、溶剂解析-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱质谱法5-7。环己酮检测方法有吹扫捕集-气相色谱-质谱法、吸附/热脱附-气相色谱法和顶空-气相色谱法等8-12。而全自动吹扫捕集仪可直接对土样进行测定,不用经过繁琐的前处理步骤，具有取样量少、富集效率高、操作简单快捷等特点。气相色谱质谱法不仅能满足定量分析的要求，而且能够对样品进行定性分析，克服气相色谱基底干扰的不足。1实验部分1.1主要仪器与试剂1.1.1实验仪器气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890B/5977B型，美国安捷伦科技有限公司。吹扫捕集仪：Atomx XYZ 型，带 5 mL 吹扫管，Trap#9Proprietary冷阱，美国TeledyneTekmar公司。电子天平：LS220 A，瑞士 Precisa 公司，d=0.1 mg，e=1 mg，Max=220 g。电子天平：YP802N，上海精密科学有限公司，d=0.01 g，e=0.1 g，Max=800 g。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮蔡阳勇袁王瑞*袁王利袁鲍寅袁楼哲乾袁吕鲜臻袁叶静渊杭州中一检测研究院有限公司袁浙江 杭州 310052冤摘要院 建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法遥 称量 5 g 土壤样品于 40 mL 吹扫瓶中袁加入 5 mL 超纯水进行吹扫捕集提取袁用 DB-624 毛细管色谱柱渊60 m伊250 滋m袁1.4 滋m冤分离袁全扫描后进行谱库检索定性袁内标法定量遥 实验结果表明袁正己烷和环己酮的质量浓度分别在 12.5耀250 滋g/L 和 100耀2000 滋g/L 范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好袁相关系数分别为 0.997 和 0.998袁检出限分别为1.2 滋g/kg尧13 滋g/kg遥 样品加标回收率分别为 75.7%耀96.8%尧81.5%耀123%袁 测定结果的相对标准偏差分别为 5.8%耀7.6%尧3.8%耀4.7%渊n=8冤遥 该方法检出限低袁准确度高袁可用于土壤中正己烷和环己酮的测定遥关键词院 吹扫捕集曰气相色谱-质谱法曰正己烷曰环己酮曰土壤文章编号院 1006-4184渊2023冤08-0040-06DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2023.08.007分析测试收稿日期院 2023-06-28作者简介院 蔡阳勇渊1995要冤袁男袁浙江衢州人袁本科袁主要从事环境检测工作遥*通讯作者院 王瑞袁硕士袁高级工程师袁主要研究环境监测分析技术遥 E-mail:40-2023 年第 54 卷第 8 期2023 年第 54 卷第 8 期1.1.2实验试剂正己烷：农残级；生产厂家：上海星可高纯溶剂有限公司。环 己 酮：99.50%；编 号 422101，批 号L3C0O22；生产厂家：J&K。甲醇：HPLC 级，纯度为 99.8%(质量分数)，上海安谱实验科技股份有限公司。正己烷和环己酮混合标准使用液：正己烷质量浓度为 125 mg/L，环己酮质量浓度为 1000 mg/L。分别称取 0.0125 g 正己烷和 0.1000 g 环己酮，用甲醇溶解定容于 100 mL 容量瓶中制得。甲醇中二溴氟甲烷、甲苯-d8、4-溴氟苯混合标准溶液：二溴氟甲烷、甲苯-d8、4-溴氟苯质量浓度均为 2000 mg/L，坛墨质检科技股份有限公司。甲醇中氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 混合标准溶液：氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 质量浓度均为 2000 mg/L，坛墨质检科技股份有限公司。甲醇中氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 混合标准使用液：氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 质量浓度均为 25 mg/L。用移液枪准确移取 125 滋L 甲醇中氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 混合标准溶液至10 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至标线，混匀即得。氦气：纯度为 99.999%(体积分数)，上海尤嘉利特种气体有限公司。氮气：纯度为 99.999%(体积分数)，杭州临安气体有限公司。石英砂：麦克林，AR，1630 目。实验用水：超纯水，符合 GB/T 66822008 中一级水的要求。土壤基质样品：(1)自制空白土壤样品，取自某洁净地块的土壤留样，高温烘干后避光密闭保存，点位编号 S1-1，取样深度为 0.0耀0.5 m；(2)取自某正己烷和环己酮污染地块的土壤样品：编号 S11-1，取样深度为 0.0耀0.5 m；S12-1，取样深度为 0.0耀0.5 m；S11-4，取样深度为 5.0耀6.0 m；S12-3，取样深度为 3.0耀4.0 m；S17-1，取样深度为 0.0耀0.5 m；S23-2，取样深度为 1.5耀2.0 m。