原子吸收分光光度法分析手册09有色金属(II)和钢铁分析.doc

原子吸收分析分析手册

第 9 册

有色金属(II) 和钢铁分析

原子吸收分析分析手册
第 9 册
目 录
16. 有色金属分析 3
16.1 钛和钛合金分析方法 3
16.11 样品前处理 3
16.1.2 火焰原子吸收法 4
16.2 砷化镓晶体分析 8
16.2.1样品前处理 8
16.2.2 石墨炉原子吸收方法 10
16.2.3 火焰原子吸收法 17
17. 钢铁分析 20
17.1 钢铁分析方法 参考文献 20
17.1.1 样品前处理 20
17.1.2 火焰原子吸收法 33
17.2 铁合金分析方法 52
17.2.1 样品前处理 53
17.2.2 火焰原子吸收法 55

前言
分析手册第 9 册说明有色金属和钢铁的分析方法。
此处说明的分析方法是被日本工业标准（JIS）所接受的用原子吸收分析方法分析元素的方法。此处的分析技术根据岛津原子吸收分光光度计的特点而加以优化。
这些方法应用的前提是分析样品的组成与 JIS 中指定的相似，然而，实际分析中样品的组成也许与 JIS 中指定的不同。遇到上述情况，文中的前处理步骤、消除干扰的措施，背景校正以及火焰条件等就需要额外的最优化。
此外，上述测定条件基于使用岛津 AA~6000 系列原子吸收分光光度计，使用其他型号的原子吸收分光光度计，则前处理条件，如所需的样品等，以及测定条件和校准曲线浓度范围等都可能需要更改。

注：滤纸
在几个参考文献中，其操作步骤涉及滤纸的使用，在此加以说明。所有提到的滤纸都是 Advantec Mfs. Inc. 的产品，与其他厂家出品的滤纸的对应关系如下表：

Advantec
Whatman
Schleicher & Schuell
5A
41
589 Black
5B
40
589 White
5C
42
589 Red
6
44
589 Blue

16. 有色金属分析
16.1 钛和钛合金分析方法
参考文献
Japan Industrial Standard
Quantitation Method for Manganese in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1613
Quantitation Method for Iron in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1614
Quantitation Method for Magnesium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1616
Quantitation Method for Sodium in Titanium and Titanium Alloy JIS H 1623

16.11 样品前处理
a) Fe，Mg，Mn
称取0.50g 的样品( Mn，1.0g)准确到 1mg转移到 200ml 聚乙烯烧杯中。加10ml 的盐酸(1+1)和5ml 的氢氟酸(1+1)，盖上聚乙烯表面皿在水浴上温和地加热分解。滴 3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中，在再次加热挥发氮氧化物后，用水清洗表面皿的底部并除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底搅拌溶解，冷却到室温后，转移溶液到100ml 容量瓶，用水定容到体积。
b) Na
称取 1.0g 的样品精确到 1mg转移到 300ml 聚乙烯烧杯中。加40ml 的水，逐渐加入10ml 的氢氟酸(1+1)。盖上聚乙烯表面皿，在水浴上温和地加热分解。滴3ml 的硝酸(1+1) 到烧杯中，再次加热挥发氮氧化物。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。加3g 的硼酸，彻底地混合溶解，冷却到室温。转移溶液到500ml 容量瓶，用水定容到体积，转移溶液到干燥的聚乙烯瓶中。

