第27讲---物质的制备与性质实验(讲)(原卷版).docx

第27讲 物质的制备与性质实验

1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
2.识别典型的实验仪器装置图。
3.以上各部分知识与技能的综合应用。
【核心素养分析】
1.科学探究与创新意识：能根据题给信息，明确探究实验的目的和原理，设计实验方案，进行实验探究，分析解决实验中出现的问题，得出正确的实验结论。
2.证据推理与模型认知：从实验的本质对实验题进行分类建模。能运用模型解释化学现象，依据答题模板快速准确地回答问题。

知识点一 气体的制备和收集
1．常见气体的实验室制法
(1)O2的实验室制法

(2)CO2的实验室制法

(3)H2的实验室制法

(4)NH3的实验室制法

(5)Cl2的实验室制法

2．实验室制备气体的发生装置
反应装置类型
反应装置图
注意事项
固固加热型

a.试管要干燥
b.试管口略低于试管底
c.加热时先均匀加热再固定加热
d.用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花
固液加热型或液液加热型

a.烧瓶加热时要垫石棉网
b.反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片或沸石
固液不加热型或液液不加热型

a.使用长颈漏斗时，要使长颈漏斗下端插入液面以下
b.使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的流速
3.常见气体的收集方法
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
收集原理
收集的气体不与水反应且难溶于水
收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应
收集装置

适用的气体
H2、O2、NO、CH4等
Cl2、CO2、NO2、SO2等
H2、NH3等
知识点二 实验装置创新
1．“固(液)＋液气体”装置的创新

图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
2．百变的“启普发生器”

启普发生器(如图a所示)
①用启普发生器制取气体的三个条件：块状固体与液体反应；不需加热；生成的气体难溶于水。
②使用方法：使用时，打开导气管上的旋塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用旋塞调节。停止使用时，关闭旋塞，容器中的气体压强增大，将液体压回球形漏斗中，使液体和固体脱离，反应停止。
3．集气装置的创新——排液集气装置

装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl或NH3。
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
4．化学实验操作中的先后原则
(1)“从下往上”原则
以Cl2的实验室制法为例，组装发生装置的顺序是放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→垫上石棉网→固定好圆底烧瓶。
(2)“从左到右”原则
组装复杂装置应遵循从左到右的原则，如气体制取实验中装置连接顺序为发生装置→除杂装置→集气装置→尾气吸收装置。
(3)先“塞”后“定”原则
带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏烧瓶。
(4)“固体先放，液体后加”原则
固体试剂应在固定仪器前加入，而液体药品在仪器固定后加入。如实验室用MnO2和浓盐酸制取Cl2，MnO2应在烧瓶固定前装入，而浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。
(5)“先验气密性”原则
进行与气体有关的实验时，应在装入药品前进行气密性检查。
(6)“先验纯”原则
可燃性气体在点燃前，必须先检验气体的纯度，否则可能会发生爆炸。
知识点三　气体的净化和尾气处理
1．气体的净化
(1)原理：酸性杂质用碱性物质吸收；碱性杂质用酸性物质吸收；易溶于水或能与水反应的用水吸收；还原性杂质可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质可用还原性较强的物质来吸收或转化。
(2)装置

(3)常见干燥剂

液态干燥剂
固态干燥剂
装置

常见干燥剂
浓硫酸(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI等
NH3
Cl2、H2S、HCl等
2.尾气的处理
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见仪器装置有：

(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)用A装置。
(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用B或C装置。
(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如D装置或E装置。
3．气体除杂原则
(1)不引入新的杂质。如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，因为酸性高锰酸钾溶液氧化乙烯会生成二氧化碳，又引入了新的杂质。
(2)不减少被净化气体的量。如除去CO2中混有的SO2，不能用NaOH溶液，而应该用饱和NaHCO3溶液。
4．气体的净化和尾气处理操作的注意事项
(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。
(2)不能用无水CaCl2干燥NH3，因为无水CaCl2与NH3能反应。
(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。
(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置不能作为尾气处理装置。
5．常见改进的尾气吸收装置

高频考点一 　气体的制备原理及发生装置的选择例1．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是

【变式探究】（2021·北京卷）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

气体
试剂
制备装置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn+稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu+稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3+稀H2SO4
b
c
【变式探究】(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是(　　)

气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
2．(2021·全国乙卷)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是(　　)

化学试剂
制备的气体
A
Ca(OH)2＋NH4Cl
NH3
B
MnO2＋HCl(浓)
Cl2
C
MnO2＋KClO3
O2
D
NaCl＋H2SO4(浓)
HCl
【变式探究】（2020·江苏卷）实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A. 制备CO2 B. 收集CO2
C. 滤去CaCO3 D. 制得CaCl2﹒6H2O
高频考点二 无机物制备
例2.（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：
（1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【变式探究】（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。

步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
（1）Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
（2）Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；
（4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；

（6）产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【变式探究】（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：

已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。

（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。
（5）反应过程中，控温的原因为___________。
（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。
（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀。取于维形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
高频考点三　有机物的制备
例3.（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：
下列说法正确的是（ ）
A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【变式探究】（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)

A．
B．
C．
D．
【变式探究】(2020·全国Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华) 122.4
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理______________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70%　　 B．60%　　　
C．50%　　　 D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。

高频考点四 表格型实验设计的评价与分析
例4.（2022·浙江卷）下列方案设计、现象和结论有不正确的是

目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
【变式探究】（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是

方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B
加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【变式探究】(2021·湖南卷)下列实验设计不能达到实验目的的是(　　)

实验目的
实验设计
A
检验溶液中FeSO4是否被氧化
取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
B
净化实验室制备的Cl2
气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶
C
测定NaOH溶液的pH
将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D
工业酒精制备无水乙醇
工业酒精中加生石灰，蒸馏

高频考点五　常见气体的净化
例5.（2021·海南卷）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是

选项
气体
a
b
A

稀

B

溶液

C

浓
铁片
D

浓氨水

【变式探究】（2020·新课标Ⅰ）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
【变式探究】(2019·全国Ⅰ卷节选)铁屑中含有少量硫化物，用铁屑与稀硫酸反应产生的氢气需要净化处理，合适的装置为________(填字母)。