Nb在变形高温合金中的作用.pdf

第 44 卷第 6 期2023 年 12 月Vol.44.No.6December 2023特殊钢SPECIAL STEELNb在变形高温合金中的作用王志刚1，2，王立2，曹政2（1 钢铁研究总院高温材料研究所，北京 100081；2 大冶特殊钢有限公司技术中心，黄石 435001）摘 要：以载入 中国高温合金手册（2012年版）的经过国家验收、鉴定或批量生产的变形高温合金为主要研究对象，通过大量的文献调研，总结了Nb在变形高温合金中的作用。总结表明，在高温合金中，Nb既是主要的固溶强化元 素，又 是 主 要 的 沉 淀 强 化 元 素。在 固 溶 强 化 型 高 温 合 金 中，Nb 主 要 形 成 NbC、Z-（Ni0.04Cr0.83Fe0.13）1.9（W0.15Mo0.09 Nb0.76）3.3 N等相，显著提高合金的蠕变强度，降低蠕变速率，同时能保证合金良好的焊接工艺性能；在沉淀强化型高温合金中，主要形成-Ni3（Al，Ti）相、-Ni3 Nb相、-Ni3 Nb相、-Ni3（Nb，Ti）相、Laves-（FeCoNi）1.84（NbTiSi）相等，通过控制析出相尺寸、形貌和分布的变化来获得良好的综合性能。目前有接近30%的变形高温合金均采用Nb元素进行强化，现代高温合金材料的发展已经离不开Nb元素。关键词：Nb；变形高温合金；固溶强化型高温合金；沉淀强化型高温合金DOI:10.20057/j.1003-8620.2022-00241 中图分类号：TG113.12The Role of Nb in Deformed SuperalloysWang Zhigang1，2，Wang Li2，Cao Zheng2（1 High Temperature Materials Research Institute of Beijing Iron and Steel Research Institute，Beijing 100081，China；2 Technical Center of Daye Special Steel Co.，Ltd.，Huangshi 435001，China）Abstract：In this paper，the main research object is the deformed superalloys that have passed the national acceptance，identification or batch production，which are included in the China Superalloy Manual（2012 edition），through a large number of literature research，the role of Nb in deformed superalloys is summarized.The results show that Nb is not only the main solution strengthening element，but also the main precipitation strengthening element in superalloys.In the solution strengthened superalloy，NbC and Z-（Ni0.04Cr0.83Fe0.13）1.9（W0.15Mo0.09Nb0.76）3.3 N are mainly Nb formed，which can significantly improve the creep strength of the alloy，reduce the creep rate，and ensure the good welding process performance of the alloy；In precipitation strengthened superalloys -Ni3（Al，Ti）、-Ni3 Nb、-Ni3 Nb、-Ni3（Nb，Ti）and Laves-（FeCoNi）1.84（NbTiSi）etc are mainly Nb formed，and good comprehensive properties can be obtained by controlling the changes of the size，morphology and distribution of the precipitated phase.At present，nearly 30%of deformed superalloys are strengthened by Nb，and the development of modern superalloy materials has been inseparable from the participation of Nb.Key Words：Nb；Wrought Superalloy；Solid Solution Strengthened Superalloy；Precipitation Strengthened Superalloy高温合金是以铁、钴、镍为基体，可在600 以上复杂应力条件下长期服役，具有表面稳定性的奥氏体金属材料。