1.2仪器工作条件1.2.1吹扫捕集器9#捕集阱；吹扫捕集仪：吹扫样品体积：5 mL；吹扫流量：40 mL/min；吹扫温度：40 益；吹扫时间：11 min；干吹时间：2 min；预脱附温度：180 益；脱附温度：190 益；脱附时间：2 min；烘烤温度：260 益；烘烤时间：10 min。1.2.2色谱仪色谱柱：DB-624 毛细管柱(60 m伊250 滋m，1.4 滋m，美国安捷伦科技有限公司)；进样口温度：220 益；进样方式：分流进样，分流比为 15颐1；升温程序：起始温度为 38 益，保持 1.8 min，以 10 益/min升温至 120 益，再以 15 益/min 升温至 240 益。1.2.3质谱仪电离方式：EI；离子源温度：230 益；传输线温度：250 益；四级杆温度：150 益；离子源电子能量：70 eV；质量范围：35270 amu（相对原子质量）；数据采集方式：全扫描。正己烷监测离子质荷比分别为 57、41、43，环己酮监测离子质荷比分别为 55、42、69。1.3实验方法1.3.1样品采集按照 HJ 10192019地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则13采集土壤样品，所有样品均应至少采集 3 份平行样，并用 60 mL 样品瓶(或大于 60 mL 其他规格的样品瓶)另外采集1 份样品，用于测定高含量样品和含水率。采样前，在每只 40 mL 棕色样品瓶中放 1 个清洁的磁力搅拌子，密封，贴标签并称量其质量(精确至 0.01 g)，记录并在标签上注明。采样时，用采样器采集适量样品到样品瓶中，快速清除掉样品瓶外表面上黏附的样品，密封样品瓶。运输过程中密封、避光，于 4 益以下冷藏，保存时间不超过 7 d。按照 HJ 6132011 土壤干物质和水分的测定 重量法14测定土壤样品的含水率。1.3.2标准曲线绘制用微量注射器分别移取一定量的正己烷和环己酮混合标准使用液至超纯水中，配制目标物质量浓度分别为正己烷：12.5 滋g/L、25.0 滋g/L、62.5 滋g/L、125 滋g/L、250 滋g/L 和环己酮：100 滋g/L、200 滋g/L、500 滋g/L、1000 滋g/L、2000 滋g/L 的系列混合标准工作溶液。用气密性注射器分别量取5.00 mL 上述标准工作溶液至 40 mL 吹扫瓶中，分别再加入 10.0 滋L 甲醇中氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 混合标准使用液（25 mg/L)作为内标，使每点的内标物质量浓度均为 50.0 滋g/L。按照41-Vol.54 No.8渊2023冤ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYVol.54 No.8渊2023冤ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY1.2.1耀1.2.3 仪器工作条件，从低浓度到高浓度依次测定。以目标物与内标物的质量浓度比值为横坐标，以目标化合物定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。1.3.3方法检出限确定按照 HJ 1682020 环境检测分析方法标准制修订技术导则 确定方法检出限15。向吹扫瓶中加入 5.00 g 石英砂，再加入 2.0 滋L 标准使用液（正己烷：12.5 mg/L；环己酮：100 mg/L）和 10.0 滋L甲醇中氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 混合标准使用液（25 mg/L)作为内标，立即加盖密封，摇匀，按仪器参考条件分析，正己烷检出限测定 8 次，环己酮检出限测定 7 次，计算所有测定值的标准偏差，得到土壤中正己烷和环己酮的检出限和定量限，定量限一般规定为检出限的 4 倍。1.3.4实验步骤实验室样品测试时，在样品分析前，先用不含有机物的超纯水做空白实验，得到无杂质峰的空白谱图，检查系统是否受到污染。然后再称取5 g 土壤样品置于 40 mL 的棕色吹扫瓶中，并且事先加入磁子，密封样品盖带回实验室，将样品置于0 益耀4 益下密封避光保存，7 d 内分析完毕16。2结果与讨论2.1吹扫条件的优化2.1.1吹扫温度实验设定吹扫管的样品温度分别为 20 益、40 益、60 益，对正己烷（25.0 滋g/L）和环己酮（200滋g/L）混合标准溶液进样分析，根据其色谱峰面积随吹扫温度的变化确定吹扫温度。结果表明，随着吹扫温度的升高，正己烷的峰面积变化不明显，环己酮的峰面积响应随温度提高有较大提升。考虑到随着吹扫温度的升高，吹扫系统带出的水蒸气逐渐增加，可能降低仪器使用寿命，同时吹扫温度为 40 益已经满足实验测定要求，因此实验选择吹扫温度为 40 益。2.1.2脱附温度捕集阱的脱附温度提高，可以有效提高待测样品组分的吸附与脱附效果，得到更好的响应和峰型，但同时随着脱附温度的提高，会给捕集阱带来更大的负担，可能降低捕集阱的使用寿命。