HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析.pdf

酿酒科技2023年第9期（总第351期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)DOI：10.13746/j.njkj.2022292基金项目：国家重点研发计划（2018YFE0127400）；四川省科技项目（2021ZYD0102）。作者简介：向玲，女，硕士，研究方向为白酒风味研究，药物化学，E-mail：。通讯作者：王松涛，男，正高级工程师，博士，研究方向为酿酒微生物与发酵工艺研究，食品原料开发，E-mail：。HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析向玲1，3，屠婷瑶1，贾俊杰1，王红梅1，牛曼思1，马龙1，李令1，2，杨舒淋1，叶青青1，沈才洪1，王松涛1*（1.泸州品创科技有限公司/国家固态酿造工程技术研究中心，四川 泸州 646000；2.四川农业大学，四川 成都 610000；3.国家市场监管重点实验室（白酒监管技术），四川 成都 611731)摘要：为了探究不同地区甜酒曲挥发性风味成分的差异，本研究采用顶空固相微萃取（headspacesolid-phase microextraction，HS-SPME）结合气相色谱/质谱联用（gas chromatography mass spectrometry，GC-MS）对38个地区甜酒曲进行检测。结果表明，38种甜酒曲中共鉴定出 210 种挥发性物质，包括醇类物质65种、酯类物质14种、酸类物质8种、醛类物质26种、酮类物质36种、烷类物质27种、烯类物质20种、醚类物质6种和其他类物质8种；不同地区甜酒曲挥发性风味物质种类和含量差异较大，38种甜酒曲的共性挥发成分只有4种，分别为1-己醇、3-甲基-1-丁醇、1-辛烯-3-醇、正十二烷；江苏地区甜酒曲醇类含量普遍较高，江西和湖南地区甜酒曲酯类和醇类含量低于大部分其他地区；2-乙基-1-己醇和苯乙醇在东部、中部和西部地区甜酒曲挥发性化合物质 PLS-DA（partial least squares discriminant analysis）模型中均为重要标记化合物，其中2-乙基-1-己醇VIP（variable importance in projection values）值最高，说明其可能是造成不同地区甜酒曲风味差异的重要物质。关键词：甜酒曲；气质联用（GC-MS）；挥发性风味物质；顶空固相微萃取中图分类号：TS261.7；TS262.4文献标识码：A文章编号：1001-9286（2023）09-0038-09Identification of Volatile Flavor Components in Jiuniang Startersfrom Different Regions by HS-SPME-GC-MSXIANG Ling1,3,TU Tingyao1,JIA Junjie1,WANG Hongmei1,NIU Mansi1,MA Long1,LI Ling1,2,YANG Shulin1,YE Qingqing1,SHEN Caihong1and WANG Songtao1*(1.Luzhou Pinchuang Technology Co.Ltd./National Engineering Research Center of Solid-state Brewing,Luzhou,Sichuan 646000;2.Sichuan Agricultural University,Chengdu,Sichuan 61000;3.Key Laboratory of BaijiuSupervising Technology of National Market Regulation,Chengdu,Sichuan 611731,China)Abstract:In order to explore the differences in volatile flavor components in Jiuniang starters from different regions,headspace solidphase microextraction(HS-SPME)combined with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)was used to detect the Jiuniangstarters from 38 regions.A total of 210 