氨碱法纯碱生产工艺技术研究.pdf

总第2 1 5期2023年第1 0 期专题讨论摘要：为进一步探究氨碱法纯碱生产工艺的优化路径，在本次研究中，基于模拟实验的方式展开探究，结合大量实验分析，对生产工艺中的几项主要参数，包括吸收液浓度、吸收液温度、气体通入时间和气体吸收方式进行探究，并初步得到了最佳参数条件。本研究将为今后的氨碱法纯碱生产工艺技术参数优化提供一定的参考借鉴。关键词：氨碱法；纯碱生产；工艺技术中图分类号：TQ114.10引言近年来,纯碱工业技术在整体科学技术和生产工艺的发展推动下获得全面发展，在玻璃制造领域、建筑材料领域、金属冶炼领域均获得深人应用。纯碱生产工艺技术如能够得到提升和应用路径拓展，有助于促进相关行业整体发展，并能够在很大程度上拉动相关工业领域进一步迈入新台阶 1-2。显然，对纯碱生产工艺作进一步优化是一项重要的工作内容。鉴于氨碱法是当前纯碱生产工艺技术中的主要模式,因此在本次研究中，将从实验分析的角度着手，探寻氨碱法纯碱生产工艺技术的优化路径。1实验试剂和仪器设备氨碱法纯碱生产的主要原理是，将氯化钠溶于浓氨水中形成氨盐水，而后通入二氧化碳气体,反应生成碳酸氢钠和氯化铵，由于碳酸氢钠的溶解度相对较低,因此碳酸氢钠将在溶液中大量析出,而后对其进行过滤、洗涤操作,再加热分解,即可得到纯碱 3-。基于上述原理，本次实验采用的试剂包括浓氨水、氯化钠、去离子水和二氧化碳，其中浓氨水和氯化钠浓度均为分析纯，采购自国药集团化学试剂有限公司；去离子水为自制；瓶装二氧化碳，采购自某气体生产类企业。本次实验所采用的仪器设备包括电子分析天平、玻璃管、集气瓶和温度计等,其中集气瓶和玻璃管用于通入二氧化碳气体，电子分析天平用于精准称量实验药品，温度计用于监测反应体系温度。2主要实验方法结合实际需要，本次实验主要分为以下几个步骤进行：1)对玻璃管、集气瓶等装置进行气密性检查,并对电子分析天平进行校准；2)以上实验器材检查确认无误后，称取适量的氯化钠,并量取适量浓氨水，将二者充分混合,以确保氯化钠溶解；收稿日期：2 0 2 2-1 2-1 4作者简介：胡玉杰，男，1 9 9 2 年出生，毕业于黑龙江大学，本科，助理工程师，从事纯碱生产技术管理工作。山西化工Shanxi Chemical Industry氨碱法纯碱生产工艺技术研究胡玉杰（唐山三友化工股份有限公司纯碱分公司，河北唐山0 6 330 5）文献标识码：A碳气体，同时对混合溶液进行水浴加热；4)在一定时间后停止通气,并将反应体系由水浴加热体系转移至冰水混合体系中，进行一定时间的冷却，以析出碳酸氢钠晶体；5)对反应体系中的液体进行过滤，以分离得到碳酸氢钠固体,并对其使用去离子水冲洗2 次；6)将洗涤完成后的碳酸氢钠固体转移至蒸发血，并对其进行充分加热和搅拌，一定时间后，碳酸氢钠将全部分解为碳酸钠,而后冷却称重，对纯碱收率进行计算。3实验结果与讨论3.1吸收液浓度对实验的影响结合相关理论分析可知，吸收液的pH值越高，则溶液对二氧化碳气体的吸收效果也越显著；同时，氯化钠浓度和氨浓度的提升也有利于氯化钠向碳酸氢钠的转化。因此,从理论角度来讲，二氧化碳吸收液应当为氯化钠达到饱和的浓氨水溶液。但在实际实验中，研究人员无法准确获知氯化钠在高浓度氨水中的溶解度。针对这一局限问题,研究人员将浓氨水与水体积比分别设置为1 0：5、1 2：3、1 3：2、1 4：1的4个水平进行实验。同时控制其他参数不变，实验结果如表1 所示。表1 不同浓度吸收液对实验结果的影响吸收液浓氨水体水体积/mL体积比积/mL10:510.012:312.013:213.014:114.0从表1 中的结果可知,随着吸收液中氨浓度的增加,纯碱收率也相应提升，但氯化钠溶解时间也随之提升,导致反应时间延长。当吸收液浓氨水与水体积比达到1 4：1 时，氯化钠已经出现少量不溶的情况。因此，为兼顾反应效率和纯碱收率,吸收液体积比设置为1 3：2 较为适宜。Total 215No.10,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.10.029文章编号：1 0 0 4-7 0 50(2 0 2 3)1 0-0 0 6 7-0 23)打开二氧化碳气瓶，向混合溶液中通人二氧化纯碱收率时间/min时间/min5.05.03.06.02.06.51.0少量不溶NaCI溶解初始析晶3930.63135.32836.8一一1%山西化工第43卷3.2吸收液温度对实验的影响查阅相关资料可知,二氧化碳和氨气在水中的溶解度将随着温度升高而降低，同时当温度升高后，碳酸氢铵的分解进程也将加剧,并在6 0 下完全分解。显然，温度过高对于碳酸氢钠的生成较为不利；但当温度过低时，反应速率较低，不利于二氧化碳气体的吸收和晶体的生成。基于上述已知条件，在本次实验中，分别设置6 个温度水平，分别为32、37、42、47、52、57，并控制其他反应条件不变进行实验，实验结果如图1 所示。37353329272532图1 不同吸收液温度下的开始析晶时间和纯碱收率变化从图1 的数据变化趋势可见，温度在42 时,其开始析晶时间最短，纯碱收率也处于相对较高的水平，而低于或高于此温度则会导致开始析晶时间延长,且纯碱收率也相应降低。对此,设置吸收液温度为42较为合理。3.3吸收方式的影响根据理论分析可知，为提升反应速率，增大反应接触面积是行之有效的途径。对此,研究人员尝试对二氧化碳气体通人方式进行优化，以期提高反应速率。在本次实验中,共计采用3种气体吸收方式,第一种为常规模式，使用内径为6 mm的玻璃管进行通气；第二种和第三种均为内径喷散式通气方式,但内径数值存在差异,前者为6 mm,后者为 1.5 mm。在此基础上，控制其他变量保持不变，对实验结果进行测试,测试结果如表2 所示。