Cr-CrN-Cr-CrAlN多层膜厚度对结构和性能的影响.pdf

Jul.20232023年7 月VACUUM空真Vol.60,No.4第6 0 卷第4 期Cr-CrN-Cr-CrAIN 多层膜厚度对结构和性能的影响林松盛1,刘若愚,田甜1,吕亮,苏一凡1，汪云程，石倩1,云海涛,唐鹏1,郑彩凤,易出山（1.广东省科学院新材料研究所现代材料表面工程技术国家工程实验室广东省现代表面工程技术重点实验室，广东广州510650;2.中国航发南方工业有限公司，湖南株洲412000)摘要：采用电弧离子镀技术在TC4钛合金表面制备不同厚度的Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜，研究了多层膜厚度对其结构及性能的影响。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、显微硬度计、划痕仪、应力测试仪、砂粒冲蚀试验仪和拉伸试验机检测分析了多层膜的表面及截面形貌、微观结构、硬度、结合力、残余应力、抗砂粒冲蚀性能和拉伸性能等。结果表明：随着多层膜厚度的增加，膜层表面颗粒增多，表面质量略有下降，择优取向由（2 0 0）晶面逐渐向（111）晶面转变；随着厚度的增加，残余应力逐渐增加，膜层硬度、膜基结合力、裂纹扩展抗力先上升后下降，在厚度为10.58 m时达到最佳，其硬度为34 0 4 Hv、结合力为58.6 N、裂纹扩展抗力为7 58.4 9，抗砂粒冲蚀性能提高3倍以上；TC4钛合金表面镀多层膜后，屈服强度和抗拉强度均略有提升，但断后伸长率降低，当膜层厚度为14.50 m时，断后伸长率较基材降低30%，断裂机制由韧性断裂转变为脆性断裂。在一定范围内增加膜层厚度有利于提升性能，但需合理控制其厚度以减小对钛合金基材的负面影响。关键词：Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜；抗砂粒冲蚀性能；拉伸性能；电弧离子镀；钛合金中图分类号：TG174.4；T B4 3文献标识码：A文章编号：10 0 2-0 32 2（2 0 2 3）0 4-0 0 0 1-0 7doi:10.13385/ki.vacuum.2023.04.01Effect of Thickness on Structure and Properties of Cr-CrN-Cr-CrAIN MultilayersLIN Song-sheng,LIU Ruo-yu,TIAN Tian,LU Liang,SU Yi-fan,WANG Yun-cheng,SHI Qian,YUN Hai-tao,TANG Peng,ZHENG Cai-feng,YI Chu-shan?(1.National Engineering Laboratory of Modern Materials Surface Engineering Technology,Guangdong ProvincialKey Laboratory of Modern Surface Engineering Technology,Institute of New Materials,Guangdong Academy ofSciences,Guangzhou 510651,China;2.Aecc South Industry Company Limited,Zhuzhou 412000,China)Abstract:In order to study the effect of thickness on structure and properties of Cr-CrN-Cr-CrAIN coatings,multilayercoatings with different thicknesses were prepared on TC4 titanium alloy by vacuum cathodic arc ion plating.Scanning electronmicroscope(SEM),X-ray diffraction(XRD),microhardness tester,scratch tester,stress tester,sand erosion tester and tensile testerwere used to analyze and detect the surface and cross-section morphology,structure,thickness,hardness,adhesion,residualstress,sand erosion resistance and tensile property of the multilayers.The results show that with the increase of multilayerthickness,particles on the surface of the film increase,the surface quality of the coatings decreases slightly and the coating growthorientation changes from(200)to(111)crystal plane.With the increase of multilayer thickness,the internal stress of the coatingsincreases,and the hardness,adhesion strength,crack propagation resistance increase first and then decrease.When the thickness is10.58m,the optimal