竹材多尺度下强韧性及水热影响研究进展.pdf

林业工程学报，（）：收稿日期：修回日期：基金项目：国家自然科学基金（）。作者简介：陈复明，男，副研究员，研究方向为竹纤维复合材料。责任作者：王戈，男，研究员。：竹材多尺度下强韧性及水热影响研究进展陈复明，何钰源，魏鑫，韩善宇，季加贵，王戈（国际竹藤中心，北京；浙江三箭工贸有限公司，浙江 庆元）摘 要：高强韧性是竹材最重要的材性特征和加工利用优势之一，这种强韧性与竹材独特的多尺度结构有着密切关系。作为天然生物质复合材料，水分与温度的变化对其强韧性有着直接影响：含水率增加，有利于提升竹材抵抗塑性变形的能力；温度升高，则使其材性变脆；在水热协同效应下，具有维管束梯度结构的竹材通过微纳结构和化学组分的变化影响强韧性。笔者着重从材料学角度分析了竹材的增韧机制，介绍了竹材的多尺度结构，综述了竹材如何在不同尺度下通过梯度结构、细胞协同变形、多细胞壁层结构和分子链滑移体现增韧机制。水分主要增大竹材细胞变形和分子链滑移空间，从而使竹材在相同外力作用下能发生更大的位移，增加韧性。分析了湿热处理时，竹材纤维素、木质素和半纤维素的位置、构象及其比例可能在较低温度下发生变化，进而调控其强韧性能的变化。在此基础上，按照传统竹制品和现代竹材加工工艺，列举了竹材强韧性的典型应用案例和强韧性新材料发展方向。最后，提出了竹材在湿热作用下强韧性机理可进一步研究的方向。关键词：竹材；强韧性；水热协同效应；多尺度结构；维管束梯度结构中图分类号：文献标志码：文章编号：（），（，；，）：，：（），；（），；（），（），：；第 期陈复明，等：竹材多尺度下强韧性及水热影响研究进展 竹材的增韧机制先进工程结构材料要求既强又韧，但是强度和韧性总是矛盾的 强度高的材料往往脆性较大，而韧性好的力学强度通常较低。例如，高强度的陶瓷由于烧结时存在原始微小孔洞，在受力后内部的裂纹尖端产生严重的应力集中而脆性破坏，这些材料一般通过促进裂纹偏转和晶粒桥联来增韧。高韧性的金属则通过内部的位错运动，表现出宏观塑性和低强度，其增强的手段包括原位相变、细化晶粒等。这些材料的大部分宏观性质可以追溯到纳米和介观尺度上的分子组成和相互作用，因此，要克服这种矛盾，同时提高强韧性，需从材料的微观机制进行探究。骨骼、竹子和贝壳等天然生物材料具有良好的强韧性，这与其自身“自下而上”形成策略密切相关，从分子到聚合体再到整个有机体，在各个结构层次上精确组装。对此提出一种多尺度（从分子水平到宏观水平）的与裂纹扩展相关的内在增韧（塑性作用）及外在增韧（屏蔽作用）的拮抗机制。）竹材的多尺度结构；）细胞纤维组织含量梯度；）化学组分分布梯度。图 竹材多尺度及维管束薄壁细胞梯度结构示意图 竹材的内外增韧机制如图 所示。其中，内增韧是通过纳米尺度上的塑性区、滑移面和微裂纹作用于抑制损伤发生的（如开裂或脱黏过程），这主要与塑性区域的扩大、有效地阻止裂纹的萌生和扩展有关，体现为竹材本身的塑性。外增韧则作用于裂纹尾端的纤维桥接、裂纹偏转等，通过降低裂纹尖端的局部应力场和应变场发生，在裂纹出现后影响裂纹扩展路径，使得裂纹在扩展过程中阻力不断增大，最终体现为裂纹扩展阻力曲线（曲线）的上升。图 竹材内增韧与外增韧机制 竹材多尺度结构与其强韧性关系 竹材多尺度结构与大多数植物一样，竹子将纤维素、木质素和半纤维素通过“自下而上”的方式组装，形成如图 所示的多尺度结构。不同的是，竹子通过中空的茎，降低了自身质量并获得了快速生长的高度优势；纤维平行于茎，形成正交各向异性的材料，在质量和强度之间达到最佳的平衡。在纵向上，每隔一段便有一个竹节，且节间距随着高度也有所变化。