按照成型方式可分为变形、铸造和粉末三大类，其中变形高温合金牌号最多、应用最为广泛1。Nb在高温合金中既有固溶强化作用，又有沉淀强化作用，变形高温合金有30%以上通过Nb进行强化。特别是在高温合金市场中需求量最大的 GH4169和 GH3625合金及其同类合金中，Nb含量都在3.5%以上。本文对载入 中国高温合金手册（2012版）2（以下简称“手册”）的77个已经通过国家验收、鉴定或批产的变形高温合金品种进行了梳理，详细介绍了Nb元素在变形高温合金中的强化机理和作用。1Nb与变形高温合金的发展概况铌3，化学符号Nb，原子序数41，是一种过渡金属元素。在地壳中的含量大约为0.002%，可开采储量440万吨，世界最大矿藏位于巴西米纳斯吉拉斯州，属于CBMM4（巴西矿物冶金公司）。1864年，瑞士化学家德马里尼亚首次通过还原反应制成金属铌，直到20世纪初，铌有了商业上的应用。1920年，人们发现了Nb元素对钢材的强化作用。此后，伴随着钢铁工业的不断发展，钢铁材料成为Nb最大的消费领域5。特别是在目前常用的高温合金中，大约有50多种合金通过Nb元素进行强化6-7。1941年，英国开发出了世界上第一个高温合金 综述 作者简介：王志刚（1982），男，博士研究生，教授级高级工程师；E-mail:；收稿日期：2022-12-251第 44 卷 特殊钢Nimonic75，经过80多年的发展，美国、俄国、英国和中国成为国际高温学界公认的具有完整高温合金体系的4个国家。中国从1956年开始，经过几十年的发展，目前已经有200多个高温合金牌号8-9。其中 22 个常用的变形高温合金采用 Nb 元素进行强化。特别需要指出的是，在变形高温合金中应用市场最广、年消费量最大的GH4169和GH3625合金均采用Nb元素进行强化。2Nb在变形高温合金中的应用2.1Nb在固溶强化型高温合金中的应用Nb原子半径比W、Mo大，与Fe、Co、Ni基体具有更大的晶格错配度，因此，Nb的固溶强化作用更明显。“手册”收录的23个固溶合金中，有5个采用Nb元素进行固溶强化10-11，见表1。它们都具有出色的力学性能见表 2。在 GH1140 合金的基础上增加1.5%的Nb进行复合强化而自主研制出的GH1015合金，通过MC和M6C型碳化物进行强化，使用温度比 GH3030 要高出 100 以上12。GH3039 合金中含有少量的 Ti（CN）、NbC 和 M23C6型碳化物，在1 000 以下长期使用有良好的组织稳定性13。在含N的高温合金产品中，Nb元素通过形成氮化物Z相来达到有效阻止晶粒长大，细化奥氏体晶粒的目的。Z相具有四方点阵结构，a=0.678 nm，c=0.739 nm，化 学 成 分 为（Ni0.04Cr0.83Fe0.13）1.9（W0.15Mo0.09 Nb0.76）3.3 N，在900 以下具有优异的高温稳定性14。经（1 16010）1 h，AC（空冷）标准热处理后，GH1016合金中含有大约2%的一次Z相，长期时效后析出二次 Z 相，数量可达到 3%5%。GH1131 合金中 Nb 含量相对偏低，按标准热处理（1 16010）1 h，AC 后，NbC 和 Z 相总量在 1.5%左右15。GH3625合金是含Nb最高的固溶强化型合金，具有良好的工艺性能、综合力学性能和抗腐蚀性能，可广泛应用于制造航空发动机零部件、宇航结构部件和各种化工设备 16-17。其发明者H.L.Eiselstein和 J.Gadbut通过正交析因试验证明：Nb在 Ni基体中的最大固溶度是2%，当Nb含量2%时，强化效应非常微弱，进一步增加Nb含量可以降低奥氏体基体的堆垛层错能，显著提高合金的蠕变强度，降低蠕变速率18。图1、图2显示了在GH3625合金基体成分的基础上，通过改变Cr、Mo、Nb含量来测试各元素对合金816 塑性应变和蠕变强度的影响，结果显示Nb的影响效果最为明显。当Nb含量4%时，会产生明显的沉淀强化现象，违背了合金设计的初衷，因此 Nb 含量设计最后固定在 3.15%4.15%，Nb 的存在还保证了合金良好的焊接工艺性能。据北京钢铁研究总院的市场调研信息，国内GH3625合金的年需求量已经达到 5 000 t以上，主要是线材。该合金类似美国Inconel 625（625合金），Nb的固溶强化作用在其中得到了非常好的体现。它不仅具有优异的工艺性能和使用性能，具有广阔的市场应用前景。同时它也是一个非常优异的“种子”，在其基础上衍生出很多高端的材料，表3列举了625合金及其部分衍生产品的典型化学成分18。它们不仅充分利用了Nb元素优异的固溶强化作用，同时将Nb作为重要的沉淀强化元素加以利用，获得了更好的耐蚀耐高温性能和更广阔的应用前景。