原子吸收分光光度法分析手册07水泥、陶瓷材料和玻璃分析.doc

原子吸收分光光度法分析手册

第 7 册

水泥、陶瓷材料和玻璃的分析

原子吸收分光光度法分析手册
第 7 册
目 录
前言 4
12 水泥分析 5
12.1 波特兰水泥分析方法 5
12.1.1 样品前处理 5
a) 高氯酸溶解 5
b) 盐酸溶解 5
12.1.2 火焰原子吸收法 5
a) 目标元素 5
b) 测定步骤 6
12.2 耐火砖和耐火砖灰泥分析方法 11
12.2.1 样品前处理 11
a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰泥 11
b) 硅砖和硅耐火砖灰泥 12
c) 高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥 12
d) 氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥 13
e) 铬/ 氧化镁 耐火砖和铬/ 氧化镁 耐火砖灰泥 14
12.2.2 火焰原子吸收法 14
a) 目标元素 14
b) 测定步骤 14
12.3 耐火砖材料铝水泥的分析方法 19
12.3.1 样品前处理 19
a) 耐火砖铝水泥类型1和类型2 19
b) 耐火砖铝水泥类型3和类型4 19
12.3.2 火焰原子吸收法 20
a) 目标元素 20
b) 测定步骤 20
13. 陶瓷材料分析 23
13.1 氮化物粉末分析方法 23
13.1.1 样品前处理 23
13.1.2. 火焰原子吸收法 24
a) 目标元素 24
b) 测定步骤 24
13.2 粉碎的矾土分析方法 26
13.2.1 样品前处理 26
a) Fe，Ti 26
b) Ca，Mg 26
c) Na 26
13.2.2 火焰原子吸收法 27
a) 目标元素 27
b) 测定步骤 27
13.3 碳化物粉碎材料分析方法 31
13.3.1 样品前处理 31
13.3.2 火焰原子吸收法 31
a) 目标元素 31
b) 测定步骤 31
13.4 石灰分析方法 34
13.4.1 样品前处理 34
13.4.2 火焰原子吸收法 34
a) 目标元素 34
b) 测定步骤 34
13.5 用于耐火砖材料的铬矿石的分析方法 36
13.5.1 样品前处理 36
13.5.2 火焰原子吸收法 36
a) 目标元素 36
b) 测定步骤 36
14. 玻璃分析 39
14.1 苏打石灰玻璃分析方法 39
14.1.1 样品前处理 39
14.1.2 火焰原子吸收法 39
a) 目标元素 39
b) 测定步骤 39
14.2 硼硅酸玻璃分析方法 45
14.2.1 样品前处理 45
14.2.2 火焰原子吸收法 45
a) 目标元素 45
b) 测定步骤 45

前言

分析手册第 7 册中说明水泥、陶瓷材料和玻璃分析方法。这部分测定元素是在日本工业标准（JIS）中指定由原子吸收方法测定的。方法中包括：岛津原子吸收分光光度计修改的最优方法和元素通常用其他方法(技术)分析现改用原子吸收分析的方法。
这些分析方法预计样品组成与 JIS 指定的相同，但是实际样品的组成如果与 JIS 指定的不同，则前处理方法、测定时的干扰、背景吸收和火焰条件也许就需要重新修正。
此外，此处的测定条件适合 AA-6000 系列的原子吸收分光光度计。当使用其他型号的原子吸收分光光度计，校准曲线、浓度范围和测定条件都必须要修改。

12 水泥分析
12.1 波特兰水泥分析方法
参考文献：
Japan Industrial Standard, Portland Cement Chemical Analysis Method, JIS R 5202
12.1.1 样品前处理
a) 高氯酸溶解
取1 g 的样品置入 100ml 烧杯中，加 10 ml 的高氯酸 (60%)，玻璃棒搅拌溶解。在沙浴上加热蒸发(小心不要溅射损失)，直至冒高氯酸的白烟。此时，盖上表面皿，继续加热 5 分钟以上。放置冷却后，清洗并除去表面皿。加5 ml 的盐酸 (1+1)和20 ml 的温水，混合，压碎大的果冻状的块。然后混合物通过滤纸 (类型5，B) 过滤到500 ml 烧杯中，用温水洗10 ~ 12 次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中，加入水到刻度。此溶液作为测定溶液。
备注：此溶液将用于测定 Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn 和 Na。
b) 盐酸溶解
取1 g 的样品置入 200 ml 烧杯中，加 20 ml 的水。加盐酸 (1+1) 溶解，用玻璃棒端充分搅拌。如果样品太难溶解，可略加热，并压碎还没有溶解的小块。加温水到近似50 ml，盖上表面皿，在水浴上加热 10 分钟。然后用滤纸过滤 (类型5，B)，用温水洗涤 8 次。冷却至室温后，转移滤液和清洗液到250 ml 容量瓶中。加水定容到刻度。此溶液作为测定溶液。
备注： 此溶液用于测定 Ti。
12.1.2 火焰原子吸收法
a) 目标元素
Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Ti