16.1.2 火焰原子吸收法
a) 目标元素和定量范围

元素
含量 (%)
Fe
³0.005，£2.0
Mg
³0.01，£1.0
Mn
³0.001
Na
³0.01，£0.2
b) 测定步骤
测定的步骤如下，有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等参照分析手册第 3 册 6.4 章各元素的测定条件。
l Fe
试剂
(1) Fe 标准溶液(50mg Fe/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。
(2) Ti ：大于 99% 纯度 Fe 的百分含量尽可能低，且已知。
步骤
(1) 如果样品 Fe 的含量小于 0.1%，溶液制备于 a) Fe，Mg，Mn 可直接用于测定。如果样品包含 0.1% 和 0.5% 之间的Fe，分取 20ml 的样品溶液到100ml 容量瓶，加8ml 的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。如果样品包含0.5%和2.0%之间的Fe，分取 5ml 的样品溶液到100ml 容量瓶，加9.5ml 的盐酸(1+1)，用水定容到体积，此溶液用于测定。
作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何 Fe 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，当Fe 含量在 小于 0.1%，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )，称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，准确地加Fe 标准溶液(50mg Fe/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 10.0ml (0 ~ 0.5mg 的Fe)到这些烧杯中，用水稀释到 200ml。
如果Fe 含量0.5%和2.0%之间，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )，称取 0.50g 的Ti 到各烧杯中。在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，采用步骤第 (1) 步所述的分取准确地加Fe 标准溶液(50mg Fe/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 10.0ml (0 ~ 0.5mg 的Fe)到这些烧杯，用水稀释到 200ml 。

测定
测定波长 248.3nm
校准曲线浓度范围 0.5 ~ 5mg/ml
测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章16)
l Mg
试剂
(1) Mg 标准溶液(10mg Mg/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。
(2) Ti ：纯度大于 99% ， Mg 的百分含量尽可能低，且已知。
(3) 氯化锶溶液：溶解10g 的氯化锶(6-水) 于水中，用水定容到 100ml
步骤
(1) 制备如样品前处理a) Fe，Mg，Mn，取 10ml 的溶液转移到 100ml 容量瓶。加5ml 的盐酸(1+1)和5ml 的氯化锶溶液，用水定容到体积。
作为空白试验，使用与前处理样品相同量的试剂，进行与样品相同的前处理步骤制作空白溶液和测定。得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，称取1.0g 的Ti 转移到 聚乙烯烧杯 (200ml )。在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，转移几份10ml 分取溶液到几个100ml 容量瓶。准确地加Mg 标准溶液(10mg Mg/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 10.0ml (0 ~ 0.1mg 的Mg)到各容量瓶中，加5ml 的盐酸(1+1)和5ml 的氯化锶溶液，用水定容到体积。

测定
测定波长 285.2nm
校准曲线浓度范围 0.05 ~ 1mg/ml
测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章21)
注：
如果标准溶液的吸收超过 0.5 ，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为 0.5 。

l Mn
试剂
(1) Mn 标准溶液(10mg Mn/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。
(2) Ti ：纯度大于 99% ， Mn 的百分含量尽可能低，且已知。

步骤
(1) 按照样品前处理a) Fe，Mg，Mn 制备的溶液可直接测定。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Mn 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯 (200ml )。各称 1.0g 的Ti 置入其中，在完成与样品前处理a) Fe，Mg，Mn 中描述的相同的步骤后，准确地加Mn 标准溶液(10mg Mn/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 5.0ml (0 ~ 0.05mg 的Mn)到这些烧杯，用水稀释到 200ml 。

测定
测定波长 279.5nm
校准曲线浓度范围 0.05 ~ 0.5mg/ml
测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章22)

l Na
试剂
(1) Na 标准溶液(100mg Fe/ml ) ：参照分析手册第 2 册第 3 章标准的制备。
(2) Ti ：纯度大于 99% ， Na 的百分含量尽可能低，且已知。

步骤
(1) 按照样品前处理b) Na 制备的溶液可直接测定。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Na 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备用于校准曲线的标准溶液系列，准备几个聚乙烯烧杯 (300ml )。各称 1.0g 的Ti 置入其中，在完成描述于样品前处理b) Na 相同步骤操作后，准确地加Na 标准溶液(100mg Na/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 20.0ml (0 ~ 2mg 的Mn)到这些烧杯中，用水稀释到 300ml 。

