采用煤矸石制取白炭黑的优化实验.pdf

第2 5卷第3期2 0 2 3年9月暋暋暋暋暋辽宁师专学报(自然科学版)J o u r n a l o fL i a o n i n gN o r m a lC o l l e g e s(N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n)暋暋暋暋V o l 灡 2 5 N o 灡 3S e p棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁棁灡2023收稿日期:2 0 2 21 21 5作者简介:邢波(1 9 8 1-),女,辽宁朝阳市人,副教授,从事功能材料方面研究.暰 实验技术研究暱采用煤矸石制取白炭黑的优化实验邢暋波,彭方杰,钟暋佳,胡秀明(朝阳师范高等专科学校 生化工程系,辽宁 朝阳1 2 2 0 0 0)暋暋摘暋要:煤矸石是我国排放量巨大的固体废弃物.为实现固体废弃物资源化利用,以毩 灢石英基煤矸石作为原料经焙烧除杂和碱煮/熔融制备白炭黑.对体系酸度、分散剂用量、碱煮/熔融、陈化时间等合成条件进行了优化,得出最佳实验条件为:体系p H=7,陈化时间6h,分散剂加入量5倍,采用碱煮工艺.产物性能测试结果表明,以毩 灢石英基煤矸石为原料制得白炭黑二氧化硅(S i O2)质量分数高达8 9%,其余各项指标均符合行业标准要求.关键词:煤矸石;资源化利用;活化;白炭黑;优化实验中图分类号:TQ 5 3 6暋暋文献标识码:A暋暋文章编号:1 0 0 8-5 6 8 8(2 0 2 3)0 3-0 1 0 5-0 40暋引言煤矸石是我国排放量巨大的工业固体废弃物,大量的煤矸石堆积会对生态环境产生极大的危害,但经过有效处理其也是能够利用的潜在资源.王凯功等1、曹建军等2、杨胜丹等3、贾敏等4研究利用煤矸石提取硅、铝等有价组分制备化工原料;古玲玉等5、邢波等6研究利用煤矸石制备多孔陶瓷等建筑工程材料.煤矸石化学组成因产地不同而有区别,研究者已经在有用组分回收、废水处理、制备建筑材料、农业生产等方面取得了显著成绩,但目前仍然存在煤矸石资源化利用率和附加值低的问题.通过适宜的实验条件利用煤矸石中的硅和铝为原料制备无机化工产品可产生较大的工业价值.白炭黑具有高分散、化学稳定性高、不燃烧、耐高温、质轻多孔和电绝缘性好等优异性,因其补强性和透明性等优越特性被广泛应用于化工、冶金、电业等领域7 灢 8.本文研究以固体废物煤矸石为原料,将毩 灢石英基煤矸石充分活化,经碱煮/熔融提取硅物种后制备白炭黑,以实现对固体废物高附加值资源化利用.1暋实验原料及组成1 灡 1暋实验原料及仪器原料:煤矸石(湖南岳阳煤矿),氢氧化钠(N a OH)、碳酸钠(N a2C O3)、聚乙二醇灢 2 0 0 0(天津市化学试剂三厂,分析纯).仪器:纳米粒度分析仪(Z e t a s i z e r3 0 0 H S,英国马尔文公司)、白度计(WS D 灢 I I I型,上海劲佳科学仪器有限公司),原子吸收仪(AA 2 4 0美国瓦里安公司).1 灡 2暋原料组成分析取原料煤矸石2 0g,经7 0 0曟高温焙烧除掉煤矸石中碳及有机质.除杂后原料主要晶型是毩 灢石英;除掉杂质后的烧余物1 0g,用摩尔比为1暶2的硫酸高氯酸混酸在加热搅拌条件下溶解1 0 6暋暋辽宁师专学报(自然科学版)2 0 2 3年第3期原料中的可溶性金属氧化物,取溶解液并稀释至适宜浓度,采用原子吸收光谱仪检测原料化学组成,其中S i O25 0 灡 1%、A l2O35 灡 7%、F e2O37 灡 8%、C a O 6 灡 4%、M g O 2 灡 2%、其他1 灡 9%、烧失量2 6%.2暋工艺流程实验先取固定量煤矸石经马弗炉7 0 0 曟高温焙烧除掉杂质、炭及有机质,烧余物质采用酸浸取方法溶出钙、镁、铝、铁等可溶性金属氧化物杂质.将剩余固体进行碱煮或高温熔融得到硅物种.N a OH碱煮法提取硅是向预处理后的固体物料中加入N a OH溶液,搅拌至反应完全,向反应物中加入盐酸调节p H值,在适宜酸度条件下得到S i O2沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘 干后得到粉 末状产物.N a2C O3高温熔融法 是将试剂N a2C O3与固体原料充分混合研磨后经马弗炉高温熔融生成活性硅酸盐,将硅酸盐产物加水溶解,经盐酸调节酸度后沉淀生成,沉淀经后续处理制得粉末状产物.具体工艺流程见图1.3暋实验结果3 灡 1暋体系p H值本实验用3m o l/L盐酸调节溶液酸度,陈化0 灡 5h条件下,考察p H为51 1.不同p H值 实验结 果 表 明:p H=5时 产 物 收 率 最 低,为7 5%;p H=1 1时 产 物 收 率 为8 5%,但产物板 结成硬块不 易研磨;p H=9时 产 物 收 率 最 高,为9 3%,产物结块,但尚可研磨;p H=7时产物收率为8 9%,产物微结块易散.实验结果表明,p H=7时,产品性能较好,粉末产物 经X R D检 测,谱 图见图2,产物为无定形二氧化硅.3 灡 2暋陈化时间物料全部加入后,调节适宜酸度范围发生反应,陈化时 间选择也是沉淀法制备白炭黑的关键,陈化时间选择不当可能导致产物收率降低.本实验 考 察 陈 化0 灡 5 h、邢暋波,等采用煤矸石制取白炭黑的优化实验1 0 7暋暋3h、6h,不同陈化时间的产物粒度分布见图3.