b) 测定步骤
测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。
• Al
试剂：
Al 标准溶液(500 μg 的Al/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
步骤：
1) 取适当量使用方法 b) 前处理的样品溶液(包含0.5~10mg 的Al) 到100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用与样品相同前处理过的水，作为空白试验。取与样品相同体积的空白溶液到100 ml 容量瓶中，使用盐酸 (1+50) 定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。
2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 1~20 ml 的 Al 标准溶液(500 μg 的Al/ml) 到100 ml 容量瓶中，加盐酸定容所有溶液到刻度。
测定：
测定波长： 309.3 nm
校准曲线浓度范围： 5~100 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，2)
以氧化铝 (Al2O3)计算：Al 的值乘 1.89.
• Ca
试剂：
1) Ca 标准溶液(10 μg 的Ca/ml)：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
2) La 溶液(50 g/l) ：逐滴加入少量的盐酸 (1+1)溶解 67 g 的氯化镧和然后加水定容到500 ml。
步骤：
1) 取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含5~150 μg 的Ca) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液到50 ml 容量瓶中，作为空白试验。然后，在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容到刻度。此空白溶液的测定值用于校正实际样品的测定值。
2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 1~30 ml 的 Ca 标准溶液(10 μg 的Ca/ml) 到50 ml 容量瓶中。加 3 ml 的溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。
测定：
测定波长： 422.7 nm
校准曲线浓度范围： 0.2~6 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，9)
以氧化钙 (CaO) 计算 Ca 值乘以1.40.
• Fe
试剂：
Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
步骤：
1) 使用方法 a)前处理的样品也许可以直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，并测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。
2) 制备校准曲线的标准系列，取3~60 ml 的Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。
测定：
测定波长： 248.3 nm
校准曲线浓度范围： 0.3~6 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，16)。
计算成三氧化二铁 (Fe2O3)
Fe 值乘以 1.43.
• Mg
试剂：
1) Mg 标准溶液(5 μg 的Mg/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
2) La 溶液(50 μg/l) ：同上
步骤：
1) 取适当体积使用方法 a) 前处理的样品(包含 2~2.5 μg 的Mg) 到50 ml 容量瓶中。在加入 3 ml 的 La 溶液(50 g/l)后，加水定容用于测定。此时，取相同体积与样品一样经过前处理的空白溶液加到50 ml 容量瓶中作空白试验，加3 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。用此溶液的测定值校正实际样品的测定值。
2) 制备校准曲线的标准系列，取逐步增加量的 0.5~5 ml 的 Mg 标准溶液(5 μg 的Mg/ml) 到50 ml 容量瓶中。加3 ml 的La 溶液(50 g/l) 到各容量瓶中，加水定容所有溶液到刻度。
测定：
测定波长： 285.2 nm
校准曲线浓度范围： 05~0.5 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，22)。
计算成氧化镁 (MgO)
Mg 值乘以 1.66.