2.2Nb在沉淀强化型高温合金中的应用Nb不仅具有非常好的固溶强化效果，同时也是表1含Nb固溶强化型高温合金的主要化学成分（质量分数）Table 1Main chemical composition of Nb containing solid solution strengthened superalloy%合 金GH1015GH1016GH1131GH3039GH3625C0.080.080.100.080.10Cr19.0022.0019.0022.0019.0022.0019.0022.0020.0023.00Ni34.0039.0032.0036.0025.0030.00余58.00Co-0.20W4.805.805.006.004.806.00-Mo2.503.202.603.302.803.501.802.308.0010.00Al-0.350.750.40Ti-0.350.750.40Fe余余余3.005.00Nb1.101.600.901.400.701.300.901.303.144.15V-0.100.30-N-0.130.250.150.30-2第 6 期王志刚等：Nb在变形高温合金中的作用沉淀强化相的主要形成元素。“手册”收录的53个沉淀强化型高温合金，17 个需要通过 Nb 进行强化。Nb主要通过形成 相、相、相、相、Laves相等来参与沉淀强化作用8，19-20。在这些常用的沉淀强化型高温合金中，含 Nb 量最高的就是 GH4169 合金，其次是GH2907和GH2909合金，见表4，它们有表2含Nb固溶强化型高温合金的典型力学性能Table 2Typical mechanical properties of solid solution strengthened superalloy containing Nb合金GH1015GH1016GH1131GH3039GH3625固溶温度/1 1401 1701 1501 1701 1501 1701 0501 0809501 030冷却方式ACACACAC-ACACACACACAC实验温度/室温700900室温750900室温9001000室温800室温抗拉强度Rm/MPa665390175705390185735186110700245930屈服强RP0.2/MPa-345-415断后伸长率A/%353040353040324050404030断后面缩率Z/%403545403545404550-实测实测图1Nb对GH3625合金塑性应变的影响（816/52 MPa）Fig.1Effect of Nb on plastic strain of GH3625 alloy（816/52 MPa）图2强化元素对GH3625合金蠕变强度的影响（816/66 MPa）：（a）Nb，（b）Mo，（c）CrFig.2Effect of strengthening elements on creep strength of GH3625 alloy（816/66 MPa）：（a）Nb，（b）Mo，（c）Cr3第 44 卷 特殊钢非常优异的力学性能，见表5。在 GH4169 合 金 中，Nb 的 主 要 作 用 是 形 成-Ni3Nb相，具有有序的体心四方结构（DO22），点阵常数a=0.362 4 nm、c=0.740 6 nm，相比于相，它与基体保持着更高的错配度，对力学性能的影响更加明显。当w Nb 在4.99%5.50%之间变化时，随着 Nb的增加，会析出更多的 相，如图 3所示。特别是650 的高温拉伸强度逐步提升，但相应的塑性不受影响21，如图4所示。因此，航空涡轮盘等转动件材料一般都采用接近标准上限的Nb含量，以获得更好的高温强度和使用性能。在 GH4169合金中 Nb的另一个作用是形成有益的-Ni3Nb 相，相具有正交有序结构，晶格常数 a=0.510 6 nm，b=0.425 1 nm，c=0.455 6 nm。它是一种稳定的共格结构，相的析出能起到钉扎晶界，阻止晶粒长大的作用，适量的相可以降低合金的缺口敏感性，提高持久性能，但是过量的相会成为裂纹萌生和发展的通道，使合金性能恶化22-25。相的适量析出最好通过控制锻造工艺来实现。表3625合金及其衍生产品的典型化学成分（质量分数）Table 3Typical chemical composition of 625 alloy and its derivative products%合 金625625PLUS725718706Rene 220PWA 1472C0.060.010.010.040.030.040.04Cr21.5021.0021.0019.0016.0019.0012.00Ni61.0061.0057.0052.5041.5052.5058.00Mo9.008.008.003.00-3.303.00Al0.200.200.250.500.200.500.60Ti0.201.301.500.901.751.002.00Fe2.502.509.0018.5040.00余18.0Nb3.603.403.505.102.905.106.00其余-N0.02-B:0.002-B:0.005;Co:12.0B:0.002表4部分含Nb沉淀强化型高温合金的主要化学成分（质量分数）Table 4Main chemical compositions of some