测定
测定波长 589.0nm
校准曲线浓度范围 0.1 ~ 4mg/ml
测定条件 参照分析手册第 2 册第 6.4 章24)
注：
如果标准溶液的吸收超过 0.5 ，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为 0.5 。

16.2 砷化镓晶体分析
参考文献
Japan Industrial Standard
Gallium Arsenide Crystals Analysis Method JIS H 1191

16.2.1样品前处理
a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn
l 样品称重
参照下表，按照目标元素的百分含量称取样品。

元素
含量 (%)
重量(g)
Cr
0.00002 ~ 0.0010
0.10
Cu
0.00005 ~ 0.0010
0.10
Fe
0.00005 ~ 0.0010
0.10
In
0.0010 ~ 0.020
0.020 ~ 0.20
0.20 ~ 0.80
0.50
0.20
0.10
Mn
0.00001 ~ 0.0010
0.10
Zn
0.0002 ~ 0.050
0.50

l 制备样品溶液
称取样品转移到试管中 (有 10ml 和 20ml 刻度)。加约 3ml 的盐酸(1+1)，稍加振摇混合，弃去溶液，再用约 5ml 的高纯水洗几次。加5ml 的盐酸(1+1)和2.5ml 的硝酸在 50 ~ 70°C加热分解，继续加热直至液体浓缩到约 5ml 。冷却到室温后，用高纯水稀释到 20ml 刻度(当样品中In，Zn 的重量是 0.5g，稀释到10ml 刻度)。
注s：
(1) 盐酸(1+1) ：混合 1 份盐酸和1 份水，用石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化。储存酸在 PTFE 容器中。
(2) 硝酸：用石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化。储存酸在 PTFE 容器中。

b) Te
称取样品，如果 Te 含量 0.0001 ~ 0.0005% 称取 0.40g，如果在 0.0005 ~ 0.002% 称取 0.10g 然后转移到 100ml 烧杯。加约 3ml 的盐酸(1+1)，稍加振摇混合，弃去溶液，用约 5ml 的高纯水洗几次。盖上表面皿，加10ml 的盐酸(1+1)和5ml 的硝酸，在温度 50 ~ 70°C 加热分解，继续加热直至样品干燥。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿，再次加热至干。
加 3ml 的盐酸加热溶解，冷却后，加0.5ml 的Ni溶液(5mg Ni/ml )。再加 12ml 盐酸，用25ml高纯水转移到100ml 分液漏斗。加25ml 的异丙醚，振摇约 10 分钟混合。放置约 30 分钟使其分离成 2 层，转移水相到干燥的50ml 烧杯。此溶液用于测定。

注：
(1) 盐酸(1+1)和硝酸：如同描述于注 (1)和(2) 制备样品溶液 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn
(3) Ni溶液(5mg Ni/ml ) ：加30ml 的硝酸(1+1)到0.100g 的Ni (³99.9 wt%)，冷却后，用水稀释到 200ml 。

16.2.2 石墨炉原子吸收方法
a) 目标元素和定量范围

元素
含量 (%)
Cr
0.00002 ~ 0.0010
Cu
0.00005 ~ 0.0010
Fe
0.00005 ~ 0.0010
Mn
0.00001 ~ 0.0010
Te
0.0001 ~ 0.0020

b) 测定步骤
测定的步骤如下。有关灯电流和狭缝宽等参照分析手册第 4 册第 7.5 章各元素的测定条件。

l Cr
试剂
(1) Cr 标准溶液(500ng Cr/ml )
(2) Cr 标准溶液(100ng Cr/ml )
(1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
(3) Ga ：³99.9999 wt%
(4) As ：³99.9999 wt%
步骤
(1) 如果 Cr 在样品中的百分含量在 0.00002 ~ 0.0003%，按照样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果 Cr 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Cr 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液 ，冷却到室温。如果 Cr 在样品中的百分含量 0.00002 ~ 0.0003%，准确地加Cr 标准溶液(2) (100ng Cr/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 300ng 的Cr)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。这些作为标准溶液。
如果 Cr 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，准确地加Cr 标准溶液(1) (500ng Cr/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 1500ng 的Cr)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液。