mechanical properties with hardness of 3404HV,binding force of 58.6N,crack growth resistance of 758.49are obtained,and the erosion resistance increases by more than 3 times.After TC4 titanium alloy surface is coated with mulilayerfilm,the yield strength and tensile strength of TC4 are slightly increased,while the elongation after fracture is decreased.Inparticular,when the thickness of the coating reaches 14.50m,the elongation after fracture is reduced by 30%compared withthat of the substrate.Increasing the coating thickness in a certain range is beneficial to improving the mechanical properties.However,it needs to be controlled to reduce the negative impact on the mechanical properties of titanium alloy substrate.Key words:Cr-CrN-Cr-CrAIN multilayer filmsand erosion resistance;tensile property;arc ion plating;titanium alloy收稿日期：2 0 2 2-11-2 3作者简介：林松盛（19 7 3-），男，广东潮州人，博士，教授级高工。*基金项目：广东省特支计划团队项目（2 0 19 BT02C629）；广东省科学院发展专项资金项目（2 0 2 2 GDASZH-2022010109，2022CDASZH-2022010103)。2第6 0 卷空VACUUM真随着技术的不断发展及更新，现有的材料已逐渐满足不了越来越苛刻的服役工况需求，如航空发动机压气机高速旋转部件因受固体粒子冲蚀磨损严重而导致寿命大幅度下降等!。有效且节能节材的措施之一是在材料表面施加防护涂层。然而，针对航空发动机压气机，涂层厚度过薄时其抗砂粒冲蚀效果及耐久性不足，需在一定范围内增加涂层的厚度以满足防护要求 2 。相关资料显示，涂层的硬度、结合强度和力学性能等与其厚度密切相关。有研究 3-6 表明,涂层厚度的增加使其内部残余应力增加，从而影响涂层本身的性能及结合力。通过控制铁基非晶涂层的厚度可以改变其应力状态，从而改变冲击损伤模式 7 。在一定范围内,厚的涂层因具有更好的承载能力而表现为比薄的涂层更耐磨 8-10 。此外，增大涂层整体厚度可适当提高其抗裂性 1-12 。高合金氮化层的结合力、磨损率及断裂情况亦均与其厚度相关 13。有研究 14 表明,随着厚度的增加，涂层晶粒细化从而提升了其力学性能、摩擦性能和抗塑性变形能力。然而，单层硬质薄膜因内应力大和脆性高难以制备出10 m级别的厚度。因此，可通过多元多层结构 15-2 2 来提高膜层的综合性能特别是韧性，从而制备厚的膜层。本文采用真空阴极电弧离子镀技术在TC4钛合金表面制备四种厚度的Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜，研究对比了膜层厚度对其结构及性能的影响，为硬质厚膜的进一步工程化应用奠定理论基础。1试验材料及方法1.1样品制备TC4钛合金试样尺寸约为50mm5mm，经磨抛至表面粗糙度Ra0.4m，用于相关性能检测。抛光单晶Si片基材用于结构分析。试样在镀膜前需进行超声波清洗。实验设备为定制AS700型计算机全自动控制真空阴极电弧离子镀膜机，设备腔内一列靶源装4 个Cr靶（纯度高于9 9.5%），另一列靶源装4 个CrAl靶（Cr 和Al比例为1:1，纯度高于9 9.5%），通过启停Cr、C r A l靶和调节气体流量，依次沉积Cr-CrN-Cr-CrAIN 多层膜。以 Cr-CrN-Cr-CrAIN 四层结构为一个周期，调制比Lc/Ccn:LcyCcAIN=1:2，每个调制周期约为2 0 0 nm，制备四组不同厚度（分别控制为18 周期、36 周期、54 周期和7 2 周期）的Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜。试验用气体为氮气和氩气，纯度均不低于99.999%。在多层膜沉积前用-8 0 0 V偏压进行辉光放电Ar离子轰击清洗，清洗时间为30 40min。膜层制备的主要工艺参数如下：靶电流70100A，偏压-10 0 -2 0 0 V,Nz压强1.0 2.0 Pa，沉积温度30 0 4 0 0。1.2测试方法采用NovaNanoSEM430型场发射扫描电子显微镜观察膜层表面及截面形貌，并利用ImageJ软件对表面颗粒占比进行定量分析计算；用PhilipsXpertMPD型X射线衍射仪分析膜层相组成；用MD-5型硬度计测量膜层的维氏显微硬度，载荷选用2 5g，保载时间为15s；用MFT-4000多功能材料表面性能试验仪测试膜基结合力，载荷0 10 0 N，加载速度10 0 N/min，划痕速度5mm/min；用FST-150涂层应力测试仪测量镀膜前后试样的曲率半径，再根据Stoney公式计算出膜层的残余应力；用Zwick/RoellZ250型万能电子材料试验机进行室温拉伸试验；按ASTMG76-04标准 2 3,用AS600-特制喷砂试验机（自制）进行抗冲蚀性能测试，冲蚀区域形貌用扫描电镜和DektakXT三维表面轮廓仪进行观察。