precipitation strengthened superalloys containing Nb%合金GH2907GH2909GH4169C0.060.060.020.08Cr1.001.0017.0021.00Ni35.0040.0035.0040.0050.0055.00Co12.0016.0012.0016.00-Mo-2.803.30Al0.200.200.300.70Ti1.301.801.301.800.751.15Fe余余余Nb4.305.204.305.204.755.50Si0.070.350.250.500.35表5部分含Nb沉淀强化型高温合金的典型力学性能要求Table 5Main mechanical properties of some precipitation strengthened superalloys containing Nb合金GH2907GH2909GH4169热处理制度*980 15 1 h，AC；775 15 12 h/FC(55/h)620 15 8 h，AC980 15 1 h，AC；980 15 1 h，AC；775 15 12 h/FC(55/h)620 15 8 h，AC950980 10 1 h，AC；720 15 8 h/FC(55/h)620 15 8 h，AC实验温度/室温540室温650室温650抗拉强度Rm/MPa1 0358251 2059301 2751 000屈服RP0.2/MPa7255859657201 035860断后伸长A/%5.0128101212断后面缩率Z/%7.53012151515注：*表中“FC”代表炉冷，本文下同图3Nb含量对GH4169合金不同温度相质量分数的影响（数值模拟结果）Fig.3Effect of Nb content on the mass fraction of phase at different temperatures of GH4169 alloy（numerical simulation results）4第 6 期王志刚等：Nb在变形高温合金中的作用GH4169合金在650 以下具有较高的强度，良好的抗疲劳、抗辐射、抗氧化和耐腐蚀性，可广泛应用于航空、航天、核能和石油化工等领域，是目前年需求量最大的高温合金品种。例如：在现代航空发动 机 中，高 温 合 金 材 料 占 发 动 机 总 重 量 接 近50%26，其中 45%以上是 GH4169合金。仅在装备歼击机的第三代大型发动机中，该合金的零件种类达到160余种27。在 GH2907 和 GH2909 合金中，Nb 主要形成 -Ni3（Nb，Ti）相，沿基体 001 晶带轴析出，面心立方结构（LI2型），与基体共格（相晶格常数 a=0.354 00.362 7 nm，基体晶格常数a=0.360 8 nm），呈球形或正方形28-29，析出温度为540760。相数量是决定高温合金强度的主要因素，所以，通常情况下，数量越多，强化效果会越好。GH2907合金经过标准热处理（980 15 1 h，AC+775 15 12 h/FC（55/h）620 15 8 h，AC）后，相数量（）15.2%。其尺寸也是决定沉淀强化效果的一个重要参数，在数量一定时，相存在一个临界尺寸，小于临界尺寸，位错切割机制起主要作用，相越大，强化效果越好。超过临界尺寸，Orowan机制起主要作用，相越大，强化效果越差。GH2909合金经过标准热处理（980 15 1 h，AC+980 15 1 h，AC+720 15 8 h/FC（55/h）620 15 8 h，AC）后，可以获得比GH2907合金更高的强度。其中720 主要是析出尺寸较大的方形 相，对合金强度起决定性作用，620 主要是补充析出尺寸较小的球形 相，可以进一步提高合金强度，但更多的是起协调晶粒变形，优化合金塑性的作用30。由于GH2907合金和GH2909合金中不含Al，-Ni3（Nb，Ti）相稳定性较差，在较高温度和较长时间下时效，相会转换成相对稳定的-Ni3（Nb，Ti）相。研究表明，-Ni3（Nb，Ti）相的晶体结构与Si含量有关。当Si含量较低时，相具有DO19Ni3Zn型密排六方结构31，晶格常数为a=0.517 7 nm、c=0.416 9。当Si 含量达到 0.40%以上时，相具有正交晶系结构32，a=0.450 0 nm、b=0.800 0 nm、c=1.200 nm。在770 时效，相会通过逐渐消耗 相转化析出。当720 时效8 h后，观察到 相在某些区域聚集成板状，当720 时效50 h后，相尺寸增加，数量减少，相变粗，数量增加。两相相交形成典型的魏氏体形态如图5所示33-34。在770 时效，相会直接从过饱和奥氏体中析出，大部分呈“双胞”结构生长如图6所示。相的存在可以起到抑制高温应力状态下氧原子沿晶界的扩散，大幅度改善合金的高温持久性能35-36。但是过量的相析出，一方面会消耗大量的Nb，降低合金强度，另一方面会阻碍晶内滑移变形，对合金的拉伸塑性产生不利的影响。