硅酸盐水泥实验.doc

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[北京化工大学毕业论文（设计）

北京化工大学

硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的含量的测定

专业 工业分析与检验
班级 甘分专
学号 121002
学生姓名 韩得满
指导教师 张婧

完成日期： 2013年 5 月 5日

1

摘 要
在本实验中，采取了经典的化学分析方法以及仪器分析方法对硅酸盐水泥系统中的主要部分进行测定分析。化学分析方法是基于将元素先进性分组分离，然后进行测定，本实验对SiO2采用化学分析法；对于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其离子、Al、Mg与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物，采用仪器分析法中配位滴定法，进行定性、定量的测定。

关键字：硅酸盐；分光光度；酸碱滴定；化学分离法；配位滴定法。

- 2 -

目录
第一章 文献综述 - 3 -
1.1 水泥简介 - 3 -
1.2 水泥特点及用途 - 4 -
第二章 实验部分 - 4 -
2.1化学分析法 - 4 -
2.1.2 试剂 - 6 -
2.1.3 分析步骤 - 7 -
2.1.4 数据处理 - 10 -
2.2 仪器分析法 - 13 -
(1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg) - 14 -
2.2.1原理 - 14 -
2.2.2 试剂 - 14 -
2.2.3 分析步骤 - 15 -
（2）、分光光度法（测Al） - 15 -
2.2.4 原理 - 15 -
2.2.5 试剂 - 15 -
2.2.6 分析步骤 - 16 -
2.3 数据处理 - 16 -
第三章 结果与结论 - 21 -
参考文献 - 22 -
致 谢 - 23 -

第一章 文献综述
1.1 水泥简介
水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他许多水泥试样需用碱熔分解。铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于许多发达国家受资源和环境的限制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的发展，耐火材料的用量会逐步减少，而对耐火材料质量的要求越来越高。发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。这是耐火材料行业发展的必然趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料，发展到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。所以，铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要，更重要的是产品性能的提高。
1.2 水泥特点及用途
（1）、按照水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性物质是硫铝酸钙）等。因为它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸盐类水泥凝结速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。　　
（2）、按照水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于专门用途的水泥，有大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比较突出的某种性能的水泥，如膨胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。
第二章 实验部分
2.1化学分析法
2.1.1 SiO2的测定
SiO2的测定可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法，将试样与7 -8倍固体NH4Cl混匀后，再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950℃灼烧恒重。经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。

（2） 试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca、Mg分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2 ～2.5，以磺基水杨酸作指示剂。用EDTA滴定Fe；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH ≈ 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
测Fe:

无色→紫红色
紫红色→亮黄色
测Al：（返滴定法）

过量部分→绿色
黄色→紫红色
（3）滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离，加入三乙醇胺、酒石酸钾钠等作掩蔽剂，直接用EDTA进行滴定。
测Ca：
紫红色→纯蓝色
测Mg：
(紫红色)