2试验结果与讨论2.1多层膜形貌及结构分析图1所示为4 组不同厚度（周期数）的Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜表面形貌及其表面颗粒占比变化趋势。由图可知，膜层表面的颗粒呈现随其厚度的增加缓慢增多的趋势。经计算，18 周期（约4 m）、36 周期（约8 m）和54 周期（约12m）的Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜表面颗粒占比均在10%以内，而7 2 周期（约15m）的多层膜表面颗粒占比增至约13%。这主要是由于随沉积周期数的增加，沉积时间延长，膜层表面颗粒的数量也随之积累，故表现为随着多层膜厚度的增加其表面颗粒缓慢增多。图2 为4 种不同周期数Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜的截面形貌图。经测量，18 周期膜层厚度约4.54m，36 周期膜层厚度约7.6 8 m，54 周期膜层厚度约10.58 m，7 2 周期膜层厚度约14.50 m，所沉积的多层膜厚度与设计值是相符的。图3为不同周期数（厚度）Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜XRD图谱。所制备不同厚度多层膜的衍射峰主要是（111），（2 0 0）和（2 2 0），其中18、36、54周期的膜层主要沿（2 0 0)取向择优生长，当达林松盛，等-CrAIN多层膜厚度对结构和性能的影响第4 期到7 2 周期后，膜层择优生长取向转变为（111）。研究表明 2 4-2 5,在膜层生长过程中，当表面能较高时薄膜将沿具有最低表面能的（2 0 0）晶面取向择优生长，而当应变能较高时则沿具有最低应变能的（111）晶面取向择优生长。也就是说，沿（111）生长的膜层内应力比沿（2 0 0）生长的大，当多层膜沉积达到7 2 周期时，其内应力明显增大。2018(e)1614H12108642018365472周期数图1不同周期数多层膜表面形貌及颗粒占比变化趋势图：(a)18周期，(b)36周期，(c)54周期，(d)72周期，(e)表面颗粒占比变化趋势Fig.1 Surface morphology of multilayer films with different cycles andvariation trend of the proportion of particles on the surface:(a)18 cycles;(b)36 cycles;(c)54 cycles;(d)72 cycles;(e)variationtrend of the proportion of particles on the surfaceSU82210.0kV12.3mmL-x20.0kSE(U)(d)EUSE（U图2不同周期数多层膜截面形貌：(a)18周期，(b)36周期，(c)54周期,(d)72周期Fig.2 Cross-section morphology of multilayer films with dfferentcycles:(a)18 cycles;(b)36 cycles;(c)54 cycles;(d)72 cycles400(200)(111)35018 cycles(220)300ne/25036cycles200115010054cycles5072cycles011020304050607080902.6/()图3不同周期数Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜XRD图谱Fig.3XRD patterns of Cr-CrN-Cr-CrAIN multilayerswith different cycles2.2多层膜厚度对力学性能的影响图4 为不同周期数（厚度）Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜结合力试验的划痕形貌。从图中可以看出，随着多层膜厚度的增加，膜层的结合力先上升，当厚度达到一定程度后结合力反而下降，厚度约10.58 m（54 周期）的膜层结合力最好，为58.6N。这主要是由于TC4钛合金基材硬度较低，当膜层厚度在一定范围内增加时，其自支撑有一定的改善从而表现为结合力上升，但当厚度增加到一定程度后，膜层中的残余应力过大又导致结合力下降。通过计算多层膜的裂纹扩展抗力（CPR）,也可以看出多层膜的韧性随厚度的增加先变好后变差，在膜厚约10.58 m（54 周期）时达到最佳，见表1。由于硬度的测量是采用2 5g载荷维氏显微硬度计进行的，所测得的硬度为膜基复合硬度，故表现出硬度随着膜层厚度的增加而增大的趋势，当膜层厚度达到7.6 8 m（36 周期）后，硬度稳定在约330 0 34 0 0 Hv。图4 不同周期数Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜划痕形貌：(a)18周期，(b)36周期，(c)54周期，(d)72周期Fig.4Scratch morphology of Cr-CrN-Cr-CrAIN multilayers withdifferent cycles:(a)18 cycles;(b)36 cycles;(c)54 cycles;(d)72 cycles表1中的多层膜残余应力数据也表明，随着厚度（周期数）的增加，多层膜的残余应力逐渐增加，尤其是厚度约14.50 m（7 2 周期）的多层膜残余应力达到了-3.8 GPa左右，这与前文XRD测试第6 0 卷VACUUM空真表1大不同周期数Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜的主要力学性能Table 1Main mechanical properties of Cr-CrN-Cr-CrAIN multilayers with different cycles膜厚/mLa/NLo/NCPR残余应力/GPa硬度/Hv4.579.630.3198.72-1.63326027.6813.848.3476.10-1.926333610.5819.358.6758.49-2.154340414.5010.842.5342.36-3.8513304结果的分析也是相吻合的。