而在横截面上，中空多节的竹子没有形成层和横向射线组织，竹子则通过自身独特的功能梯度结构补偿这一缺陷。竹材功能梯度结构，如图、所示，包括纤维组织的体积分数变化梯度和化学组分的分布梯度两个方面。刚性的维管束（竹纤维强度的主要来源，由厚壁的竹纤维细胞通过胞间层黏合组成纤维鞘与负责输送水分和养料的疏导组林 业 工 程 学 报第 卷织及韧皮组织一起形成维管束）梯度分布（靠竹青侧纤维密而小，靠竹黄侧稀而大）在均匀柔性的薄壁细胞（可塑性变形吸收能量）中，并形成“岛链结构”。在化学组分方面，作为结壳物质的半纤维素和胶黏物质木质素的含量在厚壁纤维、薄壁细胞，以及细胞壁层、胞间层和细胞角隅呈梯度分布。与木材细胞壁仅有、层的次生壁相比，竹材细胞的壁层结构比木材更为复杂，其纤维细胞壁有 层宽窄交替的壁层，薄壁细胞壁最多有 层，且微纤丝角也呈现交替变化。竹子通过“自下而上”、精巧有序的多尺度结构设计，实现了高强度与高韧性的完美组合。风载、雨雪、重力等外界应力，在多尺度梯度竹子的截面上得到优化分布（竹青侧可抵抗边缘最大正应力），避免了应力集中的出现，实现整体刚度与韧性的协调。竹材梯度结构与细胞协同变形竹纤维细胞壁厚薄交替的多壁层结构、维管束细胞梯度结构及其纤维与薄壁组织的界面对于竹子的弯曲性能极为重要。梯度组织结构及多尺度结构能有效避免纤维细胞末端剪切应力集中的发生，并通过“简单组分、复杂结构”的精巧设计对竹子横向缺少木射线起到了功能补偿作用，如通过图 中的梯度结构实现强度与韧性的构衡。冼杏娟等、等和 等采用预制裂纹、单边裂纹拉伸法及预制贯穿裂纹等方法研究竹材的径向断裂规律：竹材断裂韧性与维管束纤维的含量呈正比，即竹青竹肉竹黄。等利用弯曲挺度法建立了竹材纤维体积分数与抗弯刚度的数学模型，表明纤维体积分数越高，竹材的抗弯刚度越高，弯曲柔性越低。等则提出了延性系数用来衡量竹材的弯曲延性，并将其与纤维体积分数、抗弯弹性模量及抗弯强度联系起来，发现参数之间具有显著的相关性。其他学者采用数字散斑相关方法（）对竹材单向加载与双向加载过程中的应变场分布进行了动态表征，发现最大应变先出现在竹黄处，随后沿着维管束与薄壁组织的弱界面呈“”字形扩展。运用光学显微镜、扫描电子显微镜与微力学加载装置联用等手段，邵卓平等、田根林等和 等从宏观、组织、细胞、亚细胞水平，揭示了竹材多尺度断裂韧性行为的增韧机制包括薄壁细胞的变形、多相弱界面分层吸脱黏、纤维拉伸断裂与微纤丝拔出吸能等。）竹材通过梯度结构实现强延协同；）竹材梯度结构的非对称加载；）原位观察竹材三点弯曲状况。图 竹材梯度结构与断裂机制 单向纤维过去一直被认为是竹材力学性能的来源。安晓静等从分级结构的角度测试了毛竹纤维鞘和基本组织的断裂功能后发现：纤维与基本组织之间的界面对竹材增韧起到了关键作用，机械剥离得到的纤维鞘的断裂韧性大约只占竹材的。薄壁细胞在影响裂纹偏转、提供塑性区吸收裂纹尖端能量两个方面极大提高了竹材的韧性；竹纤维的桥接作用在薄壁细胞较多的区域更为明显，使 曲线上升更快。纤维束对裂纹尖端有屏蔽作用，在断裂时能有助于释放应力作用，将残余应 第 期陈复明，等：竹材多尺度下强韧性及水热影响研究进展力重新分布到完整区域，同时在周围区域产生微裂缝增加韧性。在弯曲过程中，拉伸层的薄壁细胞短轴方向变短，长轴方向变得更长，且长轴方向的应变大于短轴，压缩层的纤维之间产生滑移，但未产生形态变化。总的来说，竹纤维拉伸强度高起到承载应力的作用，胞间层起到传递应力作用，而薄壁组织由于腔大壁薄提供了变形空间。另外，加载方向对具有典型梯度结构竹材的断裂行为有所区别，通过非对称结构，在应对如图 中不同加载方向的力时，竹材呈现不同的力学性能。