紫红色→纯蓝色
2.1.2 试剂
1、甲基红0.2％： 取60ml乙醇试剂溶于40ml蒸馏水中配置成60％的乙醇溶液再将其与0.2 g甲基红混合至100 g。
2、磺基水杨酸钠指示剂10％：10 g磺基水杨酸钠溶于100 mL水中。
3、PAN指示剂0.3％：0.3 g PAN溶于100 mL乙醇中。
4、HAc-NaAc缓冲溶液（pH ≈ 4.2），把32.0 g无水NaAc溶于水中，加入50 mL冰醋酸，用水稀释至1L。
5、EDTA标准溶液0.025 mol/L
配制：称取10 g EDTA溶于温水中，用稀释至1 L。
标定：准确称取0.35 ～0.40 g CaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1:1 HCl溶液10 —20 mL，加热溶解，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。移取25.00 mL于锥形瓶中，加入20 mL pH ≈ 10的氨性缓冲溶液，2 ～ 3滴K-B指示剂，用0.025 mol/L EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰绿色即为终点。
6、标准溶液0.025 mol/L
配制：称6.24 g CuSO4·5H2O溶于水中，加4 ～5滴1:1 H2SO4，用水稀释至1 L。
体积比的测定：准确移取10.00 mL 0.025 mol/L EDTA，加水稀释至150 mL左右，加10 mL pH ≈ 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至80 ～ 90℃，加入PAN指示剂4--6 滴，用CuSO4溶液滴定至红色不变即为终点。计算1 mL CuSO4溶液相当于0.025 mol/L EDTA标准溶液的mL数。
7、K-B指示剂，称取0.2 g酸性铬兰K，0.4 g萘酚绿B于烧杯中，加水溶解后，稀释至100 mL。也可采用如下方法配制，将1 g酸性铬兰K，2 g萘酚绿B和40 g KCl研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。注意试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。
8、三乙醇胺（1+2)
9、HCl溶液1:1
10、NaOH溶液20％
11、CaCO3：将基准CaCO3置于120℃烘箱中，干燥2 h，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，备用。
12、5%酒石酸钾钠（释放剂）：取2.5 g酒石酸钾钠溶于50.0 ml水中。
13、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH ≈ 10.0）：称取17.0 gNH4Cl溶于130ml浓氨水中，再定容至250ml。
14、浓硝酸、1∶1氨水、浓盐酸、中速定量滤纸、1%NH4NO3、NH4Cl、定性滤纸、0.05%溴甲酚绿等。
2.1.3 分析步骤
1、SiO2的测定：
称取0.4 g试样，置于干燥的50 mL烧杯中，加入2.5 ～ 3 g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约2 mL），并滴定浓HNO3 2 —3滴，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10 min，加热水约40 mL，搅动，以溶解可溶性盐类，过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸，直到滤液中无Cl-为止（以AgNO3检查），将滤液定容至250ml的容量瓶中，供接下来Fe2O3和Al2O3的测定。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中，低温炭化并灰化后，于950 ℃约烧30 min。取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧冷至室温，再称重，直至恒温。计算试样中SiO2的含量。重复操作两次。
2、Fe2O3、Al2O3的测定：
① Fe2O3的测定：
方法一：
取分离SiO2后的滤液50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入0.05%的溴甲酚绿指示剂（pH值变色范围为3.8—5.4，溶液由黄色变为蓝绿色）2滴，逐滴用1∶1氨水调节溶液至蓝绿色，再用HCl（1:1）调节溶液呈黄色，再过量3—5滴（此时溶液的pH≈2.0）,加入10%磺基水杨酸钠指示剂10滴，用稀释10倍的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。根据EDTA的量，计算水泥熟料中Fe2O3的含量。重复操作三次。
方法二：
称取0.25 g左右试样置于250 mL烧杯中，加少许水润湿，加15 mL 1:1 HCl和3 ～ 5滴浓HNO3，加热煮沸。待试样分解完全后，用水稀释至150 mL左右。加热至沸，取下。加2 d甲基红指示剂，在搅拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈黄色，并略有氨味后，再加热煮沸，取下。待溶液澄清后，趁热用快速滤纸过滤，沉淀用1％NH4NO3热溶液充分洗涤，至流出液中无Cl—为止。滤液盛于250 mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，供测定Ca2+、Mg2+用。