图4Nb含量对GH4169合金650 拉伸性能的影响Fig.4Effect of Nb content on tensile properties of GH4169 alloy at 650 图5GH2909合金720 时效后的组织：（a）8 h，（b）50 hFig.5Microstructure of GH2909 alloy aged at 720：（a）8 h，（b）50 h5第 44 卷 特殊钢Laves相是AB2型化合物，A和B原子直径比为1.225，是一种拓扑密排相。一般情况下，在含铁量较高的合金中更加容易析出。针状（片状）Laves相通常是裂纹形核和扩展的通道，从而明显降低合金的持久强度和室温塑性。颗粒状的Laves相，如果数量少，一般对力学性能没有明显影响；如果数量较多，会消耗大量的Cr、Mo、Ti、Nb等元素，从而降低合金的固溶强化效果，造成力学性能恶化。因此，在大部分高温合金中，Laves相都作为有害相对待，但是在GH2909合金中，Laves相可以起到抑制晶界迁移，控制晶粒尺寸的作用。特别是当Laves相沿晶界分布，可阻止氧原子沿晶界扩散而形成脆性氧化层，从而有效阻止持久缺口敏感性的产生，提高合 金 的 持 久 性 能32。Laves 相 为 六 方 结 构，a=0.452 0 nm，c/a=1.62。化 学 组 成 为（FeCoNi）1.84（NbTiSi），相中含有Si的原子百分比为8%，对应基体中Si的原子百分比为1%，正是因为Si元素的存在，促进了 Laves 相的析出，析出温度为 8001 040 36-37。GH2907和GH2909合金具有较高的强度，低的热膨胀系数，良好的抗冷热疲劳性能和几乎恒定不变的弹性模量，被广泛用于制作650 以下使用的各类航空、航天发动机环形件和机匣，特别是GH2909合金具有更好的强度性能。目前国内低膨胀高温合金的年需求量已超过700 t，随着GH2909合金材料质量的稳定及应用市场的推广，十年内，国内低膨胀高温合金的年需求量有望达到 2 000 t以上。2.3Nb在未来高温合金中的应用展望在大部分依靠Nb合金化的变形高温合金中，如GH6783、GH4648、GH4698、GH4742、GH2150、GH4099 等合金，Nb 都是形成 相的主要组成元素，适量的Nb不仅为合金提供了优异的强度性能，而且保障了合金良好的焊接性能和工艺性能。这些合金在航空航天发动机、地面燃气轮机、超超临界发电机组等高精尖技术领域都有非常成功的应用38。由于Nb具有良好的固溶强化作用和沉淀强化作用以及可以为高温合金提供良好工艺性能和焊接性能保障，现代高温合金材料的发展已经离不开Nb元素。Nb是支持高温合金发展的重要强化元素，主要分布在基体以及相和 相中，不仅可以起到有效的沉淀强化作用，也是非常重要的固溶强化元素，一部分Nb还可以形成弥散分布的碳化物，起到抑制晶粒长大的作用。Nb的加入可以使相和相的反相畴界能增加，大幅度提高合金的屈服强度和持久蠕变性能，从而提高合金的使用温度。在一定程度上还可以作为战略贵金属元素Ta的替代品。随着未来航空工业的发展，发动机对材料使用温度的要求越来越高，越来越多的新型高温合金产品将引入Nb进行复合强化，Nb在高温合金中的使用比例也会越来越高。但是由于Nb是严重的枝晶间偏析元素，同时也是Laves相等拓扑密排相的形成元素，因此，在高Nb含量高温合金的开发过程中，将会给含 Nb 高温合金大锭型冶炼工作带来更大的挑战。3结论（1）Nb在高温合金中，既是主要的固溶强化元素，也是主要的沉淀强化元素，在通过国家鉴定、验收或批产的变形高温合金中，近30%的牌号需要通过Nb进行强化。（2）Nb在固溶强化型高温合金中主要形成NbC相、Z相等，可以显著提高合金的蠕变强度，降低蠕变速率，同时能保证合金良好的焊接工艺性能。（3）Nb在沉淀硬化型高温合金中主要形成 相、相、相、相、Laves相等，通过控制析出相尺寸、形貌和分布的变化来获得良好的综合性能。（4）含Nb最高的固溶强化型高温合金GH3625，含Nb量为3.5%；含Nb最高的沉淀强化型高温合金GH4169，含 Nb 量为 5.0%；它们占据国内高温合金市场需求量的前两名。特别是随着对Nb强化作用研究的不断深入，越来越多的新型高温合金采用Nb进行强化，高Nb含量高温合金的开发，在获得更优异性能的同时，也将给大锭型冶炼工作带来更大的挑战。图6GH2909合金770 时效10 h后的组织Fig.6Microstructure of GH2909 alloy aged at 770 for 10 h6第 6 期王志刚等：Nb在变形高温合金中的作用参考文献1 黄乾尧，李汉康.高温合金 M.北京：冶金工业出版社.2000：4-7.2 中国高温合金手册 M.北京：中国标准出版社，中国质检出版社.2012.3 蓝兰.铌 M.北京：中国工业出版社.1964：5-12.4 幸良佐.国外钽铌工业发展概况 J.江西冶金，1982，02（1）：66-69.5 郭青蔚.铌在钢铁工业中的应用 J.稀有金属快报，2005，23（3）：31-34.6 Xie Xishan.An 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