膜层中的残余应力会影响膜层的结合力，故厚约14.50 m（7 2 周期）的多层膜表现为残余应力过大，结合力下降。2.3多层膜厚度对抗冲蚀性能的影响分别在高攻角（9 0）和低攻角（30）条件下，对TC4钛合金基材和镀多层膜后的样品进行砂粒冲蚀试验。经一定砂量冲蚀后，通过对比试样表面的冲蚀坑深度来评价其抗冲蚀性能，表2 为9 0 攻角下不同厚度（周期数）Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜及TC4基材经不同砂量冲蚀后的深度对比。可以看出，多层膜的抗冲蚀性能均好于TC4基材，且随着膜层厚度（周期数）的增加，同等砂量下冲蚀坑深度有变小的趋势，在膜厚约10.58 m（54 周期）时达到最佳。此后，膜层厚度增加冲蚀坑反而变深，这也与膜层的主要力学性能测试结果相一致。厚度约10.58 m（54 周期）的膜层经10 g砂冲蚀后冲蚀深度与膜层厚度相当（此时，冲蚀坑深度约为TC4基材的1/3），而其他厚度的膜层冲蚀坑深度均已超过膜层厚度，也就是说已冲蚀至TC4钛合金基材。图5为9 0 攻角下经7.5g砂冲蚀后TC4基材和不同厚度（周期数)多层膜样品的冲蚀率对比。可知，在膜厚约10.58 m（54 周期）时冲蚀率最低，为0.69m/g，膜层抗冲蚀性能最佳。表2 9 0 攻角下基材和Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜冲蚀坑深度对比Table 2 Comparison of erosion pit depths of substrate and Cr-CrN-Cr-CrAIN multilayer films at 90 angle of attack冲蚀坑深度/um冲蚀砂质量/gCr-CrN-Cr-CrAIN多层膜TC4基材18周期36周期54周期72周期13.061.600.530.340.7826.532.541.230.811.4639.234.871.551.082.18515.476.585.353.26.4.877.522.8413.128.455.2110.131030.1419.4813.6811.7215.463.53.053.0(.82.52.01.751.51.351.231.00.690.50.0TC418365472周期数图590攻角下基材和Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜冲蚀率Fig.5Erosion rate comparison of substrate and Cr-CrN-Cr-CrAINmultilayer films at 90 angle of attack表3为30 攻角下不同厚度（周期数）Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜及TC4基材经不同砂量冲蚀后的深度对比。同样地，在低攻角下多层膜的抗冲蚀性能均好于TC4基材，厚度约10.58 m（54 周期)的膜层抗冲蚀性能最佳，在砂量为2 5g时才冲蚀到基材（此时，冲蚀坑深度约为TC4基材的1/6），而其他厚度的膜层样品在较低砂量下已冲蚀至基材。图6 为30 攻角下经2 0 g砂冲蚀后TC4钛合金基材和不同厚度（周期数）多层膜样品的冲蚀率对比。同样地，在膜厚约10.58 m（54周期）时冲蚀率最低，为0.4 8 m/g，膜层抗冲蚀性能最佳。与9 0 攻角相比，30 攻角下膜层的抗冲蚀性能更好，约为9 0 攻角的2 倍。这主要是由于膜层为硬质材料，在低攻角下，沿垂直于样品表面的分量小，而平行于样品表面的分量对于高硬度膜层的犁削或切削作用很小。第4 期林松盛，等CrAIN多层膜厚度对结构和性能的影响表330 攻角下基材和Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜冲蚀坑深度对比Table 3 Comparison of erosion pit depths of substrate and Cr-CrN-Cr-CrAIN multilayer films at 30 angle of attack冲蚀坑深度/um冲蚀砂质量/gCr-CrN-Cr-CrAIN多层膜TC4基材18周期36周期54周期72周期58.862.490.510.342.241022.214.402.801.784.531541.2511.1510.288.8310.382058.3614.7013.839.5815.682572.9517.3416.9311.5418.343.52.923.02.52.01.51.00.74.0.690.780.480.50.0TC418365472周期数图630攻角下基材和Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜冲蚀率Fig.6Erosion rate comparison of substrate and Cr-CrN-Cr-CrAINmultilayer films at 30 angle of attack2.4多层膜厚度对拉伸性能的影响表4 为TC4钛合金基体和不同厚度Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜的拉伸性能。