滴加1:1 HCl于滤纸上，使氢氧化物沉淀溶解于原烧杯中，滤纸用热水洗涤数次后弃去。将溶液煮沸以溶解可能存在的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水至溶液的pH值为2—2.5（用pH试纸检验），加热至50—60 ℃，加10滴磺基水杨酸指示剂，用稀释10倍的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。记下EDTA用量，计算试样中Fe2O3的含量，重复操作两次。测Fe后的溶液供测Al用。
② Al2O3的测定：
在方法一滴定Fe3+后的溶液中，准确加入50.00 mL EDTA标准溶液，滴加1:1氨水至溶液pH值约为4，加入10 mL HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，取下稍冷。加6 ～ 8滴PAN指示剂，用稀释10倍的CuSO4标准溶液滴定溶液由淡黄色至显红色即为终点。记下CuSO4溶液的用量，计算试样中Al2O3的含量。重复操作三次。
3、CaO、MgO含量的测定：
在上述方法二测Fe2O3后的滤液中移取25 mL分离SiO2后的滤液，中和后，加20 mL pH ≈ 10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，2～3滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色转变为纯蓝色即为终点。记下EDTA滴定Ca、Mg含量的用量。
①CaO含量的测定：
移取25 mL分离氢氧化物沉淀后的滤液用20 ％ NaOH溶液调节至溶液的pH值为12 —12.5（用pH试纸检验），加2～3滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量，计算CaO的量。
②MgO含量的测定：用差减法计算。
备注：
v 可以用尿素代替NH3分离Fe2O3，使用尿素作沉淀剂可形成均匀沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3，减少对Ca，Mg的吸附。
EDTA滴定Fe时，溶液最高许可酸度为pH ＝ 1.5。pH < 1.5络合不完全，结果偏低；pH > 3，Al有干扰，使结果偏高。若试样为矾土水泥，含Al2O3量高，则滴定Fe3+时的pH值应控制在1.5～2.0之间，以减少大量Al干扰。
v 若试样Fe2O3、Al2O3含量不高，可不经分离直接用EDTA滴定Ca、Mg，即将过滤SiO2后溶液稀释至250 mL，取出100 mL连续滴定Fe、Al，取出50 mL滴定Ca、Mg含量，另取出25 mL滴定Ca。但滴定Ca、Mg含量时，需用酒石酸钾和三乙醇胺（或氟化钾+三乙醇胺）联合掩蔽Fe、Al，滴定Ca时，需用三乙醇胺掩蔽Fe、Al。
v 在滴定Fe3+时，近终点应放慢滴定速度，注意操作，仔细观察。滴定终点随铁的含量不同而不同，特别是含铁量低的样品，终点更难观察。当滴定至淡紫色时，每加入一滴，应摇动片刻，必要时再加热（滴完溶液温度约60 ℃），小心滴定至亮黄色。因为此处滴定不佳，不但影响Fe的测定，还影响Al的测定结果。
v 以PAN为指示剂，用CuSO4滴定EDTA时，终点往往不清晰，应该注意操作条件。滴定温度控制在80 — 85℃为宜，温度过低，PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低；温度太高，终点不稳定。为改善终点，还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。
2.1.4 数据处理
（1） 、EDTA标准溶液的配制
表2-1 EDTA标准溶液的配制
EDTA质量：MEDTA=10.0g；Caco3的质量：MCaco3=0.3954g
测得Caco3的浓度：CCaco3=0.0158mol/l
编号
1
2
3
VEDTA/ml
15.01
14.94
14.9
VCaco3/ml
25.00
25.00
25.00
CCaco3/mol/l
0.0158
0.0158
0.0158
CEDTA/mol/l
0.0263
0.0264
0.0265
Avg（CEDTA/mol/l）
0.0264
相对偏差 / %
0.40%
0.07%
0.33%
相对平均偏差 / %
0.27%
（2）、Cuso4标准溶液的配制
表2-2CuSO4标准溶液的配制
称取3.1337gCuSO4·5H2O定容至500ml用EDTA标定
编号
1
2
3
VEDTA/ml
10.00
10.00
10.00
CEDTA/mol/l
0.0264
0.0264
0.0264
VCuso4/ml
10.45
10.42
10.47
CCuso4/mol/l
0.0253
0.0253
0.0252
Avg（CCuso4/mol/l）
0.0253
相对偏差 / %
0.03%
0.26%
0.22%
相对平均偏差 / %
0.17%
得出1.0mlCuSO4溶液相当于0.0264mol/lEDTA标准溶液0.96ml。