测定
测定波长 357.9nm
校准曲线浓度范围 1.0 ~ 15ng/ml
石墨管 热解石墨管
样品注入体积 10mL
加热条件

阶段
温度 (°C)
时间(秒)
加热
气体 (升/分)
1
120
15
斜坡
0.2
2
250
10
斜坡
0.2
3
800
10
斜坡
1.0
4
800
15
阶梯
1.0
5
800
3
阶梯
0.0
6
2500
3
阶梯
0.0
7
2800
2
阶梯
1.0

l Cu
试剂
(1) Cu 标准溶液(500ng Cu/ml )
(2) Cu 标准溶液(100ng Cu/ml )
(1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
(3) Ga ：³99.9999 wt%
(4) As ：³99.9999 wt%

步骤
(1) 如果样品中 Cu 的百分含量在 0.00005 ~ 0.0003%，按照样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果 Cu 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Cu 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。

(2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Cu 的百分含量在 0.00005 ~ 0.0003%，准确地加Cu 标准溶液(2) (100ng Cu/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 300ng 的Cu)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。这些作为标准溶液。
如果 Cu 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，准确地加Cu 标准溶液(1) (500ng Cu/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 1500ng 的Cu到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液。
测定
测定波长 324.8nm
校准曲线浓度范围 1.0 ~ 15ng/ml
石墨管 热解石墨管
样品注入体积 10mL
加热条件

阶段
温度 (°C)
时间(秒)
加热
气体 (升/分)
1
120
15
斜坡
0.2
2
250
10
斜坡
0.2
3
700
10
斜坡
1.0
4
700
15
阶梯
1.0
5
700
3
阶梯
0.0
6
2400
3
阶梯
0.0
7
2700
2
阶梯
1.0

l Fe
试剂
(1) Fe 标准溶液(500ng Fe/ml )
(2) Fe 标准溶液(100ng Fe/ml )
(1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
(3) Ga ：³99.9999 wt%
(4) As ：³99.9999 wt%

步骤
(1) 如果样品中 Fe 的百分含量在 0.00005 ~ 0.0003%，按照样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果 Fe 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。
作为空白试验，测定稀释标准用的溶液而不加入任何 Fe 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Fe 的百分含量在 0.00005 ~ 0.0003%，准确地加Fe 标准溶液(2) (100ng Fe/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 300ng 的Fe)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。这些作为标准溶液。
如果 Fe 的百分含量在 0.0003 ~ 0.0010%，准确地加Fe 标准溶液(1) (500ng Fe/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 1500ng 的Fe)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液。
测定
测定波长 248.3nm
校准曲线浓度范围 1.0 ~ 15ng/ml
石墨管 热解石墨管
样品注入体积 20mL
加热条件

阶段
温度 (°C)
时间(秒)
加热
气体 (升/分)
1
120
20
斜坡
0.2
2
250
10
斜坡
0.2
3
700
10
斜坡
1.0
4
700
15
阶梯
1.0
5
700
3
阶梯
0.0
6
2400
3
阶梯
0.0
7
2700
2
阶梯
1.0

l Mn
试剂
(1) Mn 标准溶液(250ng Mn/ml )
(2) Cu 标准溶液(50ng Mn/ml )
(1)和(2)的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
(3) Ga ：³99.9999 wt%
(4) As ：³99.9999 wt%

步骤
(1) 如果样品中 Mn 的百分含量在 0.00001 ~ 0.0002%，按照样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果样品中 Mn 的百分含量在 0.0002 ~ 0.0010%，则从上述样品溶液分取，5 倍稀释后测定。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Mn 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.05g 的Ga (99.9999 wt%)和0.05g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Mn 的百分含量在 0.00001 ~ 0.0002%，准确地加Mn 标准溶液(2) (50ng Mn/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 4.0ml (0 ~ 200ng 的Mn)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。这些作为标准溶液。
如果样品中 Mn 的百分含量在 0.0002 ~ 0.0010%，准确地加Mn 标准溶液(1) (250ng Mn/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 4.0ml (0 ~ 1000ng 的Mn到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度，然后稀释 5 倍后作为标准溶液。