表2 不同吸收方式所取得的实验结果吸收方式6mm内径常规6 mm内径喷散1.5mm内径喷模式同时产生气泡数量/个1气泡直径估算值/mm9开始析晶时间/min25纯碱收率/%40.6从表2 的数据可知，内径喷散式在开始析晶时间和纯碱收率两项指标上均由于常规模式，且内径越小，两项指标也越优异。对此，研究人员应用内径喷散式方法继续进行实验，但在实验过程中发现，反应一定时间后，1.5mm内径喷散模式下的反应体系不再生成气泡。经拆解后发现,尖嘴内部因析晶而产生严重堵塞，导致反应难以继续有效进行。综合考虑上述因素后,研究人员决定采用6 mm内径喷散式进行二氧化碳气体的通人。3.4气体通入时间的影响为探究二氧化碳气体通人时间对纯碱收率的影响，在本环节的实验中,研究人员分别设置气体通人时间为30.6 0、9 0、1 2 0 min，并控制其他实验参数不变，对纯碱收率指标进行测试，测试结果如表3所示。表3二氧化碳气体通入时间对实验的影响45通气时间/min40开始析晶时间/min纯碱产量/g35纯碱收率/%30从表3的数据可见，二氧化碳气体通人时间对开纯碱收率一开始析晶时间3742温度/30150.7424.8254752式6831549.260151.3143.757始析晶时间这项指标基本无影响，同时，随着二氧化碳气体通入时间的增加，纯碱收率也在不断提升，但在时间达到9 0 min后，纯碱收率的提升幅度大为降低，从节约时间的角度考虑,将二氧化碳通气时间设置为9 0 min较为合理。据此，综合以上实验所取得的优化参数做进一步实验，实验结果显示，纯碱最大收率为49.2%，已经达到相对较优的水平,所以，上述实验参数有望对氨碱法纯碱生产工艺的参数优化工作提供一定的参考借鉴。4结语在本次研究中,基于当前氨碱法纯碱生产工艺的实际情况，研究人员通过模拟实验的方法，对生产工艺影响因素方面作了进一步的探究,重点分析了影响纯碱收率和反应速率的几项主要指标参数,并通过大量实验对这些指标参数进行优化。结果显示，在上述实验参数得到优化后，整个反应体系能够平稳运行，实验时间显著缩短，纯碱收率也显著提升。当然，在今后的研究中,仍需要对影响纯碱收率的因素作进一步散式拓展探究,以期实现生产工艺的进一步优化。81021350.390151.4849.2参考文献1】周光耀.大型三段外冷氨碱法碳化塔设计 .纯碱工业，2 0 2 2(2)：3-5.2 马玉清.提高氨碱法水资源利用率的技改 J.盐科学与化工，2021,50(12):49-51.3马成栋，冶发明，郝金军.氨碱法纯碱生产中的节能降耗措施 J.纯碱工业,2 0 2 1(6):2 0-2 3.4叶有林.氨碱法纯碱生产工艺与设备的发展特征 J.化工设计通讯,2 0 1 9,45(1 2):1 2 1-1 2 2.5惠建斌，郑文婧.氨碱法制碱工业中的资源瓶颈与多联产技术开发 J.纯碱工业,2 0 1 9(3):3-7.（英文摘要下转第8 2 页）120151.5150.4山西化工第43 卷1)目前,基于加氢法对焦化粗苯产品进行萃取精馏主要存在的问题为产品纯度不高、能耗高。2)基于模拟仿真分析,结合相关要求苯中环已烷和甲基环已烷质量分数低于0.0 40 0%的要求对T1204塔的操作参数进行优化，最终优化结果为：溶剂比为5.2 9,塔顶压力为1 3 5 kPa，回流比为1.2,进料位置为2 3。实践表明，优化后的操作参数每年可直接节约成本3 1.2 万元。Optimization Design of Coking Crude Benzene Distillation Process(Shanxi Coking Coal Shanxi Coking Benzene Refining Plant,Hongtong Shanxi 041600,China)Abstract:In order to solve the problems of insufficient product purity and high energy consumption in the current extraction anddistillation process of coking crude benzene products,a simulation process of the extraction and distillation system was constructed basedon Aspen Plus in practical production,and the accuracy of the simulation process was comprehensively verified.The focus is on optimizingthe operating parameters of T1204 tower,including feed position,solvent,tower top pressure,etc.,ultimately achieving the goal of improvingproduct quality and reducing energy consumption.Key words:coking crude benzene;extraction distllation;feed position;tower top pressure;Aspen Plus(上接第6 8 页）Research on the Production Technology of Ammonia Alkali Method for Pure Soda(Soda Branch,Tangshan Sanyou Chemical Co.,Ltd.,Tangshan