可以看出,镀膜对TC4钛合金基体的强度与断后伸长率均有一定的影响，镀膜后样品的屈服强度和抗拉强度均较基材略有提升，而断后伸长率则有所下降。4.54m膜厚（18 周期）样品断后伸长率为11.83%，比TC4钛合金（12.6 8%）降低约6%；7.68m膜厚（36 周期）和10.58 m膜厚（54 周期）样品的断后伸长率较基材降低约10%；14.50m膜厚（7 2 周期）样品断后伸长率最低，仅为8.50%，比基材降低了约30%。表4 TC4基体和Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜样品拉伸性能Table 4Tensile properties of TC4 and Cr-CrN-Cr-CrAIN multilayer films多层膜屈服强度/抗拉强度/断后伸长率厚度/mMPaMPaA/%O(TC4基体)891.3980.012.684.54912.3996.011.837.68914.3997.711.1710.58917.31006.311.2514.50915.3988.78.50图7 为TC4钛合金基体和不同周期数（厚度）Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜试样的拉伸断口形貌。能够看出，所有试样均发生了颈缩现象，当多层膜厚度达到14.5m（7 2 周期）时缩颈变化明显。图7TC4和不同厚度多层膜样品拉伸断口宏观形貌：（a）T C4基体,(b)4.54m（c)7.6 8 m,(d)10.58m，(e)14.50 mFig.7Macromorphology of tensile fracture of TC4 and multilayerfilms with different thicknesses:(a)TC4;(b)4.54m;(c)7.68m;(d)10.58m;(e)14.50m对拉伸断口进一步放大，如图8 所示。可观察到，多层膜厚度在一定范围内（10.58 m）时，拉伸断口均呈韧性和解理混合断裂特征，存在大量剪切韧窝，且断口形貌与基材相近，均较为平整；而当膜层厚度增加至14.50 m（7 2 周期）时，拉伸断口出现明显的台阶状脆性断裂特征。说明当表面膜层厚度达到一定水平后，拉伸断裂机制由韧性断裂转变为脆性断裂。因此，为减小硬质膜层对钛合金基材力学性能的负面影响，选择适中的厚度尤为重要3结论利用电弧离子镀技术在TC4钛合金上制备了四组不同厚度的Cr-CrN-Cr-CrAIN多层膜，研究了膜层厚度对其结构及性能的影响，结果如下：6第6 0 卷VACUUM空真-K2.00KSIUL10ZmL-X2.00KSELSU822010.0kV10.7mmL-x2.00kLML)1O.0Lm图：TC4和不同厚度多层膜拉伸断口微观形貌：（a)TC4基体，(b)4.54m,(c)7.68m,(d)10.58m,(e)14.50mFig.8Micromorphology of tensile fracture of TC4 and multilayerfilms with different thicknesses:(a)TC4;(b)4.54m;(c)7.68m;(d)10.58m;(e)14.50m（1）随着多层膜厚度的增加，其表面质量略有下降，内应力上升，膜层生长取向由（2 0 0)晶面逐渐向（111）晶面转变(2)随着厚度的增加，多层膜的主要力学性能均呈先上升后下降的趋势，在厚度为10.58 m时达到最佳，其中，硬度为34 0 4 Hv，结合力为58.6N，裂纹扩展抗力为7 58.4 9，抗砂粒冲蚀性能提高至3倍以上。（3)T C4 合金表面镀多层膜后，屈服强度和抗拉强度均略有提升，但断后伸长率降低。特别是，当膜层厚度达到14.50 m时，断后伸长率比基材降低了30%，断裂机制由韧性断裂转变为脆性断裂。需合理控制硬质膜层的厚度以减小对基材的负面影响。参考文献1 林松盛，周克崧，代明江.抗冲蚀磨损涂层的研究及应用进展 J.材料研究与应用，2 0 18,12(3)：14 9-155.2林松盛.Ti-TiN-Zr-ZrN抗冲蚀多层膜的制备、结构及性能 D.广州：华南理工大学，2 0 16.3黄鹤，邱长军，樊湘芳，等.纯Cr涂层厚度对涂层微观结构及抗高温氧化性能的影响 J.真空科学与技术学报,2 0 17(11)：10 8 6-10 9 0.4林松盛，黄儒明，苏一凡，等.CrN膜层结构对其性能的影响 J.材料研究与应用，2 0 19，13(3)：19 5-2 0 1.5SINGH R,SCHRUEFER S,WILSON S,et al.Influence ofcoating thickness on residual stress and adhesion-strengthof cold-sprayed Inconel 718 coatingsJJ.Surface&CoatingsTechnology,2018,350:64-73.6 SEIDL W M,BARTOSIK M,KOLOZSVARI S,et al.Influence of coating thickness andsubstrate on stressesand mechanical properties of(Ti,Al,Ta)N/(Al,Cr)Nmultilayers J.Surface&Coatings Technology,2018,347:92-98.7GUO H,WU N 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