volatile compounds were identified from the samples,including 65 alcohols,14 esters,8 acids,26 aldehydes,36 ketones,27 alkanes,20 alkenes,6 ethers and 8 others.The types and contents of volatile flavor substances in Jiuni-ang starters from different regions varied greatly.There were only 4 common volatile components among the 38 Jiuniang starters,i.e.,1-hexanol,3-methyl-1-butanol,1-octene-3-ol,and n-dodecane.The Jiuniang starters from Jiangsu had higher content of alcohols,andthe Jiuniang starters from Jiangxi and Hunan had lower content of esters and alcohols than other regions.2-ethyl-1-hexanol and3838phenylethanol were the important marker compounds in the PLS-DA models of the Jiuniang starters from the eastern,central andwestern regions.2-ethyl-1-hexanol had the highest VIP value,indicating that it might be an important substance that caused the differ-ences in the flavor of Jiuniang starters from different regions.Key words:Jiuniang starter;GC-MS;volatile flavor components;HS-SPME米酒是一种以优质稻米为主要原料，配合甜酒曲和水酿造而成的中国传统低度发酵酒，不仅具有酸甜清香的独特口感，还具有抗癌、抗炎和抗氧化等食疗功效1-3。甜酒曲是米酒酿造的糖化、发酵和生香剂4，不同来源的甜酒曲具有不同的发酵特性，对米酒的酿造和品质有着显著的影响，甚至决定米酒的类型，因而有“曲为酒骨”之称5-6。现在的甜酒曲以米粉、麸皮为主要原料，加中入草药、米糠等制成7。甜酒曲中存在霉菌、酵母和细菌等数十个种属的微生物，其中优势霉菌主要是根霉、曲霉和毛霉属微生物8-9。甜酒曲生产过程中涉及多种微生物及酶的变化，产生丰富的微生物代谢产物和大曲降解物，这些物质直接或间接地形成了酒的风味化合物10-12。因此，不同甜酒曲发酵的米酒风味会存在差异。近年来，曲药中挥发性风味物质的研究成为发酵酒领域的一个研究热点，酒曲风味对米酒风味有着较大影响13-14。仲桢玉等15研究发现5种不同酒曲发酵葛根酒中的挥发性风味物质差异较大；母应春等16对比两种酒曲发酵的米酒品质，发现两种酒曲发酵米酒主要风味成分组成种类基本相同，但成分相对含量差异大；蔡敏等17对孝感酒曲、安琪酒曲和宜昌土家酒曲发酵酒进行感官评定，发现不同酒曲、不同酒曲用量发酵的米酒风味特征不同。酒曲的原料、制备工艺和地理环境等多种因素决定了酒曲的品质，HS-SPME法已广泛应用于挥发性风味物质的研究18-21。目前，关于甜酒曲风味的报道较少，；本试验采用HS-SPME法结合气相色谱/质谱联用（GC-MS）对全国东、中、西部共38个地区甜酒曲风味进行研究，对比其风味化合物种类和含量的差异，为米酒生产和风味评价提供理论基础与思路。1材料与方法1.1材料、试剂及仪器原料：试验所采用原料详细信息见表1。试剂：2-辛醇、氯化钠均为分析纯。仪器设备：气相色谱-质谱联用仪(岛津 GC-MS-QP2020NXnci SYSTEN)，萃 取 头（SAAB-57328U 50/30 m DVB/CAR/PDMS），顶空进样瓶（20 mL），智达公司，质谱库 NIST2.0L，DB-WAX600.250.25 色 谱 柱，99.999%的氦气。1.2试验方法1.2.1曲药样品预处理粉碎采集得到的整块甜酒曲，过40目筛，采用四分法混合均匀后，取0.5 g曲药样品放入20 mL顶空瓶中，再加入5 mL饱和NaCl溶液，盖上瓶盖。