专题讲05-物质的分离和提纯(原卷版)(通用版).docx

专题讲05 物质的分离和提纯
必备知识

☆过滤
(1)定义:除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
(2)操作方法

☆蒸发
1.定义:将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
2.操作方法:加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，利用余热蒸干。

【两种结晶方式】
1.蒸发结晶：通过减少溶剂而使溶液达到过饱和，从而析出晶体,如除去NaCl晶体中的KNO₃。
2.冷却结晶：通过降温而使溶质溶解度降低，从而析出晶体。如除去KNO₃晶体中的NaCl。
☆蒸馏
1.定义:利用沸点的不同,除去难挥发或不挥发的杂质。
2.仪器装置

3.注意事项
①在烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球应与支管口下缘位于同一水平线上。
③烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于。
④冷却水从下口进，从上口出。
⑤先给冷凝管通水，再加热发生装置。实验结束时先撤酒精灯，再停水。
⑥溶液不可蒸干。
☆萃取
1.定义:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
2.操作方法

①将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，用左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体丛下口放出，上层液体丛上口倒出。
☆物质分离和提纯的其他物理方法
方法
（实例）
结晶、重结晶(NaCl和KNO₃混合物的分离）
盐析（从肥皂液中分离高级脂肪酸钠、蛋白质
的盐析）
适用
范围
混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化而不同
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质
主要
仪器
烧杯及过滤仪器
烧杯、玻璃棒以及过滤仪器
注意
事项
①一般先配制较高温度下的溶液，然后降温结晶；
②结晶后过滤，分离出晶体
①注意无机盐的选用；
②少量盐(如Na₂SO₄、NaCl等）能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性；③盐析后过滤

☆物质分离和提纯的化学方法
方法
适用范围
实例
热分
解法
混合物各组分的热稳定性不同，加热或灼烧可分解
除去Na₂CO₃中的NaHCO₃
酸、碱
处理法
混合物中各组分酸碱性不同，用碱或酸处理
分离Fe₂O₃和Al₂O₃
沉淀法
混合物中某一成分与某试剂反应而沉淀
KNO₃中含有KCl,加入AgNO₃,使Cl⁻变为AgCl沉淀除去
氧化还
原法
利用混合物中某组分能被氧化（或被还原）的性质分离
除去苯中的甲苯，加入KMnO₄酸性溶液，使甲苯被氧化除去
电解法
利用电解原理
电解法精炼铜
离子交
换法
利用离子交换剂提纯
离子交换法软化硬水

真题分析

例题1．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是（ ）
由海水制取蒸馏水
萃取碘水中的碘
分离粗盐中的不溶物
由制取无水固体

A
B
C
D
例题2．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ ）

A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
例题3.（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及（ ）
A． B．
C． D．
例题4.（2022·浙江·高考真题）下列说法不正确的是（ ）
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
课堂小练

一、单选题
1．（2022·河南·焦作市第一中学模拟预测）下列实验过程可以达到相应实验目的的是（ ）
选项
实验过程
实验目的
A
用玻璃棒蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧，看到黄色火焰
检验溶液中的
B
加水溶解，蒸发浓缩至“晶膜”出现，冷却结晶、过滤
除去中混有的少量杂质
C
用铜分别与浓硝酸、稀硝酸反应，前者立即产生大量气体
探究浓度对化学反应速率的影响
D
取适量溶液于试管中，通入少量，充分反应后加入并摇匀、静置，溶液分层，上层为黄色，下层为无色
验证还原性：
2．（2022·广东惠州·二模）用如图实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）

A．用装置甲制备SO2
B．用装置乙从碘水溶液中萃取碘
C．用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCl溶液
D．用装置丁蒸干FeSO4溶液获得FeSO4晶体
3．（2022·广东惠州·二模）下列除去杂质的方法中，所用试剂不能达到目的的是（ ）

物质(杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
Cl2(HCl)
饱和的食盐水
C
NaCl溶液(CaCl2)
Na2CO3溶液、HCl溶液
D
CH2=CH2 (SO2)
酸性高锰酸钾溶液
4．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：  

下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是（ ）

A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
5．（2022·四川泸州·模拟预测）下列装置对应操作正确且能达到实验目的的是（ ）
装置

目的
A．将海带灼烧成灰烬
B．将Fe(OH)3胶体与FeCl3溶液分离
C．验证碳酸氢钠受热易分解
D．排掉碱式滴定管
胶管内的气泡
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·河南·模拟预测）依据提供的仪器，因缺少硅酸盐质仪器(不包括导管)而不能完成的实验是（ ）