实验设定脱附温度分别为 160 益、180 益、190 益、200 益、220 益、250 益，对正己烷（25.0 滋g/L）和环己酮（200 滋g/L）混合标准溶液进样分析，根据谱图分析，当脱附温度为 190 益时，谱图响应满足实验分析检测要求，色谱峰峰型对称，基线稳定，吹扫效率较高，因此实验确定脱附温度为 190 益。2.1.3烘烤温度和时间9#捕集阱的最高使用温度为 270 益，为了保证烘烤效果的同时延长使用寿命，选择烘烤温度为 260 益；比较了烘烤时间分别为 5 min、10 min、15 min 时的效果，发现当烘烤时间为 5 min 时，分析高浓度样品后，下一个空白样品谱图有残留峰；当烘烤时间为 10 min 和 15 min 时，不会影响下一个低浓度样品的分析，因此实验确定烘烤时间为 10 min，兼顾了实验分析效果和分析效率。2.2分流比以正己烷（25.0 滋g/L）和环己酮（200 滋g/L）混合标准溶液为分析对象，对比分流比为 30:1 和15:1 条件下的响应情况。发现分流比为 15:1 时，色谱峰尖锐，峰形对称，适于定量分析，因此实验确定分流比为 15:1。2.3总离子流色谱图按照 1.2 实验仪器条件，两种目标物能有效分离，正己烷和环己酮的保留时间分别为 8.313 min、15.538 min，正己烷和环己酮混合标准溶液、空白样品、加标样品色谱图见图 1，其中正己烷和环己酮为目标物，甲苯-d8 为替代物，氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 为内标。（a）混合标准溶液谱图Counts vs.采集时间/min42-2023 年第 54 卷第 8 期2023 年第 54 卷第 8 期Counts vs.采集时间/min2.4线性关系及检出限按照 1.3.2 方法实验，根据系列标准工作溶液的测定结果，绘制标准工作曲线。在质量浓度为 12.5耀250 滋g/L 范围内，正己烷的线性方程为y=0.3175x-0.0040，r=0.997；在质量浓度为 100耀2000 滋g/L 范围内，环己酮的线性方程为 y=0.01823x，r=0.998，线性关系均良好。按照 1.3.3 实验方法，测定方法检出限和定量限，结果见表 1 和表 2。由表 1 和表 2 可知，正己烷、环己酮的检出限分别为 1.2 滋g/kg、13 滋g/kg，定量下限分别为 4.8 滋g/kg、52 滋g/kg。（c）加标样品谱图（b）空白样品谱图1正己烷；2氟苯；3甲苯-d8；4氯苯-d5；5环己酮；61，4-二氯苯-d4图 1正己烷和环己酮混合标准溶液尧空白样品尧加标样品总离子流图表 1正己烷方法检出限和定量限测定结果组分加标量/(滋g/kg)检测值/(滋g/kg)平均值/(滋g/kg)标准偏差/(滋g/kg)t(n-1,0.99)MDL/(滋g/kg)正己烷5.04.434.554.494.384.424.424.443.414.320.372.9981.22.5加标回收与精密度试验采用自制空白土壤样品进行加标回收与精密度试验，按实验方法全程序平行测定 8 次，结果见表 3。表 2环己酮方法检出限和定量限测定结果组分加标量/(滋g/kg)检测值/(滋g/kg)平均值/(滋g/kg)标准偏差/(滋g/kg)t(n-1,0.99)MDL/(滋g/kg)环己酮40.048.44.03.1431349.247.745.949.754.649.941.5组分加标量/（滋g/kg）检测值/（滋g/kg）平均值/（滋g/kg）RSD/%回收率/%正己烷25.075.012523.065.310821.556.811022.266.412121.062.511022.259.610620.658.110618.158.497.919.759.295.121.060.81077.65.87.478.8耀92.075.7耀88.576.1耀96.82001641631661711691861681631694.581.5耀93.0环己酮6005015345075475144955395365223.882.5耀91.210001101115112321099109111391075107611214.7108耀123表 3样品加标回收实验结果Counts vs.采集时间/min43-Vol.54 No.8渊2023冤ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYVol.54 No.8渊2023冤ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRYZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY由表 3 可知，样品中正己烷、环己酮的加标回收率分别为 75.7%耀96.8%、81.5%耀123%，测定结果的相对标准偏差分别为 5.8%耀7.6%、3.8%耀4.7%（n=8），表明该方法具有良好的准确度和精密度。2.6实际样品分析按照 1.2 实验仪器条件，对某地块土壤样品S11-1 和 S12-1 进行检测，分别检测出土壤中正己烷和环己酮的含量，谱图见图 2，其中正己烷和环己酮为目标物，甲苯-d8 为替代物，氟苯、氯苯-d5、1，4-二氯苯-d4 为内标。按照 1.2 实验仪器条件，对某地块土壤样品S11-4、S12-3、S17-1 和 S23-2 进行检测，分别检测出土壤中正己烷和环己酮的含量，检测结果见表 4。