1.2.2顶空固相微萃取条件萃取头老化：首次使用萃取头时，50/30 mDVB/CAR/PDMS萃取头在气相色谱进样口270 老化1 h。萃取条件：装有样品的顶空瓶，在 60 摇床内平衡5 min，用50/30 m DVB/CAR/PDMS 萃取头萃取 40 min，然后将萃取头置于 GC 进样口中，250 下解析5 min后进行GC-MS分析。1.2.3GC-MS分析气相色谱条件：DB-WAX色谱柱（30m0.25mm，0.25 m）；He 作为载气，流速控制为 0.8 mL/min；采取程序升温：起始温度 40，保持 1 min，以2.5/min 升至 75，再以 3/min 升至 162，再以6/min升至230/min，保持5 min；进样口温度为 250；不分流进样（分流比为-1）。质谱条件：选择电子轰击(EI)离子源，电子能量70 eV，离子源温度 230，接口温度为 250，检测器电压为相对调谐结果 0.1 kV，扫描速度为1666，采集方式为 SCAN，质量扫描范围 m/z 35500 amu。1.2.4定性与半定量分析定性：采用 NIST20谱库检索（化合物匹配度大于80）。向玲，屠婷瑶，贾俊杰，王红梅，牛曼思，马龙，李令，杨舒淋，叶青青，沈才洪，王松涛 HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析3939酿酒科技2023年第9期（总第351期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)半定量：以 2-辛醇作为内标（加入样品的终质量浓度为0.1644 g/L），化合物质量浓度为内标物质量浓度、化合物与内标物峰面积比的乘积。2结果与分析2.138 个甜酒曲样品中挥发性风味成分的类别分析采用SPME-GC-MS分析38个甜酒曲样品主要挥发性风味化合物，共定性定量出210种物质，分别有醇类物质、酯类物质、酸类物质、醛类物质、酮类物质、烷类物质、烯类物质、醚类物质和其他类物质。其中，醇类物质 65 种，最丰富，占比为30.95%；酮类36种，占比17.14%；醛类26种，占比为12.38%；烷类27种，占比为12.86%；烯炔类20表138个甜酒曲样品信息区域东部中部西部产区名称江西省浙江省安徽省湖北省河南省湖南省四川省广西省陕西省产地信息赣州市鹰潭市鹰潭市温州市宁波市丽水市宣城市亳州市阜阳市肥西市苏州市苏州市太仓市无锡市十堰市随州市孝感市宜昌市宜昌市宜昌市宜昌市(秭归)宜昌市(秭归)随州市随州市随州市南阳市怀化市永州市达州市内江市广安市南宁市桂林市贵港市都安市南宁市贵港市西安市样品编号JX-AJX-BJX-CZJ-AZJ-BZJ-CAH-AAH-BAH-CAH-DJS-AJS-BJS-CJS-DHB-AHB-BHB-CHB-DHB-EHB-FHB-GHB-HHB-IHB-JHB-KHN-AHU-AHU-BSC-ASC-BSC-CGX-AGX-BGX-CGX-DGX-EGX-FSX主要原料信息糯米、井水、草本植物根霉菌、米粉根霉菌、米粉根霉菌、米粉米粉、酵母、根霉菌米粉、酵母糯米、霉菌、酵母糯米、中草药、霉菌、酵母水、糯米、白砂糖、甜酒曲糯米粉、酵母、根霉菌米粉、根霉菌、酵母大米、食用菌粳米粉、食用菌米粉、根霉菌、鼠李糖乳杆菌米粉、辣廖籽、酵母米粉、根霉菌米粉、根霉菌、酵母、草药米粉、根霉菌米粉、制曲草、曲种米粉、制曲草米粉、草本根霉菌、米粉米粉、草本米粉、辣蓼草、根霉米粉、曲种中草药、米粉、根霉淀粉、霉根菌米粉、草药、根霉菌、酵母米粉、蓼草、甜草、种曲大米，种曲，辣寥草大米，种曲，寥草大米、水、酵母大米粉、水、根霉、酵母大米、根霉菌、酵母、草药大米、麦麸、草药菌种、生香酵母大米粉、生香酵母、草药菌种大米、根霉菌、酵母、草药米粉、麦麸，酵母菌、根霉菌4040种，占比9.52%；酯类14种，占比6.67%，；类8种，占比3.81%；醚类6种，占比2.86%；其他类8种，占比3.81%，如图1所示。2.2不同种类风味化合物数量和含量分析表2列出了38种甜酒曲不同风味化合物的数量和含量，结合图2a和图2b可直观看出，不同甜酒曲挥发性风味化合物种类、含量差异大。38种甜酒曲中风味化合物均为醇类物质种类最多，酯类物质、烯炔类物质和醚类物质较少，其中，ZJ-C化合物种类最丰富，为66种。醇类化合物主要通过氨基酸代谢、乳糖代谢、酮类降解等微生物代谢过程产生，主要呈现醇香、水果香和甜香，是酒中醇甜和助香物质的主要来源22-23。酯类化合物的合成与温度、含氧量以及底物含量水平有关，控制这些因素有助于风味化合物的合成24。