①配制一定物质的量浓度的NaCl溶液
②将乙酸乙酯从饱和碳酸钠溶液中分离出来
③从含KCl和MnO2的制氧渣中分离出KCl固体
④分离苯(沸点：80.1°C)与溴苯(沸点：156.2°C)
A．只有① B．①② C．只有③ D．③④
7．（2022·河南河南·模拟预测）下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中，正确的是（ ）
选项
物质(杂质)
方法
A
HCl(Cl2)
通过NaI溶液
B
NH4Cl溶液(AlCl3)
加入适量氨水，过滤
C
MgCl2溶液(CuCl2)
加入过量锌粉，过滤
D
CO2(SO2)
通过浓的碳酸钠溶液
8．（2022·安徽·模拟预测）下列实验操作与选用的部分仪器相匹配的是（ ）

A．用水来吸收NH3尾气，选用③④
B．从Br2的CCl4溶液中分离出Br2 ，选用②③
C．将干海带灼烧成海带灰，选用①⑥⑦
D．配制100g质量分数10%的NaCl溶液，选用③⑤⑥⑧
9．（2022·上海黄浦·二模）用洗涤剂洗涤容器内附着的物质，合理的是（ ）

A
B
C
D
附着物质
银镜
石蜡
食盐
硫磺
洗涤剂
氨水
蒸馏水
酒精
二硫化碳
A．A B．B C．C D．D
10．（2022·四川内江·三模）提纯下列物质(括号内物质为杂质)的方案中，不能达到目的的是（ ）

物质
除杂试剂
除杂和分离方法
①
CO(SO2)
NaOH溶液
洗气
②
CH3COOCH2CH3(CH3COOH)
饱和Na2CO3溶液
分液
③
CuO(Al2O3)
NaOH溶液
过滤
④
乙醇(水)
苯
分液
A．① B．② C．③ D．④
11．（2022·四川泸州·三模）下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的是（ ）
选项
物质(杂质)
除杂实验
A
CH3COOC2H5(CH3COOH)
加入饱和Na2CO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥
B
KNO3(NaCl)
加AgNO3溶液，过滤，洗涤
C
Na2CO3 (NaHCO3)
加热分解
D
C2H5OH(H2O)
加CaO充分混合，蒸馏
12．（2022·安徽·模拟预测）下列有关实验操作的示意图有错误的是（ ）

A．图甲是蒸发NaCl溶液
B．图乙是取大理石
C．图丙是向无氧环境加水样
D．图丁是分离CCl4与水
13．（2022·湖北·模拟预测）在气体分析中，常用的盐酸溶液吸收并定量测定CO的含量。某工艺通过如图流程制备氯化亚铜固体(已知容易被氧化)：

下列说法正确的是（ ）
A．步骤①中不可用稀硫酸代替稀盐酸，步骤②中作为氧化剂
B．步骤③中用水溶液洗涤更有效，若洗涤液不含，则沉淀已洗净
C．晶胞结构如图所示，每个氯离子周围与之距离最近的氯离子数目为4
D．若晶胞的参数为，则晶胞的密度
14．（2022·山东聊城·三模）关于下列仪器使用的说法正确的是（ ）

A．①、②均可以直接加热
B．③、④均可以量取10.00mLKMnO4溶液
C．⑤可用于蒸馏或分馏中冷凝液体
D．⑥可用于固体和液体在锥形瓶中反应时添加液体
15．（2022·北京·北大附中三模）在实验室中以含镍废料(主要成分为NiO，含少量FeO、Fe2O3、CoO、BaO和SiO2)为原料制备NixOy和CoCO3的工艺流程如图。

下列说法不正确的是（ ）
A．“滤渣I”中含BaSO4和SiO2
B．该过程中包含2次过滤操作
C．“沉钴”过程发生的反应为Co2++2HCO=CoCO3↓+CO2↑+H2O
D．“沉钴”时，若c(Co2+)=0.02mol·L-1，为了防止沉钴时生成Co(OH)2，常温下应控制溶液pH<7.5(已知Ksp[Co(OH)2]=2×10-15)
16．（2022·山东淄博·三模）通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
丙酮()
-95
56
与水、乙醇互溶
碘仿()
120
218
不溶于水，溶于热乙醇
制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分离提纯碘仿的操作中，图中仪器一定不会用到的（ ）
A． B． C． D．
二、实验题
17．（2022·广西·模拟预测）亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
(1)仪器I的名称为_______，写出A中反应的化学方程式_______。
(2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。
(3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是_______。
(4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是_______。
(5)如果不使用装置C，造成的影响是_______。
(6)测定亚硝酰硫酸的纯度
已知：2KMnO4 + 5NOSO4H +2H2O =K2SO4 + 2MnSO4 + 5HNO3 +2H2SO4；2 + 5 +16H+ =2Mn2++10CO2↑+8H2O。
步骤如下：
步骤1：准确称取14. 00g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。
步骤2：取25. 00 mL产品于250 mL容量瓶中，加入60. 00 mL未知浓度KMnO4溶液(过量)和10. 00 mL 25%H2SO4溶液，然后摇匀。
步骤3：用0. 2500 mol· L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液20. 00 mL。
把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验) ，复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60. 00 mL。
①达到滴定终点时的现象为_______。
②亚硝酰硫酸的纯度为_______(精确到0.1%)。
18．（2022·河南·模拟预测）(C2H5O)4Si(硅酸乙酯)可用于耐化学品涂料等。某校同学通过下列实验制备该物质。部分物质的性质如下：