测定
测定波长 279.5nm
校准曲线浓度范围 0.5 ~ 10ng/ml
石墨管 热解石墨管
样品注入体积 10mL
加热条件

阶段
温度 (°C)
时间(秒)
加热
气体 (升/分)
1
120
15
斜坡
0.2
2
250
10
斜坡
0.2
3
700
10
斜坡
1.0
4
700
15
阶梯
1.0
5
700
3
阶梯
0.0
6
2400
3
阶梯
0.0
7
2700
2
阶梯
1.0

l Te
试剂
(1) Te 标准溶液(400ng Te/ml ) ：加20ml 的硝酸(1+1)到0.100g 的Te (³99.9 wt%)中加热溶解。冷却到室温后，用水转移到 1000ml 容量瓶，稀释到刻度得到储备液溶液(100mg Te/ml )。转移10.0ml 的此储备溶液到250ml 容量瓶，加水定容到刻度，然后准确地用水 10 倍稀释此溶液。
(2) Ga ：³99.9999 wt%
(3) As ：³99.9999 wt%

步骤
(1) 按照样品前处理步骤 b) Te 制备的溶液可用于测定。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Te 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 的Ga (99.9999 wt%)和As (99.9999 wt%)，各 1/2 的样品称重量转移到100ml 烧杯。盖上表面皿，加10ml 的盐酸(1+1)和5ml 的硝酸，在 50 ~ 70°C 加热溶解，然后冷却。
准确地加Te 标准溶液(400ng Te/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 5.0ml (0 ~ 2000ng 的Te)到烧杯，加热至干。余下的步骤如同描述于样品前处理b) Te，从 “加3ml 的盐酸。”开始，得到的溶液用于测定。

测定
测定波长 214.3nm
灯电流 14mA
狭缝宽 0.5nm
点灯方式 BGC~D2
校准曲线浓度范围 10 ~ 80ng/ml
石墨管 高密度石墨管
样品注入体积 20mL
加热条件

阶段
温度 (°C)
时间(秒)
加热
气体 (升/分)
1
100
20
斜坡
0.2
2
250
10
斜坡
0.2
3
500
10
斜坡
1.0
4
500
15
阶梯
1.0
5
500
3
阶梯
0.0H
6
2100
3
阶梯
0.0H
7
2700
2
阶梯
1.0

16.2.3 火焰原子吸收法
a) 目标元素和定量范围

元素
含量 (%)
In
0.001 ~ 0.80
Zn
0.0002 ~ 0.050

b) 测定步骤
测定的步骤如下。有关灯电流、狭缝宽和火焰条件等，参照分析手册第 6 册第 6.4 章各元素的测定条件。制作校准曲线的标准系列的制备，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备。

l In
试剂
(1) In 标准溶液(100mg In/ml ) ：加20ml 的盐酸(1+1)到0.100g 的In (³99.0wt%)，加热溶解。冷却到室温后，用水转移到 1000ml 容量瓶，用水定容到体积。
(2) In 标准溶液(40mg In/ml ) ：转移100ml 的In 标准溶液(1) (100mg In/ml )到250ml 容量瓶，用水定容到体积。(需新鲜制备)
(3) Ga ：³99.9999 wt%
(4) As ：³99.9999 wt%