从种类上看，HB-C醇类化合物种类最多，为28种，ZJ-C酮类化合物种类最多，为15种，JS-D醛类化合物种类最多，为14种，不同甜酒曲的酸类和烷类物质数量差异不大。从含量上看，38个甜酒曲中JS-A醇类物质含量最高，JX-B酸类物质含量最高，JS-D醛类物质含量最高，ZJ-C酮类物质含量最高。38个甜酒曲的醇类化合物含量介于 1.8742.00 g/g，酮类化合物含量介于 0.1210.43 g/g，醛类化合物含量介于010.68 g/g，酯类化合物含量介于00.83 g/g，酸类化合物含量介于013.77 g/g，烷类化合物含量介于 1.164.07 g/g，烯炔类化合物含量介于01.53 g/g，醚类化合物含量介于00.33 g/g。从区域划分看，江苏地区甜酒曲醇类含量普遍较高，江西和湖南地区甜酒曲酯类和醇类含量低于大部分其他地区。2.3各类挥发性风味化合物含量与地区关系根据210种挥发性风味化合物与38种甜酒曲的聚类结果，多种风味化合物只出现在一种或几种曲药中，没有明显的化合物和地区聚类规律，说明不同地区甜酒曲风味化合物种类和含量差异大。38种甜酒曲的共有风味化合物只有4个，分别为1-己醇，3-甲基-1-丁醇，1-辛烯-3-醇，正十二烷。东部地区检测了来自江西、浙江、安徽和江苏的14个曲药样品，共定性定量出136个风味化合物，其中9个共有化合物，分别为正十二烷，2,4-二叔丁基苯酚，苯乙醇，1-戊醇，1-己醇，1-辛醇，1-庚醇，1-辛烯-3-醇，3-甲基-1-丁醇。中部地区检测了来自湖北、湖南和河南的14个曲药样品，共定性定量出140个风味化合物，其中16个共有化合物，分别为1-己醇，1-辛烯-3-醇，1-辛醇，1-壬醇，2,4-二叔丁基苯酚，2-乙基-1-己醇，苯乙醇，2-甲基-1-丁醇，3-甲基-1-丁醇，2-辛酮，己醛，辛醛，壬醛，苯甲醛，正十二烷，正十三烷。西部地区检测了来自四川、广西和陕西的10个曲药样品，共定性定量出132个风味化合物，其中11个共有化合物，分别为1-戊醇，1-己醇，1-辛烯-3-醇，2-辛酮，己醛，辛醛，壬醛，(E)-2-辛醛，苯甲醛，正十二烷，正十三烷。酒曲风味差异可能是由于曲药原料、发酵工艺和产地等造成的。为了探究甜酒曲风味化合物与产地的关系，本文对东部地区甜酒曲、中部地区甜酒曲和西部地区甜酒曲进行进一步数据分析。2.4不同地区曲药标记性风味化合物分析在食品的香气特征研究中，主成分分析法（principal component analysis，PCA）和偏最小二乘法（partial least squares discriminant analysis，PLS-DA）被用于揭示变量间的关系25-26，本研究利用SIM-CA 14.0软件对东部、中部和西部甜酒曲风味化合物的含量进行PCA和PLS-DA分析。对东部地区甜酒曲136个风味化合物进行PCA分析，结果如 图 3a 所 示，前 两 个 主 成 分 累 计 贡 献 率 为42.10%，可以看出东部14个地区样品位置相近，说明风味物质相近，难以区分。进一步进行PLS-DA统计分析，结果显示，江西和浙江的样品（除ZJ-A)主要集中在第一象限，安徽的样品主要集中在第二象限，江苏的样品除JS-D均集中在第四象限，存在明显分区。此外，基于预测值的可变重要性(vari-图1曲药样品中挥发性风味成分的类别饼状图向玲，屠婷瑶，贾俊杰，王红梅，牛曼思，马龙，李令，杨舒淋，叶青青，沈才洪，王松涛 HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析4141酿酒科技2023年第9期（总第351期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)注：a.38种甜酒曲挥发性风味化合物种类数量百分比堆积图；b.38种甜酒曲各类风味化合物含量柱状图图238种甜酒曲风味化合物分析图ab4242able importance in projection values,VIP)，确定了 4种重要标记化合物（1.5），VIP值越大，变量在不同产地间差异越显著27，2-乙基-1-己醇VIP最高(9.68)，其他重要标记化合物为1-壬醇、苯乙醇、1-辛烯-3-醇，VIP介于1.682.06。中部地区甜酒曲140个风味化合物PCA结果显示（图4a），前两个主成分累计贡献率为29.80%，湖北省样品分布比较散，湖南省样品集中在第一象限，河南省样品在第四象限。