SH∕T 1832-2020 异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法(石油化工).pdf

. . . . 中中华华人人民民共共和和国国石石油油化化工工行行业业标标准准 / 异异戊戊二二烯烯橡橡胶胶微微观观结结构构的的测测定定核核磁磁共共振振氢氢谱谱法法 发发布布 实实施施中中华华人人民民共共和和国国工工业业和和信信息息化化部部 发发布布前 言本标准按照 / 给出的规则起草本标准由中国石油化工集团有限公司提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 (/ / ) 归口本标准起草单位: 怡维怡橡胶研究院有限公司、 抚顺伊科思新材料有限公司、 青岛宏驰轮胎有限公司、 北京燕山石化高科技术有限责任公司、 中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、 镇江奇美化工有限公司本标准主要起草人: 王超、 吴爱芹、 李晓银、 彭金瑞、 刘爱芹、 林庆菊、 卜少华、 王超先、 陶红辉本标准为首次发布/ 异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件 范围本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶 () 中顺式 结构 ()、 反式 结构 () 和 结构 () 含量的方法本标准适用于 生橡胶 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件/ 橡胶 溶剂抽出物的测定/ 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 部分: 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法/ 天然、 合成生胶取样及制样方法 方法概要将经抽提干燥过的 样品溶解在氘代氯仿中 在给定的参数条件下 测定试样的核磁共振氢谱通过不同化学环境下质子的化学位移及其积分面积 计算得到 结构、 结构和 结构的含量 试剂 氘代氯仿 (): 纯度大于 (摩尔分数) 含不大于 (体积分数) 的四甲基硅烷() 作为内标 级 丙酮: 分析纯 仪器 核磁共振波谱仪: 具有 或更高频率的傅立叶变换核磁共振仪 () 抽提器: 符合 / 的规定 真空烘箱: 温度可控制在 真空度小于 分析天平: 能够精确至 / 取样和制样按照 / 的规定取样按照 / 中方法 的规定 用丙酮 ( ) 抽提样品 在 的真空烘箱中干燥抽提后的 试样至恒重 分析步骤 取 抽提过的 试样 放入 核磁样品管内 加入 或 氘代氯仿( ) 至室温下完全溶解 设定核磁共振氢谱测试条件:) 脉冲程序 单脉冲) 试验温度室温) 数据点) 中心频率) 扫描宽度) 脉冲角度) 脉冲间隔时间) 扫描次数 次 将配置好的样品放入仪器内进行测定 对收集到的 信号进行傅立叶变换、 相位校正 并将 的化学位移定标为 记录谱图 按表 将 范围内谱峰准确积分 表 所列 、 、 是对 样品溶液在核磁共振氢谱中信号积分面积的限定 图 、 图 所示为 、 、 在核磁共振氢谱中积分面积的示例 对于稀土催化体系或其他特殊工艺合成的异戊二烯橡胶 反式 结构含量极少或没有 面积 积分值取零表 积分信号面积的限定面积信号积分范围从约 处到约 处的最小强度点从约 处到约 处的最小强度点从约 处的最小强度点到 / 说明: 化学位移 ()、 、 信号强度积分面积图 典型核磁共振氢谱示例 说明: 化学位移 () 信号强度积分面积图 典型核磁共振氢谱示例 (部分放大)/ 结果计算 中 、 、 三种微观结构的含量以试样的质量分数计 数值以表示 按式() 式 () 计算:()()()式中: 从约 处到约 处的最小强度点的积分面积 从约 处到约 处的最小强度点的积分面积 从约 处的最小强度点到 的积分面积 精密度 总则 按照 / 的规定确定方法的精密度 精密度数值 (置信概率) 见表 表 表中的数值是测定结果的平均值和试验方法精密度的估算值 重复性在重复性条件下 两次独立测试结果的绝对差值应不大于 再现性在再现性条件下 两次独立测试结果的绝对差值应不大于 表 中顺式 结构含量的精密度试样平均值实验室内实验室间()() 表中所列符号定义如下: 重复性标准差 用测量单位表示: 重复性 以测量值单位表示(): 重复性 以相对百分数表示: 再现性标准差 用测量单位表示: 再现性 以测量值单位表示(): 再现性 以相对百分数表示/ 表 中反式 结构含量的精密度试样平均值实验室内实验室间()() 表中所列符号定义同表 表 中 结构含量的精密度试样平均值实验室内实验室间()() 表中所列符号定义同表 试验报告试验报告应包括以下内容:) 本标准的编号) 关于样品的详细说明) 所用仪器型号和实验条件) 试验结果) 与规定方法的所有偏离) 试验日期/ 中 华 人 民 共 和 国 石 油 化 工 行 业 标 准 异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 SH/T 18322020 * 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街 58 号 邮编：100011 电话： [phone] 石化标准编辑部电话： [phone] 发行部电话： [phone] http:/www.sinopec- E-mail: 北京艾普海德印刷有限公司印刷 版权专有 不得翻印 * 开本 8801230 1/16 0.75 印张 13 千字 2021 年 3 月第 1 版 2021 年 3 月第 1 次印刷 * 书号：1551141747 定价：30.00 元 SH/T 18322020