Hebei 063305,China)Abstract:In order to further explore the optimization path of ammonia alkali method soda ash production process,in this study,simulationexperiments were conducted to explore several main parameters in the production process,including absorption liquid concentration,absorption liquid temperature,gas inlet time,and gas absorption method,combined with a large amount of experimental analysis.Theoptimal parameters were preliminarily obtained.This study will provide certain reference for the optimization of technical parameters in theproduction process of ammonia alkali soda ash in the future.Key words:ammonia alkali method;soda production;process technology(上接第7 0 页）The Effect of Catalyst Activation Pressure on Fischer-Tropsch Synthesis Reaction(Shanxi Luan Chemical Group Coal Based Clean Energy Co.,Ltd.,Changzhi Shanxi 046200,China)Abstract:This article focuses on the impact of catalyst activation pressure on the Fischer Tropsch synthesis reaction,and designs a specificexperimental plan for research.The aim is to create and provide solid and effective experience reference support for technical and researchworkers in related fields.Key words:catalyst;activation pressure;Fischer Tropsch synthesis reaction;impact effect;research exploration(上接第 7 9 页)Study on the Effect of Titanium Dioxide on the Weathering Resistance of Outdoor PowderAbstract:Currently,the application of outdoor powder coating mainly for protection and decoration is becoming increasingly widespread,and the requirements for the weather resistance of outdoor powder coating are also increasing.The addition of titanium dioxide pigment inoutdoor powder coating determines the weather resistance of the coating,Based on this,starting from the quality and performance oftitanium dioxide,the impact of titanium dioxide type,surface treatment,and characteristics on the weather resistance of outdoor powdercoating is analyzed and studied.Key words:titanium dioxide;powder coating;coating;weather resistance;surface treatment参考文献1关红燕.焦化粗苯加氢精制萃取精馏工艺的改进与模拟 J.中国化工贸易,2 0 1 3,5(1 2):5 2-5 4.2祁新萍.煤矿企业中焦化粗苯精制工艺现状 J.煤炭技术，2 0 1 3,3 2(3):221-223.3李武东，朱志亮.剥离液精馏工艺的模拟计算与优化设计 J.化学工程,2 0 1 6,44(8):1 5-1 9.4马春旭，王俊文，张林香，等.焦化粗苯加氢精制工艺及催化剂研究进展 J.应用化工,2 0 0 8(1 1)：1 3 6 8-1 3 7 1.5曹德彧，张虽栓，张根明.焦化粗苯精制工艺的研究进展 J.应用化工,2 0 1 0(2):2 7 6-2 7 9.Duan JunxingHu YujieLiu XiaoqingCoatingsLi Ruirui,Xu Ran(Longbai Group Co.,Ltd.,Jiaozuo Henan 454006,China)