PLS-DA 结果显示（图4b），湖南省样品集中在第二象限，河北省样品集中在第四象限，河南省样品未落在同一95%置信区域(Hotelling T2 test)内，不同样本在PLS-DA表238种甜酒曲挥发性风味化合物种类数量(种）和含量(g/g)表样品JX-AJX-BJX-CZJ-AZJ-BZJ-CAH-AAH-BAH-CAH-DJS-AJS-BJS-CJS-DHB-AHB-BHB-CHB-DHB-EHB-FHB-GHB-HHB-IHB-JHB-KHN-AHU-AHU-BSC-ASC-BSC-CGX-AGX-BGX-CGX-DGX-EGX-FSX酯类数量10000132201100104132040102002310331101含量0.060.000.000.000.000.180.830.330.140.000.180.120.000.000.070.000.380.040.180.140.000.430.000.120.000.110.000.000.120.170.170.000.280.200.130.120.000.47醇类数量141614161325212218272018181115202821181515141615122416132320187231913181819含量3.085.046.5914.789.3133.2627.8326.0718.3037.0942.0032.6923.174.759.047.9314.077.781.878.2310.718.0217.289.345.5119.527.157.3512.6314.5620.5515.5017.5935.669.449.239.3719.67酮类数量654411151910107736219581351181118321378101063645含量0.730.510.422.351.4510.430.201.080.851.221.211.670.451.120.170.120.760.410.523.090.831.640.991.400.130.560.300.151.560.541.833.121.370.980.440.760.440.76醛类数量569081278975631465681197119847101211121081078878含量1.042.443.270.005.207.153.162.865.683.001.981.601.2611.681.781.411.822.082.9711.143.296.275.132.351.081.492.726.904.072.884.459.225.612.072.893.212.743.24酸类数量20415523352212034414304304112521432555含量0.470.002.111.103.377.661.430.701.092.300.521.090.221.340.000.620.530.990.033.681.540.002.111.680.000.790.140.331.281.740.700.2613.771.087.251.751.301.47烷类数量44453453344334334444354636545436355443含量1.741.771.973.701.553.193.001.231.862.201.682.292.312.231.171.581.581.411.541.561.431.381.731.801.161.862.361.931.782.191.784.072.062.662.212.462.201.30烯炔类数量11101121200000110010001211002151100011含量0.370.060.270.000.150.290.250.160.200.000.000.000.000.000.090.240.000.000.020.000.000.000.220.300.100.040.000.000.100.041.530.040.120.000.000.000.140.15醚类数量12111110111111111111111121122120011111含量0.080.250.140.230.140.230.110.000.090.110.260.200.170.140.110.100.120.140.110.150.120.110.130.130.150.140.090.250.190.100.330.000.000.130.120.130.170.00其他类数量11102221222121010221322103111211200100含量0.080.260.180.000.300.560.490.150.220.290.370.260.860.210.000.150.000.100.070.200.690.280.340.220.000.340.110.160.070.120.090.800.130.000.000.150.000.12共计数量3535382744664449505642393139293556464949374845482356373561555034564433444043向玲，屠婷瑶，贾俊杰，王红梅，牛曼思，马龙，李令，杨舒淋，叶青青，沈才洪，王松涛 