(3)、SiO2含量测定
表2-3
水泥实验中SiO2含量测定
编号
M水泥样品/g
MNH4Cl/g
M空坩埚/g
MSiO2+坩埚/g
△M/g
1
0.4316
2.71
34.5089
34.6045
0.0956
2
0.4632
3.03
32.8277
32.9368
0.1091
计算：
Wsio2=×100% 公式2-1
式中：—坩埚加热灼烧后沉淀的质量，g；
—恒重的坩埚质量，g；
—水泥样品的质量，g。
sio2(1)=22.2％ ；
sio2(2)=23.6％；
得出sio2=22.9%.
(4)、Fe2O3和Al2O3含量测定
表2-4
水泥实验中 Fe2O3、Al2O3含量测定
（方法一）
取水泥样品M=0.4316g，取其滤液50ml
CEDTA=0.00264mol/l;CCuso4=0.00253mol/l
测定Al时取VEDTA=50ml
编号
1
2
3
VEDTA/ml
12.80
12.85
12.91
VCuso4/ml
14.65
14.72
14.82
计算：1）、Fe2O3：
公式2-2
式中：——稀释10倍后标准溶液浓度，mol/l；
——滴定Fe3+时消耗的EDTA标准溶液体积，ml；
——Fe2O3摩尔质量；
250/50——样液稀释倍数。
2）、Al2O3
公式2-3
式中：——稀释10倍后标准溶液浓度，mol/l；
V——准确加入EDTA标准溶液的体积，ml；
——CuSO4标准液浓度，mol/l； ——Al2O3摩尔质量；
——滴定时消耗CuSO4标准液体积，ml；
250/50——样液稀释倍数。
表2-5
编号
1
2
3
VEDTA/ml
12.80
12.85
12.91
W(Fe2O3)
3.13%
3.14%
3.16%
Avg（W(Fe2O3)）
3.14%
相对偏差 / %
0.41%
0.03%
0.44%
相对平均偏差 / %
0.29%
得出：Fe2O3%=3.14%。
编号
1
2
3
VCuso4/ml
14.65
14.72
14.82
W(Al2O3)
5.61%
5.60%
5.58%
Avg（W(Al2O3)）
5.60%
相对偏差 / %
0.21%
0.03%
0.24%
相对平均偏差 / %
0.16%
得出：Al2O3%=5.60%
(5)、CaO和MgO含量的测定：
水泥式样中CaO、MgO含量的测定
取分离SiO2后的滤液25.00ml；水泥样品质量M=0.2691g
CEDTA=0.0264mol/l
编号
1
2
3
VEDTA/ml
V1(测Ca)
10.52
10.45
10.42
V2(测Ca、Mg)
11.10
11.06
11.00
W(CaO)
57.80%
57.41%
57.25%
Avg（W(CaO)）
57.48%
相对偏差 / %
0.54%
0.13%
0.41%
相对平均偏差 / %
0.36%
W(MgO)
2.28%
2.39%
2.28%
Avg（W(MgO)）
2.32%
相对偏差 / %
1.69%
3.39%
1.69%
相对平均偏差 / %
2.26%
计算：1）、CaO
公式2-4
式中：——标准溶液浓度，mol/l；
V3——滴定Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
W——水泥样品质量，g；
MCaO——CaO摩尔质量；
10——样液稀释倍数。
2）、MgO
公式2-5
式中：——标准溶液浓度，mol/l；
V4——滴定Mg2+、Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
W——水泥样品质量，g；
MMgO——MgO摩尔质量；
10——样液稀释倍数；其余同上。
得出：ωCaO=57.48%;ωMgO=2.32%
综合实验得出：
硅酸盐水泥试样中各种组分含量分析 表2-7
SiO2
Fe2O3
Al2O3
CaO
MgO
22.90%
3.14%
5.60%
57.48%
2.32%
2.2 仪器分析法
(1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg)
2.2.1原理
水样中金属离子被原子化后，此基态原子吸收来自同种金属元素空心灯发出的共振线（如铜，324nm；铅，283.3nm等）吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比。在其他条件不变的情况下根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。
2.2.2 试剂
一、标准溶液的配制：
1) 铁标准贮备溶液：准确称取0.7149 g氧化铁（优级纯Fe2O3），加入10mL硝酸溶液（1+1），小火加热并滴加浓盐酸助溶，至完全溶解后加纯水定容至100ml容量瓶中，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容。此时溶液含铁为10.0ug/mL，用同样的方法分别配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL的铁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。
2) 钙标准贮备溶液：称取在105℃烘干的碳酸钙（优级纯）0.6243 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，煮沸赶去二氧化碳，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，同铁标样配置一样分别配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。