三点弯曲加载时，试样中性层以上受压、中性层以下受拉伸作用。当竹黄侧受压、竹青侧受拉伸作用时，竹材断裂韧性较高。从图 中可观察到胞间层的界面分离破坏、微裂纹的“”字形扩展路径以及纤维拔出断裂现象。这是因为竹青侧的纤维承受拉伸应力，泡沫状薄壁细胞承担压缩变形部分被挤压以容纳更大的塑性形变。竹材细胞壁层和分子水平增韧机制增韧机制在细胞壁的多层结构上同样存在，如图 所示，裂纹被引导至 和 层，微纤丝在裂纹扩展过程中起到了桥联作用，且微纤丝角的变化也使得裂纹在木材细胞壁层间不断偏转。这一增韧机制在竹材的多壁层结构中也有可能存在。竹纤维的破坏模式也各不相同，断裂发生时纤维中心壁层呈现脆性破坏，外围壁层的断裂面则非常粗糙，有明显的层间滑移和界面失效。在细胞壁中还存在着具有一定延展性的纳米纤维素颗粒。通过分子动力学发现，由半纤维素和木质素组成的基质（）与纤维素无定形区的界面最为薄弱，但由于纤维素微纤维周围的无定形基质中的氢键可以快速断裂和恢复（图），聚合物分子间发生如同尼龙搭扣一般的黏滑移动，直至细胞之间的界面彻底分离，通过弱界面增加了竹材的韧性。）细胞壁层水平增韧机理；）分子水平增韧机理。图 竹材微观尺度增韧机制 竹材湿热处理与强韧性能关系 水分对竹材强韧性影响竹材主要是由纤维素、木质素和半纤维素组成的具有黏弹性的天然非晶高聚物。众所周知，含水率对竹材力学性能的影响是巨大的，在到达纤维饱和点前，随着含水率的增加，竹材的强度会降低，韧性会增加。纤维素的非结晶区有大量的羟基，易吸湿润胀。由于半纤维素通常吸附在纤维素上，且比纤维素更易水化润胀，这增加了纤维的润胀和弹性。当含水率在纤维饱和点以下时，水分主要以化学结合水的状态存在，水分子与链段中的羟基容易形成氢键结合。纤维素分子链内部以及纤维素链之间得以通过氢键相接，通过单分子层到多分子层水的吸附润胀作用，氢键密度和三大素之间的束缚作用发生变化，大量环状结构（糖环和苯环）从密集的纤维中解放且互相交缠，在拉伸过程中消耗更多能量（图、）。宏观上表现为不同含水率（，和）下竹材断裂行为的变化，特别是随着水分增加，薄壁细胞之间、纤维与纤维之间以及纤维与基本组织之间的界面分离更明显。水分对竹材型层间断裂韧性的作用，同时包括了促进和阻止裂纹扩展两个方面。如图 所示，水分通过润胀细胞壁的无定形区，增大细胞壁移动空间，从而阻碍裂纹扩展；同时，多分子水吸附层也降低了组分间的摩擦，反而促进了裂纹扩展。等研究表明，前者在竹材中效应更强，相对湿度每增加，竹材的断裂韧性增加 。在蒸腾作用下，利用水分和温度的协同效应强化其柔韧特性，这是竹子在千百万年的自然进化过程中适应雨、雪、风、霜环境的结果。对于“刚柔相济”的竹子，一个有趣现象是：靠近竹材根部的水分含量高而温度低、竹枝梢部位的含水率低而温度高、中间部位含水率与温度相对适中。这是因为薄壁细胞的吸水性大于纤维，进一步的则是由于化学组分在薄壁细胞和纤维间的分布差异。可以发现，林 业 工 程 学 报第 卷图 水分对竹材的影响机制 相较于金属材料，梯度结构给竹材带来了非均等的性能，含水率的分布差异进一步放大了其非对称性能。这也极有可能是竹材在进化过程中进化出来的自适应能力。当灾难性的破坏发生时，竹子通过厚壁纤维与薄壁细胞的协同变形以及多级弱界面的分层失效、扭转裂纹的扩展方向、纤维桥联作用等内增韧的方式来吸收能量、传递应力，。而以上强韧特性的自调节功能，正是竹子通过自身微观结构、化学组分与周围环境温湿度的相互作用来实现的。竹材湿热作用机制竹材是一种天然的纤维增强薄壁细胞复合材料，在水热协同效应下，竹材的细胞形态、组织结构和化学组分均会发生明显变化。