• Mn
试剂：
Mn 标准溶液(10 μg 的Mn/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
步骤：
1) 用盐酸 (1+50) 稀释使用方法 a)前处理的样品，使浓度在定量范围之内。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。
2) 制备校准曲线的标准系列，取2~40 ml 的Mn 标准溶液(10 μg 的Mn/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。
测定：
波长： 279.5 nm
校准曲线浓度范围： 0.2~4 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，23)。
计算成氧化锰 (MnO)
Mn 值乘以 1.29.
• Ti
试剂：
1) Ti 标准溶液(500 μg 的Ti/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
2) 氟化铵 (50 g/l) ：用水溶解 50 g 的氟化铵并定容到1000 ml。
步骤：
1) 或直接经由 方法b) 前处理的样品，或用盐酸 (1+50) 稀释前处理过的样品，使浓度在定量范围之内。加氟化铵直至浓度达到2 g/l。此溶液用于测定。此时，取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。然后测定此溶液。测定值用于校正样品的测定结果。
2) 制备校准曲线的标准系列，取1~20 ml 的Ti 标准溶液(500 μg 的Ti/ml)以逐步增加的体积到100 ml 容量瓶中。加4 ml 的氟化铵 (50 g/l)和用盐酸 (1+50) 定容到体积。使用这些溶液制备校准曲线。

测定：
测定波长： 364.3 nm
校准曲线浓度范围： 5~100 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，4)。
计算成二氧化钛 (TiO2)
Ti 值乘以 1.67.
• K，Na
试剂：
1) K 标准溶液(1000 μg 的K/ml)
2) Na 标准溶液(1000 μg 的Na/ml)
1)和2) 的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备。
3) 碱储备溶液(K，Na 各 500 μg/ml) ：混合各 500 ml 的 K 标准溶液(1000 μg 的 K/ml)和Na 标准溶液(1000 μg 的 Na/ml)。
4) 钙储备溶液(64 mg 的CaO/ml) ：取114.3 g 的碳酸钙，加300 ml 的水和600 ml 的高氯酸 (60%) 溶解。在冷却到室温后，转移到1000 ml 容量瓶，加水定容到刻度。
5) 碱混合储备溶液：以下表给出的比例混合碱储备溶液和钙储备溶液，然后用水定容各溶液到1000 ml。
混合标准溶液 碱储备 钙储备 K，Na 量
号 (ml) (ml) (mg)
1 100 100 50
2 75 100 37.5
3 50 100 25
4 25 100 12.5
5 10 100 5
6 0 100 0

步骤：
1) a) 取适当量使用方法 a)前处理的样品 (包含0.2~2 mg 的 K 和 Na) 到50 ml 容量瓶中，加盐酸 (1+50)到刻度。取适量和样品相同的方法前处理的水，作为空白试验。转移与样品相同体积的水到50 ml 容量瓶中，用盐酸 (1+50) 定容到刻度，测定此溶液。该测定值用于校正样品的测定值。
2) 制备校准曲线的标准系列，用盐酸 (1+50) 25 倍稀释碱混合储备溶液，使用这些溶液制备校准曲线。
测定：
1) K
测定波长： 766.5 nm
校准曲线浓度范围： 0.2~2 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，19)。
备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5 左右。
2) Na
测定波长： 589.0 nm
校准曲线浓度范围： 0.2~2 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，24)。
备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5 左右。
计算成氧化钾 (K2O)
K 值乘以 1.20.
计算成氧化钠 (Na2O)
Na 值乘以 1.35.