HS-SPME结合GC-MS技术对不同地区甜酒曲挥发性风味化合物的研究分析4343酿酒科技2023年第9期（总第351期）LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2023 No.9(Tol.351)得分图上明显分开，模型解释变异数(R2Y)和预测能力(Q2Y)分别为1和0.999，说明模型优秀。重要标记化合物（1.5）有9个，其中，2-乙基-1-己醇VIP 最高(7.69)，其他重要标记化合物苯乙醇、2,4-二叔丁基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚、喇叭醇、正十二烷、正十三烷、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、苯甲醇，VIP介于1.533.92。西部地区甜酒曲132个风味化合物PCA结果显示（图5a），前两个成分累计贡献率为 40.20%，四川内江样品与广西地区样品位置相近，说明风味化合物相似。PLS-DA结果显示（图5b），不同省份样品出现明显分区，陕西省样品在第一象限，广西省样品集中在第二、三象限，四川省样品在第四象限。模型解释变异数(R2Y)和预测能力(Q2Y)分别为 0.914 和 0.792，重要标记化合物（1.5）有 17个，其中，2-乙基-1-己醇 VIP 最高(4.32)，其他重要标记化合物为苯乙醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚，4-己基-2,5-二氢-2,6-二氧-3-呋喃酸、己醛、（E）-肉桂醛、1-己醇、1-壬醇、1-辛醇、2,4-二叔丁基苯酚、R-(R*，R*)-2,3-丁二醇、（E)-1-己醇、正十三烷、己酸乙酯、2,3-丁二醇，VIP 介于 1.503.61。2-乙基-1-己醇和苯乙醇，在东部、中部和西部地区甜酒曲中均为重要的标记化合物，说明其对酒曲的风味影响注：a.东部地区甜酒曲主成分分析图b.东部地区甜酒曲PLS-DA分析图图3东部地区甜酒曲成分PCA和PLS-DA分析注：a.中部地区甜酒曲主成分分析图；b.中部地区甜酒曲PLS-DA分析图图4中部地区甜酒曲成分PCA和PLS-DA分析4444较大。苯乙醇通过艾利希途径代谢调节产生，呈现花香、甜香和玫瑰香，多个研究表明苯乙醇是大曲中的重要风味化合物28-30。3结论酒曲风味是影响米酒风味的一个重要因素，本研究对38个不同地区甜酒曲药样品的挥发性风味化合物进行了检测和分析，共鉴定出210种挥发性化合物，包括醇类物质65种、酯类物质14种、酸类物质8种、醛类物质26种、酮类物质36种、烷类物质27种、烯类物质20种、醚类物质6种和其他类物质8种。不同地区曲药挥发性风味物质种类和含量差异大，原因可能是不同地区曲药原料、生产工艺和环境等不同。38种曲药的共性挥发性成分只有4种，分别为1-己醇、3-甲基-1-丁醇、1-辛烯-3-醇、正十二烷。江苏地区米曲醇类含量普遍较高，江西和湖南地区米曲酯类和醇类含量低于大部分其他地区。2-乙基-1-己醇和苯乙醇在东部、中部和西部地区曲药中均为重要的标记化合物，其中2-乙基-1-己醇VIP值最高，说明其可能是造成不同地区曲药风味差异的重要物质。通过本研究可以为不同地区米酒挥发性风味化合物差异提供理论依据，为米酒品质的提升提供理论支撑。参考文献：1温承坤,陈孝,王奕芳,等.米酒功能性成分研究进展J.中国酿造,2019,38(12)：5-8.2蔡海莺,盛宇华,沈灵智,等.不同原料的米酒多酚及其抗氧化性能比较J.中国食品学报,2021,21(2)：327-333.3王民俊.小曲米酒生产工艺(五)J.酿酒科技,2003(5)：104-106.4郭成宇,魏清秀.不同酒曲生产小米酒的研究J.中国酿造,2017,36(2)：145-150.5王菲,钟小丹,戴彩霞,等.原料米和酒曲对米酒滋味品质影响的评价J.食品研究与开发,2017,38(20)：80-84.6周恒刚.制曲用药J.酿酒科技,2004(2)：19-21.7王和才,李金生,钱菊根,等.中国酿酒小曲生产现状的调查与分析J.中国酿造,2011(5)：13-15.8郭威,方尚玲,庾昌文,等.酿酒小曲的研究进展J.酿酒科技,2015(6)：69-72.9宋北,王继华,杜丛,等.大米酒酒曲中优势菌群的探究J.