3) 镁标准贮备溶液：称取氧化镁0.0830 g溶于水，同铁标样配置一样分别配置0.4ug/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL的镁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。
4) 硝酸（优级纯）（1+1）、盐酸（优级纯）（1+2）。
二、待测样品处理：
称取约2.0g水泥试样于250ml烧杯中，加入8gNH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20min，加入12ml浓HCl溶液，使试样全部湿润，再滴加浓HNO34~8滴，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的水浴上加热20~30min，直至无黑色或灰色的小颗粒。取下烧杯，稍微冷却后加热水40ml，搅拌使盐溶解，冷却后，连同沉淀一起转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后放置1~2 h，使其澄清。然后用洁净的吸管吸取400ml与洁净干燥的烧杯中保存，作为测定Fe、Ca、Mg元素只用。（注意：测定Ca、Mg时将其待测溶液稀释100倍）
2.2.3 分析步骤
1、仪器操作
① 安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝。
② 开启一起电源及固定空心阴极灯电流，预热仪器10~20min，使光源稳定。
③ 调节燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定调节至各该元素最高灵敏度的适当流量。
④ 开启乙炔气源阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。
⑤ 将纯水喷入火焰中校正每分钟进样量为3~5mL，并将仪器调零。
⑥ 将各金属标准溶液喷入火焰，调节仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种条件，直至获得最佳状态。
⑦ 完成以上调节，即可进行样品测定。测量完毕后应先关闭乙炔气阀熄火。
2、样品测定
①　 将标准溶液和空白溶液一次间隔喷入火焰，测定吸光度，绘制曲线。
②　 分别配置将样品喷入火焰，测定吸光度，在标准曲线上查出各待测金属元素的浓度。
（2）、分光光度法（测Al）
2.2.4 原理
在pH为5.3~6.8缓冲溶液中，用抗坏血酸掩蔽铁除干扰，铝离子与铬天青S形成紫红色络合物，在λ=550nm处具有最大吸收。
2.2.5 试剂
1) 抗坏血酸溶液（10g/L）现时现配。
2) 铬天青S溶液：0.05%。 称0.1g铬天青S，加水20mL，乙醇20mL，热水浴中溶解后加入乙醇至200mL。
3) 六次甲基四胺缓冲溶液（300g/L）
4) 铝标准贮备溶液：准确称取Al(NO3)3•9H2O 3.4735 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，备用。
5) UV-2100型分光光度计，50mL容量瓶8个，吸量管（1mL，2mL，5mL，10mL）。
2.2.6 分析步骤
1、标准曲线的绘制
在铝标准贮备溶液中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。此时溶液含铝为10.0ug/mL，同铁标样一样分别配制1.0ug/mL、2.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5，6 号。
在550nm波长处，用2cm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光度，绘制标准曲线。
2、试样的测定
吸取上述实验中分离SiO2后的滤液1.00mL于100mL容量瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。
放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。
在测定标准系列溶液的同时，测量试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白吸光度，从标准曲线上查出试样中铝的量。
2.3 数据处理
原子吸收光谱法测标准样液中Fe、Ca、Mg含量（一） 表2-8
取水泥样品M=2.0732g；MNH4Cl=8.03g；Mg的标准样液浓度稀释为原来的1/5
编号
<1>
<2>
<3>
<4>
<5>
标准样液浓度
C/（ug/ml）
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
Fe标准溶液吸光度A/Abs
―
0.2835
0.4089
0.5063
0.5495
Ca标准溶液吸光度A/Abs
0.0755
0.1657
0.2669
0.3655
0.4880
标准样液浓度
C´/（ug/ml）
0.40
0.80
1.20
1.60
2.00
Mg标准溶液吸光度A/Abs
0.3934
0.6198
0.7640
0.9015
―