12.2 耐火砖和耐火砖灰泥分析方法
参考文献：
Japan Industrial Standards, Fireproof 砖 and Fireproof Mortar Chemical Analysis Method, JIS R 2212
12.2.1 样品前处理
a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰泥
• Fe，Ti (前处理方法可使用 Si 重量吸收比色结合方法，Al EDTA- Zn 反滴定方法)
1) 称取0.5 g 的样品置入铂皿中，混合于 2 g 的碳酸钠(无水)中。开始低温加热，逐渐升高温度。最终电炉升温到1100℃ 约 10 分钟熔融。冷却后，盖上表面皿。加20 ml 的盐酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)在水浴上加热溶解。清洗表面皿，继续加热至干。
2) 冷却后，加5 ml 的盐酸，静止 1 分钟。加20 ml 的热水，在水浴上加热 5 分钟溶解所有可溶性的盐类。加适量碎滤纸，混合。使用 5 滤纸 (B) 过滤。用热盐酸 (1+50)洗几次，继续用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300 ml 烧杯中。
3) 转移沉淀和滤纸到铂坩埚中，加1 滴硫酸 (1+1)。先低温加热灰化滤纸，然后升温至近1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重，反复加直至恒重(X)。
用水湿润不纯的二氧化物，加 3 滴硫酸 (1+1)。然后加10 ml 的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在 1100℃ 加热 5 分钟，在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)中减去重量(Y)，取此作为主二氧化物的浓度。用钼蓝吸收比色方法测定从步骤 2 中的滤液和清洗液中残留的二氧化物。主二氧化物和残留二氧化物的总和，作为二氧化物总重量。]
加 1 g 的硫酸氢钾到坩埚中残留物质中，在 1100℃ 熔融。冷却后，溶解于水。加从步骤 2)得到的滤液和清洗液，转移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。此溶液测定Al，Fe 和 Ti。
• Ca，K，Mg，Na
称取0.2 g 的样品置入铂皿中，用水湿润，加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽高氯酸的白烟直至近干。
冷却后，加5 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的水，盖上表面皿。在水浴上加热约 10 分钟。冷却后，清洗并除去表面皿。转移到100 ml 容量瓶中，加10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)和用水稀释到刻度。
• Mn
称取0.5 g 的样品置入铂皿中，用水湿润。加3 ml 的硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解。驱尽所有硫酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加1 ml 的硫酸 (1+1)，再次加热至干。
加 2.5 g 的钠碳酸和0.5 g 的硼酸。开始低温加热，逐渐升高温度到约 1000℃。加热约 10 分钟熔融。冷却后，加10 ml 的盐酸 (1+1)，在水浴上加热，然后加水定容到100 ml。
b) 硅砖和硅耐火砖灰泥
• Al，Ca，Fe，K，Mg，Na，Ti
称取1 g 的样品置入铂皿中，用水湿润。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和15 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解 (驱尽所有高氯酸的白烟直至近干)。冷却后，加5 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的水，盖上表面皿，在水浴上加热约 10 分钟。冷却后，用水清洗铂皿的内壁，加5 ml 的氢氟酸，再次加热，驱尽白烟至干。
冷却后，加25 ml 的盐酸 (1+1)，盖上表面皿，在水浴上加热溶解。冷却后，转移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。
• Mn
a) 前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目 a)。
c) 高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥
• Fe，Ti (前处理方法如使用Si脱水重量吸收比色结合方法，Al EDTA- 锌 反滴定方法)