由图3可见:陈化时间0 灡 5h时,粒度分布较宽,粒径较大;陈化时间3h时,粒度分布较集中,粒径较小;陈化时间6h时,粒度分布集中,粒径稍小.3 灡 3暋分散剂用量为了改善反应过程中反应物团聚问题,本实验以聚乙二醇灢 2 0 0 0作为分散剂.取原料5g,分别取聚乙二醇灢 2 0 0 0为1 0g、1 5g、2 0g、2 5g,考察分散剂加入量与原料质量比为25时产物的粒度,结果见图4.图4表明,分散剂聚乙二醇灢 2 0 0 0与原料质量比影响产物粒径尺寸及粒度分布,质量比为2、3、4时产物平均粒径较大且分布范围较宽,质量比为5时产物粒径下降且分布范围更加集中.3 灡 4暋碱煮法合成条件在高温焙烧活化、酸浸除杂等前半段流程完全 相 同 的 情 况 下,考 察N a OH碱 煮 法 和N a2C O3熔融法对产物性能影响.2种方法原料利 用 率 分 别 为5 0%、3 7%,产 物 收 率 为9 2%、7 3%;产物的粒度分布见图5.从图5可以看出,产物粒度分布碱煮法较集中、熔融法较差,碱煮法粒径集中在3 0 03 5 0n m,熔融法粒径范围在2 0 05 0 0n m.4暋结论原料煤矸石采用7 0 0曟焙烧活化和3 m o l/L盐酸浸取除杂预处理方案,考察p H值为7、室温下陈化6h、分散剂与原料比为5、碱煮法提硅的实验条件下得到的产物,二氧化硅(S i O2)含量8 9%,灼烧失量4 灡 5%,三氧化二物(M2O3)含量1 灡 2%,p H值(1 0%水悬浮液)为7,各项指标均符合HG/T3 0 6 5-1 9 9 99 橡胶配合剂灢沉淀水合二氧化硅标准.本研究用煤矸石制取白炭黑工艺流程简单,操作可行,实现了工业固体废弃物高附加值综合利用.实验过程中碱浸效果及钙、镁等杂质的共浸直接影响产物性能,故在后续实验中应采取必要措施提高碱浸效率及除杂.参考文献:1王凯功,王飞.煤矸石提取氧化铝技术的进展 J.矿产综合利用,2 0 1 8(5):2 1 灢 2 4.2李浩林,曾德恢,郑光亚,等.低温中和灢加压酸浸提取煤矸石中铝铁 J.化工进展,2 0 2 1,4 0(7):1 1 灢 2 0.3杨胜丹,宗贵仪,郗晓丹,等.焙烧活化对煤矸石中硅元素浸出的影响 J.环境科技,2 0 1 4,2 7(2):2 3 灢 2 6.4贾敏,杨磊.煤矸石煅烧活化提取氧化铝技术研究 J.矿产综合利用,2 0 2 0(2):1 4 0 灢 1 4 4.1 0 8暋暋辽宁师专学报(自然科学版)2 0 2 3年第3期5古玲钰,刘振英,刘银.利用煤矸石制备多孔陶瓷及力学性能研究 J.矿产综合利用,2 0 1 8(5):1 3 5 灢 1 3 7.6邢波,邵华全,赵晓梅,等.利用毩 灢石英基煤矸石合成4 A分子筛的研究 J.辽宁师专学报,2 0 2 0(2 2):1 0 0 灢 1 0 4.7李启辉.煤矸石的性质及综合利用研究进展 J.矿产综合利用,2 0 2 3,5 2(5):1 5 7 6 灢 1 5 8 1.8李振.煤矸石综合利用研究进展 J.矿产保护与利用,2 0 2 1(6):1 6 5 灢 1 7 8.9中华人民共和国原化学工业部技术监督司.橡胶配合剂灢沉淀水合二氧化硅:HG/T3 0 6 5 灢 1 9 9 9S.北京:中国标准出版社,1 9 9 9:2 灢 3.O p t i m i z a t i o ne x p e r i m e n t o fp r e p a r i n g f u m e d s i l i c aw i t hc o a l g a n g u eX I N GB o,P E N GF a n g j i e,ZHO N GJ i a,HUX i u m i n g(D e p a r t m e n t o fB i o c h e m i c a lE n g i n e e r i n g,C h a o y a n gT e a c h e r sC o l l e g e,C h a o y a n gL i a o n i n g1 2 2 0 0 0)暋暋A b s t r a c t:C o a l g a n g u e i sah u g es o l i dw a s t ed i s c h a r g e d i no u rc o u n t r y.F u m e ds i l i c aw a sp r e p a r e df r o m毩 灢 q u a r t zb a s e dc o a l g a n g u ea s t h e r a wm a t e r i a l t h r o u g hr o a s t i n g 灢 i m p u r i t yr e m o v a l a n da l k a l ib o i l 灢i n g/m e l t i n gp r o c e s s e s,s oa s t or e a l i z e t h er e s o u r c eu t i l i z a t i o no f s o l i dw a s t e.T h es y n t h e s i sc o n d i t i o n ss u c ha s a c i d i t y,d o s a g eo f d i s p e r s a n t,a l k a l i b o i l i n ga