原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量（二） 表2-9
Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100
项目
Fe
Ca
Mg
待测样各元素吸光度A/Abs
0.8264
0.6795
0.8455
1）、Fe标准样品吸光度与浓度的关系：
图2-1

计算：代入待测Fe样数据
y=0.0448x+0.1237；
当y=0.8264时，
得出x=15.68 ug/ml
2） 、 Ca标准样品吸光度与浓度的关系 ：
图2-2

计算：代入待测Ca样数据
y=0.0512x-0.0351；
当y=0.6795时，
得出x=13.96ug/ml
3） 、Mg标准样品吸光度与浓度的关系 ：
图2-3

计算：代入待测Mg样数据
y=0.4171x+0.2526；
当y=0.8455时，
得出x=1.42ug/ml
综合实验得出：
原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量（三） 表2-10
Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100
取水泥样品M=2.0732g定容于500ml容量瓶中
项目
Fe
Ca
Mg
待测样浓度C/（ug/ml）
15.68
1395.70
142.15
各元素百分含量W
0.39%
34.89%
3.55%

4）、分光光度法测Al：
分光光度法测标样Al以及待测水泥中Al含量的测定 （表2-11）
取水泥样品M=2.0732g；
Al的待测样品浓度稀释为原来滤液的1/100
编号
1
2
3
4
5
6
Al标准样液浓度
C/（ug/ml）
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
Al标准溶液吸光度A/Abs
0.215
0.252
0.349
0.418
0.478
0.520
待测水泥中Al的吸光度A/Abs
0.244
做出标样Al的工作曲线：
图2-4

计算：代入待测Al样数据
y=0.0348x+0.1924
当y=0.244时，
得出x=1.49ug/ml
所以：待测滤液中C（Al）=100*x=149.0ug/ml；
公式2-6
式中：C(Al)——滤液中Al浓度，ug/ml；
W——水泥样品质量，g；
得出：铝的百分含量W（Al）=3.59%

第三章 结果与结论

在硅酸盐水泥的各成分含量测定中，主要测定了Si、Fe、Ca、Mg、Al五种粒子，其主要以氧化物的形式存在。结果表明：在水泥中CaO含量占据主导，其次依次是SiO2、Al2O3、Fe2O3和MgO。在水泥中还有其他微量的元素存在，例如K2O、Na2O、SO3以及TiO2等。
通过这次对硅酸盐水泥实验的分析，用化学分析方法，将配制得EDTA溶液与各种金属粒子形成络合物，结合络合滴定的方法来标定各粒子在水泥中的含量，其中Si的测定还借助了重量分析法。同时也用了原子吸收光谱法和分光光度法等的仪器分析方法对样品进行了测定。
实验中通过用化学分析方法和仪器分析方法得出了水泥试样的各组分含量。结果表明两种方法测得的Si、Ca、Mg、Al四种含量基本一致，只是在测Fe实验中有了较大差距，对于得到这种结果的结论是：由于仪器分析方法要求的是微量甚至是痕量分析，需要的精确程度很高，在标样配制过程中可能会产生误差，进而进行精密测定时差距进一步拉大！由此可以看出仪器分析时样液和待测液的配制需要高度的准确。
本实验我组全方位以分析的方法来对待实验，通过自我的动手和动脑、同组的团队配合以及指导老师的指点，可以说是不仅仅收获了实验以内的知识，更是加深了解了学习以外例如团队配合与分工的力量！让我受益匪浅。

参考文献
[1] 张夑，罗明标.工业分析化学实验[M].北京：化学工业出版社，2007:54-56.
[2] 王志铿，张大经，罗齐昭等.分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，1993:374-381.
[3] 陈虹，颜杰.化工专业实验[M].重庆：重庆大学出版社，2007:63-68.
[4] 张锦柱，杨保民，王红等.工业分析化学[M].北京：冶金工业出版社，2008：26-37.
[5] 范文琴，王炜.基础化学实验（无机与分析）[M].北京：中国铁道出版社，2006:234-238.
[6] 苏国钧，刘恩辉.综合化学实验[M].湖南：湘潭大学出版社，2008:100-104.
[7] 徐伏秋，杨刚宾.硅酸盐工业分析[M].北京：化学工业出版社，2009:158-165.
[8] 蔡明招.实用工业分析[M].广州：华南理工大学出版社，2005（2）：109-124.

致 谢
在一个多学期的时间，我完成了自己的毕业设计。我要感谢我的指导教授和老师，是他们教会了我如何学习，思考和做实验。从毕业设计刚开始，是老师教会了我怎样查阅文献，并从文献中提取与自己实验有关的信息，从已有的结论中预测实验的结果。实验期间，老师教给我实验方案，有时候老师自己也很忙，但总是能抽出时间给我讲解，从老师的讲解中，我学到了很多知识，更重要的是我学会了如何自己思考，当老师告诉我总体实验方案，我也能知道具体的实施方法。在开题报告，毕业论文方面，老师细心向我讲解论文格式，从字体到语句，讲的非常详细，并指导进行了多次修改。
另外，我还要感谢辅导老师及各位同学的大力帮助， 给予我各方面的帮助。

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