1) 称取0.5 g 的样品置入铂皿中，混合在3 g 的碳酸钠(无水)和1 g 的硼酸中。混匀后，开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到1100℃ 约 10 分钟熔融。冷却后，盖上表面皿，加20 ml 的盐酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)，在水浴上加热溶解。清洗并除去表面皿。继续加热蒸发，蒸发到近干，从水浴上取下。加20 ml 的甲醇，在水浴仔细地加热至干。在此加热期间，使用玻璃棒的平端研碎任何形成的盐的颗粒。
2) 余下的前处理步骤相同与前文中的 a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，Fe，Ti。
• Ca，K，Mg，Na
称取0.2 g 的样品于铂杯中，用水湿润。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和10 ml 的氢氟酸。用铂丝混匀，在沙浴上仔细地加热分解，驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁。加5 ml 的高氯酸，2 ml 的硝酸和10 ml 的氢氟酸，再次加热驱尽所有高氯酸的白烟直至近干。冷却后，用水清洗铂杯的内壁，加3 ml 的高氯酸，再次加热直至冒白烟。当近干时，在低温下加热至完全干燥。
下一步加5 ml 的盐酸 (1+1)和约 10 ml 的水。盖上表面皿，在水浴上加热 10 分钟。清洗和除去表面皿，使用滤纸过滤。然后转移到100 ml 容量瓶中，加10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)和加水定容到刻度。
• Mn
a) 前处理相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥的项目 a)，Mn。
d) 氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥
• Al，Ca，Fe (前处理方法如使用于 Si 高氯酸脱水重量方法，Al EDTA- 锌 反滴定方法)
1) 称重 1 g 的样品到200 ml 的烧杯中，用水湿润。加10 ml 的盐酸和10 ml 的高氯酸，逐渐升温在沙浴上溶解样品。继续加热，当开始产生高氯酸浓烟时，盖上表面皿，继续加热 10 分钟以上。冷却后，加约 50 ml 的温水和5 ml 的盐酸 (1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。使用 5 B 滤纸过滤。先用盐酸 (1+50) 洗涤几次，然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。
2) 转移沉淀和滤纸到铂坩埚中。加1 滴硫酸 (1+1)，先低温加热灰化滤纸。然后升温到近 1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重和反复加直至恒重。(X)
3) 用水湿润不纯的二氧化物。加3滴硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸，在沙浴上加热至干。在 1100℃ 加热 5 分钟，然后在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。对于坩埚中的残留物质，加1 g 的硫酸氢钠和加热到约 1100℃ 熔融。冷却后，溶解于温水中。合并此溶液与步骤 2] 中的滤液和清洗液。转移此溶液到250 ml 容量瓶中，加水定容到刻度。]
e) 铬/ 氧化镁 耐火砖和铬/ 氧化镁 耐火砖灰泥
• Ca，Fe (同 Si 高氯酸脱水重量方法和 Al 重量方法的前处理)
1) 称重 0.5 g 的样品到铂坩埚中，加4 g 的碳酸钠(无水)和1 g 的硼酸。开始低温加热，逐渐升高温度到约 1000℃。继续加热 30~60 分钟熔融。冷却后，转移整个坩埚到200 ml 烧杯中，盖上表面皿。逐渐加50 ml 的温水，10 ml 的硫酸 (1+1)和20 ml 的高氯酸。在水浴上加热溶解。清洗取出坩埚，在水浴上加热直至冒高氯酸的白烟，然后盖上表面皿。加热至冒浓白烟 10 分钟。
2) 冷却后，仔细地加50 ml 的水和5 ml 的盐酸 (1+1)。在水浴上加热约 10 分钟溶解所有可溶性盐类。使用 5 B滤纸过滤和用热盐酸 (1+50)洗几次。然后用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到300 ml 烧杯中。
3) 余下的前处理步骤相同与前文中各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，Fe，Ti 的项目 a)。
12.2.2 火焰原子吸收法
a) 目标元素
Al，Ca，Fe，K，Mg，Mn，Na，Ti
b) 测定步骤
测定使用下列步骤：灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。
• Al
相同于 12.1.2 火焰原子吸收法，Al。
• Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥，高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥)
试剂：
1) Ca 标准溶液(500 μg 的Ca/ml)
2) Mg 标准溶液(100 μg 的Mg/ml)
3) Na 标准溶液(500 μg 的Na/ml)
4) K 标准溶液(500 μg 的K/ml)
制备试剂1) ~ 4)，请参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备。
5) La 溶液(50 g/l) ：相同于 12.1.2 火焰原子吸收法，Ca 试剂 2)。
6) 氯化铝溶液：称取1.75 g 的金属lic 铝(at least 99.9%)，加50 ml 的盐酸 (1+1)，加热溶解。转移到500 ml 容量瓶，加水定容到刻度。
7) 标准混合溶液系列：取Ca 标准溶液(500 μg 的Ca/ml)，Mg 标准溶液(100 μg 的Mg/ml)，Na 标准溶液(500 μg 的Na/ml)和K 标准溶液(500 μg 的K/ml) 以逐步提高的方式到100 ml 容量瓶中详见下表。每个中，加10 ml 的氯化铝溶液，10 ml 的La 溶液(50 g/l)和4 ml 的盐酸 (1+1)。所有的溶液用水定容到刻度。
标准混合溶液系列举例

步骤：
1) a) Ca，K，Mg 和 Na 样品溶液，前处理按照a) 各种耐火砖和各种耐火砖灰泥或c) 高矾土耐火砖和高矾土耐火砖灰泥，可直接测定或用盐酸 (1+50) 按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后测定。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理。如果需要也与样品一样稀释，使用空白的测定值校正样品的测定值。
2) 从标准混合溶液系列选择 3~5 点制备校准曲线。
测定：
1) Ca
测定波长： 422.7 nm
校准曲线浓度范围： 5~44 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，9)。
备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5 左右。
2) Mg
测定波长： 285.2 nm
校准曲线浓度范围： 1~9 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，22)。
备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度如前述的 Ca。
3) K
测定波长： 766.5 nm
校准曲线浓度范围： 5~45 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，19)。
备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度如前述的 Ca。
4) Na
测定波长： 589.0 nm
校准曲线浓度范围： 5~45 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，24)。
备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度如前述的 Ca。
以氧化钙计算(CaO)
Ca 值乘以 1.40.
计算成氧化镁 (MgO)
Mg 值乘以1.66.
计算成氧化钾 (K2O)
K 值乘以1.20.
计算成氧化钠 (Na2O)
Na 值乘以1.35.
• Ca，Mg，K，Na (硅砖和硅耐火砖灰泥)
试剂：
如前述测定 Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)
步骤：
1) 取50 ml 的 Al，Ca，Fe，K，Mg，Na和Ti 样品溶液，前处理按照b) 硅砖和硅耐火砖灰泥，到100 ml 容量瓶中。加10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)，用盐酸 (1+50) 定容到刻度。此溶液可直接测定或用盐酸 (1+50) 按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后测定。此时，作为空白试验，取水进行与样品一样的前处理，如果需要也与样品一样稀释。使用空白的测定值校正样品的测定值。
2) 从标准混合溶液系列选择 3~5 点制备校准曲线，如前述测定 Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)。
测定：
测定步骤相同与测定 Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)，1) Ca，2) Mg，3) K和4) Na。
• Ca (氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥，铬/氧化镁砖和铬/氧化镁 灰泥)