哈尔滨师范大学自然科学学报,2010(2)：69-73.10郑佳,彭智辅,赵东.中国传统酿酒大曲的风味化学研究进展J.酿酒科技,2017(3)：89-94.11LIU 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No.9(Tol.351)分析J.贵州医科大学学报,2017,42(7)：772-777.16母应春,姜丽,苏伟.两种酒曲制备米酒品质对比研究J.中国酿造,2019,38(3)：114-119.17蔡敏,李纪亮,杨新河,等.3种米酒曲发酵成品质量分析J.食品研究与开发,2016,37(20)：1-4.18李祖明,王德良,马美荣,等.不同酒曲酶系与发酵性能的比较研究J.酿酒科技,2010(1)：17-19.19苏伟,徐本刚,母应春.贵州不同地区黑糯米酒曲的品质比较J.贵州农业科学,2012,40(2)：51-55.20赵东,李扬华,向双全,等.顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分J.酿酒科技,2006(5)：92-94.21莫新良,杨亮,吴德光,等.不同甜香风味特征的酱香型白酒中挥发性物质分析J.食品工业科技,2022,43(18)：311-321.22沈怡方.白酒生产技术全书M.北京：中国轻工业出版社,2015：16-23.23范文来,徐岩.酒类风味化学M.北京：中国轻工业出版社,2019：224-236.24张春林,敖宗华,炊伟强,等.固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中高温大曲发酵、贮存过程中挥发性风味成分的变化J.食品与发酵工业,2011,37(4)：198-203.25纪南,廖永红,丁芳,等.市售5种酱香型白酒挥发性风味物质的主成分分析J.酿酒科技,2016(9)：17-22.26STUPAK M,GOODALL I,TOMANIOVAM,et al.Anovel approach to assess the quality and authenticity ofScotch Whisky based on gas chromatography coupled tohigh resolution mass spectrometryJ.Analytica chimicaacta,2018,1042(26)：60-70.27唐平,卢君,毕荣宇,等.赤水河流域不同地区酱香型白酒风味化合物分析J.食品科学,2021,42(6)：274-281.28MARTNEZ-AVILAO,SNCHEZA,FONT X,et al.2-phenylethanol(rose aroma)production potential of anisolated Pichia kudriavzevii through solid-statefermentationJ.Process biochemistry,2020,93：94-103.29王松,陈璐,刘国英,等.多次顶空固相微萃取在大曲挥发性化合物定量中的应用J.精细化工,2020,37(2)：346-355.30吴幼茹,刘诗宇,樊晓璐,等.GC-O-MS分析5种酿酒原料中蒸煮香气成分J.食品科学,2016,37(24)：94-98.5董嘉琪,陈金鹏,龚苏晓,等.山楂的化学成分、药理作用及质量标志物(Q-Marker)预测J.中草药,2021,52(9)：2801-2818.6陈君.陈皮“行气”功效物质基础研究D.长沙：湖南中医药大学,2012.7王丽霞,胡冰洁,陆烝,等.玫瑰茄糯米黄酒调配饮料的研制J.酿酒科技,2019(5)：106-111.8刘仙俊,范向前,史起鹏,等.燕麦总多酚的微波辅助提取工艺研究J.食品研究与开发,2016,37(17)：55-59.9MUSCI M,YAO S.Optimization and validation ofFolin-Ciocalteu method for the determination of totalpolyphenol content of Pu-erh teaJ.International journalof food sciences and nutrition,2017,68(8)：913-918.10WANG J,ZHAO Y M,GUO C Y,et al.Ultrasound-assisted extraction of total flavonoids fromInula heleniumJ.Pharmacognosy 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