步骤
(1) 按照样品前处理a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备的溶液可直接使用。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 In 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
制备校准曲线用的标准系列，称取几份 的Ga (99.9999 wt%)和As (99.9999 wt%)，各为样品重量的一半转移到若干个试管中。按照步骤描述于样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备样品溶液，冷却到室温。当样品的量是 0.50g，准确地加In 标准溶液(2) (40mg In/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 3.0ml (0 ~ 120mg 的In)到试管中，用高纯水稀释到 10ml 刻度。
当样品的量是 0.20g，准确地加In 标准溶液(2) (40mg In/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 10.0ml (0 ~ 400mg 的In)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。
当样品的量是 0.10g，准确地加In 标准溶液(1) (100mg In/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 8.0ml (0 ~ 800mg 的In)到试管中，用高纯水稀释到 20ml 刻度。

测定
测定波长 303.9nm
校准曲线浓度范围 1 ~ 40mg/ml
狭缝宽 0.5nm
点灯方式 BGC~D2
助燃气 空气
燃气流量 乙炔 2.0 升/分

l Zn
试剂
(1) Zn 标准溶液(50mg Zn/ml )
(2) Zn 标准溶液(5mg Zn/ml )
试剂(1)和(2)，参照分析手册第 2 册第 3 章标准溶液的制备
(3) Ga ：³99.9999 wt%
(4) As ：³99.9999 wt%

步骤
(1) 如果样品中 Zn 的百分含量在 0.0002 ~ 0.004%，按照样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 制备的样品溶液可直接测定。如果样品中 Zn 的百分含量在 0.004 ~ 0.050%，则从样品溶液分取， 10 倍稀释后用于测定。
作为空白试验，制备和测定空白溶液，该溶液与用于稀释标准的溶液相同而未加入任何 Zn 标准溶液，得到的结果用于校正此后标准和样品的测定值。
(2) 制备校准曲线用的标准系列，称取几份 0.25g 的Ga (99.9999 wt%)和0.25g 的As (99.9999 wt%)然后转移到若干个试管中。按照描述于样品前处理 a) Cr，Cu，Fe，In，Mn，Zn 中的步骤制备溶液，冷却到室温。如果样品中 Zn 的百分含量在 0.0002 ~ 0.004%，准确地加Zn 标准溶液(2) (5mg Zn/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 4.0ml (0 ~ 20mg 的Zn)到试管中，用高纯水稀释到 10ml 刻度。
如果样品中 Zn 的百分含量在 0.004 ~ 0.050%，准确地加Zn 标准溶液(1) (50mg Zn/ml ) 以逐步增加的体积从0 ~ 5.0ml (0 ~ 250mg 的Zn)到试管中，用高纯水稀释到 10ml 刻度，然后经过 10 倍稀释后作为标准溶液。

测定
测定波长 213.9nm
校准曲线浓度范围 0.1 ~ 2.5mg/ml
测定条件 参照分析手册第 3 册之6.4 的 44

注：
如果标准溶液的吸收超过 0.5 ，调节燃烧器角度使浓度最高的标准溶液的吸收约为 0.5 。

17. 钢铁分析
17.1 钢铁分析方法
参考文献
Japan Industrial Standard
Atomic Absorption Analysis Method for Iron and Steel JIS G 1257

17.1.1 样品前处理
A) 直接酸分解方法
l Al I (样品易于用混合酸分解)
称取1.0g 的样品精确到 0.001g转移到200ml 烧杯。盖上表面皿，加20ml 的混合酸(1 份盐酸，1 份硝酸，2 份水)，加热分解，继续加热直至所有的氮氧化物等蒸发掉。用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用( 5C ) 滤纸过滤，用温盐酸(2+100) ，温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。保存滤液和清洗液作为主样品溶液。
对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中 (30 号)，在低温干燥后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用2或3滴硫酸湿润残渣，加 5ml 的氢氟酸后温和地加热直至把二氧化硅和硫酸蒸发掉。加1g 的硫酸氢钠，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室温后，加10ml 的盐酸(1+3)到铂坩埚，温和地加热溶解所有可溶性的物质，合并到储存的主样品溶液。用少量的水清洗铂坩埚，合并清洗液与主样品溶液。用水，转移溶液到100ml 容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。
l Al II (难以用混合酸分解的样品)
称取1.0g 的样品精确到 0.001g转移到 300ml 石英烧杯。盖上表面皿，加15ml 的王水，加热分解。加15ml 的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟，然后继续加热直至高氯酸的烟在烧杯的内壁形成凝聚约 10 分钟。冷却后，加约 30ml 的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步骤相同于Al I。