试剂：
如前述测定 Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)。
步骤：
1) 取到100 ml 容量瓶中 50 ml 的 Al，Ca，Fe 样品溶液，前处理按照d) 氧化镁砖和氧化镁 耐火砖灰泥，或 Ca，Fe 样品溶液前处理按照e) 铬/ 氧化镁 耐火砖和铬/ 氧化镁 耐火砖灰泥。加10 ml 的氯化镧溶液(50 g/l)，用盐酸 (1+50) 定容到刻度。此溶液可直接测定或用盐酸 (1+50) 按照标准混合溶液系列标出的浓度范围稀释后测定。
2) 从标准混合溶液系列选择 3~5 点制备校准曲线，如前述测定 Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)。
测定：
测定步骤相同与测定 Ca，Mg，K，Na (各种耐火砖和各种耐火砖灰泥)，1) Ca。
• Fe
相同于 12.1.2 火焰原子吸收法中的 Fe。
• Mn
相同于 12.1.2 火焰原子吸收法中的 Mn。
• Ti
相同于 12.1.2 火焰原子吸收法中的 Ti。
12.3 耐火砖材料铝水泥的分析方法
参考文献：
Japan Industrial Standards, Fireproof Aluminum Cement Chemical Analysis Method, JIS R 2522
12.3.1 样品前处理
a) 耐火砖铝水泥类型1和类型2
• Fe，Si，Ti
称重 1.0 g 的样品到铂皿中。混合到4 g 的碳酸钠(无水)和2 g 的硼酸中。开始低温加热，逐渐提高温度，最终电炉升温到1100℃ 熔融 30 分钟。盖上表面皿放置冷却。加40 ml 的盐酸 (1+1)和1 ml 的硫酸 (1+1)。在水浴上加热溶解，溶液变得透明。冷却后，清洗和除去表面皿。转移皿中的内容到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。
• Mg
称取0.1 g 的样品置入包含10 ml 水的 100 ml 烧杯中。在充分混匀后，加10 ml 的盐酸 (1+2)，在水浴上加热约 50 分钟，不时地搅拌，直至溶解。加约 20 ml 的温水，使用5 B滤纸过滤，用热水清洗。转移滤液和清洗液到100 ml 容量瓶。加5 ml 的La 溶液(50 g/l)，加水定容到刻度。
b) 耐火砖铝水泥类型3和类型4
Fe，Ti (同前处理方法 Si 脱水重量方法)
1) 称重 0.5 g 的样品到200 ml 的烧杯中，用水湿润。加10 ml 的盐酸 (1+1)和10 ml 的高氯酸，盖上表面皿在沙浴上加热分解。在溶解后，用水清洗表面皿和烧杯的内壁。再次在沙浴上加热，当开始产生高氯酸的白烟时，盖上表面皿，继续加热 10 分钟以上。冷却后，加50 ml 的温水和5 ml 的盐酸 (1+1)，在水浴上加热溶解所有可溶性的盐类。使用 5 B 滤纸过滤，在用温盐酸 (1+50) 清洗几次后，用热水清洗直至氢离子反应看不到。储存滤液和清洗液到烧杯中。
2) 转移沉淀和滤纸到铂坩埚中。干燥后，先低温加热灰化滤纸。然后加热至 1050~1100℃ 约 1 小时。在干燥器中冷却后，称重和反复加直至恒重。(X)
3) 用水湿润称重过的沉淀 (不纯的二氧化物)。加 3 滴硫酸 (1+1)和10 ml 的氢氟酸。在沙浴上加热至干。在 1050~1100℃ 加热 5 分钟，在干燥器中冷却后称重(Y)。[从重量(X)减去重量(Y)作为二氧化物的浓度。] 加1 g 的硫酸氢钾到在坩埚的残留物质中，加热熔融。冷却后，加10 ml 的水和5 ml 的盐酸 (1+1)，加热溶解，然后与步骤 1) 的滤液和清洗液合并。转移到250 ml 容量瓶，加水定容到刻度。
• Mg
前处理步骤同 a) 耐火砖铝水泥类型1和类型2，Mg。
12.3.2 火焰原子吸收法
a) 目标元素
Fe，Mg，Si，Ti
b) 测定步骤
测定使用下列步骤。灯电流值、狭缝宽和火焰条件按照分析手册第 3 册第 6.4 章各元素指点的测定条件。
• Fe (标准加入法)
试剂：
Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
步骤：
1) 取适当量前处理后的 Fe 样品溶液(包含10~100 μg 的Fe) 到几个 50 ml 容量瓶中。其中一个容量瓶中不加 Fe 标准溶液，其他几个中加5~25 ml 的Fe 标准溶液(10 μg 的Fe/ml)，至少 3 个逐步增加的体积，然后加盐酸 (1+1) 使各个酸度为 0.5 mol/l ，然后所有的溶液用水定容到刻度。这些溶液用于测定。
作为空白试验，用与样品相同的步骤制备空白溶液，取与样品相同体积的此溶液到50 ml 容量瓶中。加盐酸使酸度为 0.5 mol/l ，使用此溶液进行空白样品测定。
2) 使用测步骤 1)的溶液的信号得到校准曲线。在确认线性后，使用外推法得到样品中 Fe 的浓度。
测定：
测定波长： 248.3 nm
校准曲线浓度范围： 0.1~5 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，16
计算成三氧化二铁 (Fe2O3)
Fe 值乘以 1.43.
