T∕ZZB 1533-2020 橡胶塑料用纳米碳酸钙.pdf

ICS 71.060.50 G 12 T/ZZB 15332020 橡胶塑料用纳米碳酸钙 Nanoscale calcium carbonate for runbber and plastic porduction 2020 - 02 - 01 发布 2020 - 03 - 01 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 团体标准 T/ZZB 15332020 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 基本要求 . 1 4 技术要求 . 2 5 试验方法 . 3 6 检验规则 . 4 7 标志、标签、包装、运输和贮存 . 5 8 质量承诺 . 6 T/ZZB 15332020 II 前 言 本标准依据GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：杭州正和纳米科技有限公司。 本标准参与起草单位：浙江省建德市正发碳酸钙有限公司、浙江省建德市正发药业有限公司、杭州正和高分子新材料有限公司、建德市食品药品检验检测中心（排名不分先后）。 本标准主要起草人：张清华、汪志伟、张瑞平、项舜、毛磊、庄涛、杨晓霏、谢启祥、秦爱军、熊道明、方燕。 本标准评审专家组长：余子英。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司负责解释。T/ZZB 15332020 1 橡胶塑料用纳米碳酸钙 1 范围 本标准规定了橡胶塑料用纳米碳酸钙的基本要求、形貌、技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存、质量承诺。 本标准适用于加工橡胶和塑料制品的纳米碳酸钙粉体材料。 分子式：CaCO3。 相对分子质量：100.09（按 2016 年国际相对原子质量） 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 1912008，ISO 780:1997、MOD） GB 5009.76 食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9103 工业硬脂酸 GB/T 192812014 碳酸钙分析方法 GB/T 195902011 纳米碳酸钙 HG/T 22262010 普通工业沉淀碳酸钙 HG/T 25672006 工业活性沉淀碳酸钙 3 基本要求 3.1 研发设计 3.1.1 应具备矿石原料成份的分析能力，生产过程活化工艺的优化设计能力。 3.1.2 应具备模拟下游企业产品应用于加工橡胶和塑料制品可靠性的设计和验证能力。 3.2 原辅材料 3.2.1 应选用碳酸钙含量 97.5 %以上、氧化镁含量 0.6 %以下、三氧化二铁含量 0.08 %以下及重金属含量符合 RoHs 的碳酸钙原料。 3.2.2 应选用含硫量小于等于 0.5 %的煤。 3.2.3 应选用符合标准 GB/T9103 中一等品要求的硬脂酸。 3.3 工艺及装备 3.3.1 应采用纳米粒子的常温碳化合成工艺，常温连续高速剪切表面处理工艺。 T/ZZB 15332020 2 3.3.2 应采用自动化可编程控制系统对煅烧、消解、碳化、表面处理、脱水、烘干、解聚生产过程进行控制。 3.3.3 生产过程应采用余热综合利用、废水综合处理循环利用,无粉尘泄漏排放等技术。 3.4 检验检测 3.4.1 应具备石灰石的碳酸钙含量、氧化镁含量、三氧化二铁含量及煤的含硫量检测能力。 3.4.2 应具备生产过程实时监控浆液浓度、pH、碳化二氧化碳浓度的检测能力。 3.4.3 应具备外观、碳酸钙含量、镁（以 MgO 计）、活化度、盐酸不溶物、比表面积、吸油值、白度、水分和 pH 的检测设备和检测能力。 4 技术要求 4.1 外观 白色粉末，无异物。 4.2 形貌 电镜下产品形貌分为：立方形、链状。 4.3 理化指标 理化指标应符合表1的要求。 表1 理化指标要求 项 目 指 标 型 型 型 碳酸钙 （CaCO3）（干基） ， w /% 95 95 95 平均粒径 （TEM/SEM） /n 50 5070 100 晶粒度（XRD 线宽化法）/nm 100 比表面积 （BET） /(m2/g) 18 22 18 吸油值/ （g/100g） 30 30 40 白度 95 96 96 pH 9.0 水分/% 0.4 0.3 0.3 镁 （以 MgO 计） w/% 0.8 0.6 0.6 活化度 w/% / 98 98 盐酸不溶物 w/% / 0.15 0.15 团聚指数 按供需双方协商 4.4 有害物质及限量 有害物质及限量应符合表2的要求。 T/ZZB 15332020 3 表2 有害物质及限量要求 项 目 指 标 型 型 型 铅（Pb）w/% 0.0010 汞（Hg）w/% 0.0002 镉（Cd）w/% 0.0002 六价铬（Cr）w/% 0.0005 砷（As）w/% 0.0003 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2 外观测定 目测。 