熔点/°C
沸点/°C
溶解性
化学性质
SiCl4
-70
57.6
溶于苯等有机溶剂
在潮湿空气中水解为硅酸和氯化氢
(C2H5O)4Si
-77
168.1
溶于乙醇
遇水分解成乙醇与硅酸
回答下列问题：
(1)甲组同学设计下列装置(每个装置只用一次)及图示药品制备SiCl4并检验尾气中有CO。

①装置A中制取氯气的化学方程式为___________。
②各装置正确的连接顺序为A→___________→尾气处理；C中盛放的合适试剂为___________。
(2)乙组同学利用甲组制得的SiCl4与C2H5OH制备(C2H5O)4Si，实验步骤如下：
I、向三颈烧瓶中加入1200mL无水乙醇，向恒压分液漏斗中加入500mLSiCl4(如图)，将盛有乙醇的三颈烧瓶中反应液在冰盐浴中冷却至-6~-8°C，然后在不断搅拌下滴入SiCl4至反应结束。
II、将反应液加热至80~90°C，维持该温度约4小时。
III、将反应液调至中性。
IV、分离出硅酸乙酯。

①步骤I中选用冰盐浴而不用冰水浴，其原因是___________；生成硅酸乙酯的化学方程式为___________。
②步骤II中加热的主要目的是___________。
③步骤III中将反应液调至中性的试剂是___________(填“NaOH溶液”“NaHCO3固体”或“Na、无水乙醇”)。
④经步骤III后，步骤IV中分离出硅酸乙酯需进行的操作是______________________。
19．（2022·天津·模拟预测）气体中微量的H2S，对工业生产和环境都有危害。通过以下实验装置利用20%脱硫剂三嗪()水溶液除去H2S，并使用2 mol·L-1 CuSO4溶液检验H2S是否除尽。

回答下列问题：
(1)仪器1的名称是_______。装置甲制取CO2，实验室制取CO2的离子方程式为_______。
(2)仪器2盛装0.001 mol·L-1H2S水溶液，三颈烧瓶丙中盛装溶液是_______。
(3)操作步骤：
①打开开关A、C，放入酸溶液产生CO2，目的是_______；②一段时间后，关小开关C的出气量，打开压缩机开关，同时打开活塞放入H2S水溶液；逐渐减缓仪器1中酸溶液滴入速率并控制气压。使用CO2压缩机的作用是_______。
(4)通入二氧化碳所形成的混合气体中，经测量含H2S的量为1000 ×10-6mg·m-3，则该混合气体中c(H2S)计算式为_______mol·L-1。
(5)三嗪( )水溶液吸收H2S，生成 和化学方程式为_______。CuSO4溶液没有出现_______ (填现象)， 证明三嗪吸收H2S的化学反应具有_______、_______等特征，20%三嗪水溶液是很好的脱硫剂。
20．（2022·江西·三模）次氯酸(HClO)的浓溶液呈黄色，是极强氧化剂，常用作消毒剂及除甲醛(HCHO)的试剂。某学习小组设计下列装置制备HClO并验证其氧化性(夹持仪器及降温装置已省略)。
已知：Cl2O为棕黄色气体，极易溶于水并迅速反应生成HClO。

回答下列问题：
(1)HClO的结构式为____，仪器a的名称为____。
(2)制备HClO时要打开活塞K1、K3，关闭K2，待装置A中反应结束时再通入一段时间N2。
①仪器C中制备Cl2O时，发生反应的化学方程式为2Cl2+2Na2CO3+H2O-=Cl2O+2NaCl+2____(填化学式)，仪器B、D中的试剂分别为____(填字母)。
a.浓H2SO4、CCl4
b.饱和食盐水、CCl4
c.饱和食盐水、浓H2SO4
②反应结束后再通入一段时间N2的目的是____。
(3)验证HClO的氧化性时要向F中加入过量HClO并充分搅拌，待溶液变澄清时停止搅拌。
①将E中HClO溶液转移到F中的具体操作为____(答出对开关的操作)。
②反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl-、SO、H+，该反应的离子方程式为____。
(4)HClO可用于除去HCHO，生成一种常见强酸和两种常见无污染的氧化物。
①该反应的化学方程式为____。
②若除去15gHCHO，则转移电子的个数为____NA(NA表示阿伏加德罗常数)。