• Mg
试剂：
1) Mg 标准溶液(10 μg 的Mg/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
2) 铝溶液(6.6 mg Al2O3/ml) ：加50 ml 的盐酸 (1+1)到1.75 g 的氯化铝。加热溶解。冷却后，加水定容到500 ml。
3) La 溶液(50 g/l) ：同 12.1.2 火焰原子吸收法，Ca 试剂，2)
4) 标准混合溶液系列：取Mg 标准溶液(10 mg 的Mg/ml) 以逐步提高的方式到100 ml 容量瓶中详见下表。每个中，加10 ml 的铝溶液(6.6 mg Al2O3/ml)，5 ml 的La 溶液(50 g/l)和4 ml 的盐酸 (1+1)，然后所有的溶液用水定容到刻度。
标准混合溶液系列举例

铝溶液 La 溶液 盐酸(1+1) 镁标准溶液 镁浓度
(ml) (ml) (ml) (ml) (mg/100 ml)
1 10 5 4 0 0
2 10 5 4 3 0.3
3 10 5 4 6 0.6
4 10 5 4 9 0.9
5 10 5 4 12 1.2

步骤：
1) a) 或 b) 的前处理样品溶液，Mg，也可直接使用，或用盐酸 (1+50) 稀释到标准混合溶液系列的浓度范围之内测定。此时，取与样品一样的前处理过的水作为空白试验，如果需要也与样品一样稀释和使用此值校正样品的测定值。
2) 从标准混合溶液系列中选择测定 3 ~ 5 点制备校准曲线。
测定：
测定波长： 285.2 nm
校准曲线浓度范围： 3~12 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，22)。
备注： 如果标准溶液吸收超过 0.5，调节燃烧器角度使较高浓度标准溶液的吸收在 0.5 左右。
计算成氧化镁 (MgO)
Mg 值乘以1.66.
• Si
试剂：
Si 标准溶液(1000 μg 的Si/ml) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
步骤
1) 步骤 a) 前处理的样品溶液也许可直接使用，或在用盐酸 (1+50) 稀释到校准曲线的浓度范围之内测定。此时，为了空白试验，与测定样品的步骤相同地测定处理过的试剂和使用测定的空白值校正样品的测定值。
2) 制备校准曲线的标准系列，取1~10 ml 的Si 标准溶液(1000 μg 的Si/ml) 以逐步增加体积的方式到100 ml 容量瓶中。在与样品相同的条件加入酸后，加水定容到刻度。测定这些溶液得到校准曲线。
测定：
测定波长： 251.6 nm
校准曲线浓度范围： 10~100 μg/ml
测定条件： 参照分析手册第 3 册之 6.4，34)。
计算成二氧化硅 (SiO2)
Si 值乘以 2.13.
• Ti
步骤相同于 12.1.2 火焰原子吸收法中的 Ti。
13. 陶瓷材料分析
13.1 氮化物粉末分析方法
参考文献：
Japan Industrial Standards, Nitride Compound Powder Chemical Analysis Method JIS R 1603
13.1.1 样品前处理
称重 0.5 g 的样品到铂坩埚中 (20 号)。压力分解容器的树脂杯中如下图。加1 ml 的硝酸和10 ml 的高氯酸。盖上中帽，最后抗压容器的外帽，拧紧螺旋扣。在调节到160 ± 5℃ 的空气浴上加热过夜。冷却后，除去螺旋外帽，仔细地取下中帽。使用塑料镊子，取出铂坩埚，转移溶液到铂皿中。用少量