5.3 理化指标测定 5.3.1 形貌 使用点分辨率0.3 nm的透射电子显微镜（TEM）或扫描电子显微镜（SEM）直接观测粒子的形状，并使用像素10241024的照相机（CCD）拍照。 5.3.2 碳酸钙含量 按GB/T 195902011中6.3条规定进行。 5.3.3 平均粒经 按GB/T 195902011中6.4条规定进行。 5.3.4 晶粒度（XRD 线宽化法） 按GB/T 195902011中6.5条规定进行。 5.3.5 比表面积 按GB/T 195902011中6.6条规定进行。 5.3.6 吸油值 按GB/T 195902011中6.8条规定进行。 5.3.7 白度 按GB/T 195902011中6.9条规定进行。 T/ZZB 15332020 4 5.3.8 pH 值 按GB/T 195902011中6.10条规定进行。 5.3.9 水分 按GB/T 195902011中6.11条规定进行。 5.3.10 镁含量 按GB/T 195902011中6.13条规定进行。 5.3.11 活化度质量分数 按GB/T 192812014中3.19条规定进行。 5.3.12 盐酸不溶物含量 按GB/T 192812014中3.15条规定进行。 5.3.13 团聚指数 按GB/T 195902011中6.7条规定进行。 5.4 有害物质及限量测定 5.4.1 铅含量 铅含量的测定按照HG/T 22262010中6.15条规定进行。 5.4.2 汞含量 汞含量的测定按照HG/T 22262010中6.17条规定进行。 5.4.3 镉含量 镉含量的测定按照HG/T 22262010中6.18条规定进行。 5.4.4 六价铬含量 六价铬含量的测定按照HG/T 22262010中6.16条规定进行。 5.4.5 砷含量 砷含量的测定按照GB 5009.76的规定进行。 6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 型式检验 本标准规定的第4章技术要求为型式检验项目， 在正常生产情况下， 每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验： a) 更新关键生产工艺； T/ZZB 15332020 5 b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 与上次型式检验有较大差异； e) 合同规定。 6.1.2 出厂检验 外观、碳酸钙含量、镁（以MgO计）、活化度、盐酸不溶物、比表面积、吸油值、白度、水分和pH为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2 组批 生产企业用相同材料， 基本相同的生产条件， 连续生产或同一班组生产的橡胶塑料用纳米碳酸钙为一批，每批产品不超过60 t。 6.3 抽样 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查。生产厂可在包装线上自动采取或包装封口前采样。 6.4 判定规则 6.4.1 生产厂应保证所有出厂的橡胶塑料用纳米碳酸钙都符合本标准的要求。 6.4.2 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6.4.3 采用 GB/T 81702008 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1 标志、标签 7.1.1 橡胶塑料用纳米碳酸钙包装上应牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号和 GB/T 191 中规定的“怕雨”标志。 7.1.2 每批出厂的橡胶塑料用纳米碳酸钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和标准编号。 7.2 包装 橡胶塑料用纳米碳酸钙采用符合编织袋或纸塑复合包装袋，袋口严密封口，每袋净含量为12.5 kg、20 kg和25 kg，如客户有特殊要求时可采取特殊形式包装。 7.3 运输和贮存 7.3.1 橡胶塑料用纳米碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮，不得与酸混运。 7.3.2 橡胶塑料用纳米碳酸钙应贮存与干燥、阴凉通风的仓库内，在贮存和运输过程中应防止受潮，不得与酸混贮。 T/ZZB 15332020 6 8 质量承诺 8.1 如客户有质量异议时，应在 24 小时以内响应。 8.2 在规定的产品包装、运输、贮存的条件下六个月内顾客反馈使用过程中如有产品质量问题应免费更换。 8.3 客户购买产品后生产制造使用过程中如有技术疑难问题应及时为客户提供相应的技术指导服务。 _