l Ca
称取2.0g 的样品精确到 0.001g转移到200ml 烧杯。盖上表面皿，加20ml 的王水，温和地加热分解。加20ml 的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟 5 ~ 6 分钟。冷却后，加约 30ml 的温水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。使用5A滤纸，过滤溶液到 200ml 烧杯，交替用温高氯酸(2+100)，温水清洗 5 ~ 6 次，最终用足够的温水清洗。合并滤液与清洗液，准确地加10ml 的La溶液(50mg La/ml )。此为主样品溶液。
对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中 (30 号)，在低温干燥后，加强热直至滤纸灰化，然后冷却到室温。用 2ml 的高氯酸湿润残渣，加5ml 的氢氟酸，温和地加热直至二氧化硅和高氯酸蒸发掉。准确地称取加入0.500g 的碳酸钠(无水)，加盖后先逐渐加热，然后再逐渐提高温度加热到暗红色直至残渣熔融。冷却到室温后，准确地加10ml 的盐酸到铂坩埚，温和地加热溶解所有可溶性的物质，合并到主样品溶液。用少量的水清洗铂坩埚，合并清洗液与主样品溶液。用水，转移溶液到100ml 容量瓶，冷却到室温后，加水定容到刻度。
注：La溶液(50mg La/ml ) ：称取58.6g 的氧化镧转移到 500ml 烧杯中。在加入近 200ml 的水后，逐渐滴加200ml 的盐酸(1+1) 同时摇动混合。加热溶解氧化镧，然后冷却到室温，最终加水使体积到1 升。

l Co I (样品容易用盐酸分解)
称取1.0g 的样品(包含0.01% ~ 0.10%的Co)或0.20g 的样品(包含0.10% ~ 0.50%的Co)准确到 0.001g转移到200ml 烧杯。盖上表面皿，加20ml 的盐酸(1+1)，温和地加热分解。下一步，逐渐滴加5ml 的过氧化氢，加热使铁等氧化。继续加热煮沸直至过剩的过氧化氢分解。冷却后，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸 ( 5A ) 过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液，清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml 容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。
l Co II (样品难以用盐酸分解)
用与 Co I 相同的方式称取样品转移到200ml 烧杯。盖上表面皿，加15ml 的王水，温和地加热分解。加15ml 的高氯酸，连续加热直至产生高氯酸的白烟约 5 ~ 6 分钟。冷却后，加约 30ml 的水溶解盐类，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。余下的步骤相同于Co I。

l Cr I (样品容易用王水分解)
称取1.0g 的样品(包含0.002% ~ 0.10%的Cr)或0.20g 的样品(包含0.10% ~ 2.0%的Co)准确到 0.001g转移到200ml 烧杯。盖上表面皿，加15ml 的王水，加热分解，继续加热直至氮氧化物等挥发掉。冷却后，加约 30ml 的水，用水清洗表面皿的底部，除去表面皿。溶液用滤纸 ( 5A ) 过滤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。合并滤液，清洗液并弃去残渣。用水，转移溶液到100ml 容量瓶，冷却到室温，用水定容到体积。
l Cr II (样品难以用王水分解)
用与 Co I 相同的方式称取样品并执行同 Cr I 的步骤，用温盐酸(2+100)以及温水清洗滤纸直至滤纸上没有任何黄色的氯化铁(III)存在。保存滤液和清洗液作为主样品溶液。
对于残留的未溶解物质，与滤纸一起转移到铂坩埚中 (30 号)，