n dm e l t i n g,a g i n gt i m ew e r eo p t i m i z e d.T h eo p t i 灢m u me x p e r i m e n t a l c o n d i t i o n sw e r e a s f o l l o w s:p H=7,a g i n g t i m e o f 6h,a d d i n gd i s p e r s a n t o f 5 t i m e s,a l k a l i b o i l i n gp r o c e s sw a sa d o p t e d.T h ep r o d u c tp e r f o r m a n c et e s t r e s u l t ss h o w e dt h a tm a s s f r a c t i o no ff u m e ds i l i c a(S i O2)p r e p a r e d f r o m毩 灢 q u a r t zb a s e dc o a l g a n g u e a s r a wm a t e r i a lw a s a sh i g ha s 8 9%,a n dt h eo t h e r i n d i c a t o r sm e t t h e r e q u i r e m e n t so f i n d u s t r ys t a n d a r d s.K e y w o r d s:c o a l g a n g u e;r e s o u r c eu t i l i z a t i o n;a c t i v a t i o n;f u m e ds i l i c a;o p t i m i z a t i o ne x p e r i m e n t(责任编辑暋王暋巍棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈)(上接9 7页)e x a m p l e a n d t h ee x i s t i n gt u r n o u ts w i t c h i n ge q u i p m e n tw a sd e e p l ys t u d i e d.T h ew a y so f i n c r e a s i n gt h ed e v i c e so f t h e f a u l tb u t t o np a n e l,t r a i l e ds w i t c hi n d i c a t i o nl i g h t(J C D)a n dt e r m i n a l c a b l eb o xw e r ea 灢d o p t e d.As e t o f Z D 6 t y p e t u r n o u t c o n t r o l c o m p r e h e n s i v e t r a i n i n gp l a t f o r mw i t h l o wc o s t a n dh i g h s a f e t yh a sb e e ns u c c e s s f u l l yd e v e l o p e d.T h e t r a i n i n gp l a t f o r mc a nr e a l i z e t h e f u n c t i o n so f i n d e p e n d e n td e s i g n,i n d e p e n d e n tw e l d i n ga n dw i r i n ga n d i n d e p e n d e n t t r o u b l e s h o o t i n g,a n d i t c a na l s ob es w i t c h e da n dc o n 灢t r o l l e dw i t ht h eo r i g i n a lt u r n o u tc o n t r o lt r a i n i n gp l a t f o r m,w h i c he f f e c t i v e l yi m p r o v e st h es t u d e n t s 曚h a n d s 灢 o no p e r a t i o na b i l i t ya n d t h e t e a c h e r s 曚 s c i e n t i f i c a n d t e c h n o l o g i c a l i n n o v a t i o na b i l i t y i nh i g h e r v o c a 灢t i o n a l c o l l e g e s a n du n i v e r s i t i e s.K e y w o r d s:Z D 6s w i t c hm a c h i n e;t u r n o u tc o n t r o l;c o m p r e h e n s i v et r a i n i n gp l a t f o r m;h i g h e rv o c a 灢t i o n a l c o l l e g e s a n du n i v e r s i t i e s(责任编辑暋邵艳艳)