1正己烷（8.292 min）；2氟苯(10.627 min)；3甲苯-d8（12.515 min）；4氯苯-d5(14.244 min)；51，4-二氯苯-d4(16.913 min)（a）S11-1 样品谱图1氟苯（10.627 min）；2甲苯-d8（12.515 min）；3氯苯-d5(14.245min)；4环己酮(15.532 min)；51，4-二氯苯-d4（16.913min）（b）S12-1 样品谱图图 2土壤样品中正己烷和环己酮总离子流图表 4 正己烷和环己酮污染地块土壤样品检测结果(n=2)由表 4 可知，正己烷和环己酮色谱峰尖锐，峰形对称，低、高浓度均能检测到良好的色谱峰，土壤样品中平行测定结果重现性较好，相对标准偏差满足质控要求（小于 20%），实际样品的检测数据真实有效，结果准确可靠。3结语Counts vs.采集时间/minCounts vs.采集时间/min样品正己烷环己酮测定值1/（mg/kg）测定值2/（mg/kg）相对标准偏差/%测定值1/（mg/kg）空白 1空白 2S11-4S12-3S17-1S23-21.2伊10-31.2伊10-31.2伊10-31.2伊10-30.0540.5111.2伊10-31.2伊10-31.2伊10-31.2伊10-30.0600.561/5.34.70.0130.0132.582.230.0130.013测定值2/（mg/kg）0.0130.0132.831.740.0130.013相对标准偏差/%/4.612.3/44-2023 年第 54 卷第 8 期2023 年第 54 卷第 8 期Determination of n-Hexane and Cyclohexanone in Soil by Purge Trap-GasChromatography-Mass SpectrometryCAI Yangyong,WANG Rui*,WANG Li,BAO Yin,LOU Zheqian,LYU Xianzhen,YE Jing（Hangzhou Zhongyi Testing Institute Co.,Ltd.,Hangzhou,Zhejiang 310052,China）Abstract：A method for the determination of n-hexane and cyclohexanone in soil by purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry was established.Weigh 5 g of soil samples in a 40 mL purge bottle,add 5 mL of ultrapure water for purge capture extraction,separate them with DB-624 capillarychromatography column(60 m伊 250 滋m,1.4 滋m),and perform spectral retrieval qualitatively after fullscanning,and quantify the internal standard.The experimental results show that the mass concentrations ofn-hexane and cyclohexanone are in the range of 12.5250 滋g/L and 1002000 滋g/L,respectively,and havea linear relationship with the ratio of quantitative ion chromatographic peak area of quantitative ion tointernal standard,with correlation coefficients of 0.997 and 0.998,and detection limits of 1.2 滋g/kg and 13滋g/kg,respectively.The recovery rates of sample spikes were 75.7%96.8%,81.5%123%,and the relativestandard deviations of the measurement results were 5.8%7.6%,3.8%4.7%(n=8),respectively.Thismethod has a low detection limit and high accuracy,and can be used for the determination of n-hexane andcyclohexanone in soil.Keywords：purge and trap;gas chromatography-mass spectrometry;n-hexane;cyclohexanone;soil本文建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的分析方法。该法不需要样品处理，操作简单、检出限低、准确度高，适用于土壤样品中正己烷和环己酮的快速分析。参考文献：1 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