在微观尺度上，可能表现为薄壁细胞局部溶胀加速、细胞角隅软化、细胞壁层湿应力分布不均；在纳米尺度上，表现为纳米级基质聚合物（半纤维素链的解缠与降解，木质素交联与移动）的软化以及纤维素大分子组成微纤丝网络之间的距离发生变化，以适应宏观上材料塑性能力的改变需要。复合材料的吸湿扩散行为主要包括：水分子在基体组织中的渗透与扩散；水分子在孔隙、微裂纹和界面脱黏等缺陷中的聚集；水分子沿多级弱界面的毛细渗透作用。在湿热环境中，水分子通常在竹 木材料内部的传导方式是非稳态扩散，单位时间内通过单位面积的水分子数目多少可以用菲克第二定律来表述。等研究了纤维增强复合材料湿扩散系数，发现扩散系数随纤维体积含量的增加而减小，且随着纤维自由程度的增加，横向扩散系数显著增加。吕新颖等对复合材料的湿扩散机理研究表明：水分会增大基体中高分子链之间的间距，使基体发生溶胀和增塑，而温度升高会进一步增加高分子链之间的距离，使得水分的扩散变得更容易，从而增大扩散系数及饱和吸湿率。在尺寸稳定性表征方面，等提出了吸湿厚度膨胀模型用于定量预测厚度膨胀速率，当水分子在复合材料内的扩散符合 扩散时，可根据 方程计算吸湿厚度膨胀活化能，其值大小可用于表征材料对湿热温度的敏感性。在湿热老化机理方面，等总结了湿热效应对复合材料性能的影响主要是通过基体吸湿溶胀、增塑、水解、空穴与微裂纹等缺陷中的水积聚以及界面的破坏而引起力学性能的退化。水热协同效应对竹材梯度结构强韧性的作用机理，可尝试从细胞组织结构和化学组分两方面来理解：水分作用下，竹材的维管束薄壁细胞协同变形能力、细胞壁纤丝相对滑移、厚壁细胞与薄壁细胞界面的润胀、塑化等组织结构层面的变化，改变了应力的传递效率，从而影响竹材的强韧性。温度效应下，竹材细胞壁主要化学组分的结构会发生变化。如热量会氧化与木质素苯环共轭连接的松伯醛，改变木质素的交联作用并伴随半纤维素的降解，引发材料的脆性变化、降低竹材强韧性。水热协同作用下，水分子会加速移动到细胞壁开放区域解离半纤维素链，提升其变形能力。随着半纤维素与木质素之间氢键数量的减少，木质素更容易流动到压缩应力较大的局部区域以提高其刚性。随着水分和木质素在纳米尺度上的重新分布，半纤维素的构象、纤维素纤丝聚集的状态均会发生变化。在细胞壁局部应力集中的区域，可能会聚集更密集的纤维素链和更高浓度的木质素。当温度低于玻璃化转变温度时，水分子与羟基链段被冻结，竹材表现为刚硬的玻璃态，模量高而弹性变形小。温度升高，水分子扩散运动加剧，并影响材料的黏弹性。高温状态时，含水率高的竹材其损耗因子比含水率低的要高出 倍。有学者研究了木材三大组分在干、湿状态下的软化特性后发现：湿润状态下，半纤维素和木质素的玻璃化转变温度分别降低到了 和 第 期陈复明，等：竹材多尺度下强韧性及水热影响研究进展。关明杰等研究了水热处理对竹材动态热机械性能的影响后表明：水热对竹材动态黏弹性为负效应，含水率的增加会使储存模量向低温方向移动，水热耦合加剧了储存模量的衰减。化学组分方面：蒸汽热效应对细胞壁木质素的软化温度和表观活化能变化起到了关键作用。当蒸汽温度升高时（），木质素软化温度降低，表观活化能升高，木质素发生解聚和交联反应。纤维素结晶区及基质的变化（如葡甘露聚糖骨架以及木聚糖侧链降解）是湿热密实化后细胞壁力学性能发生变化的关键因素。黄荣凤等研究了水热控制下木材层状压缩形成机制，木材细胞壁的成分和组织构造是影响木材软化与压缩变形的内因，湿度和温度则是影响木材压缩变形的外因，特别是湿热耦合作用时木材组分增塑效果更显著。当起到胶连作用的木质素被脱除后，局部纤维素的自由度更大，在潮湿状态下产生湿胀变形，并形成自适应的纤维排列；通过致密化及合适的干燥方法，使得纤维重新紧密接触，并重新通过氢键相互连接，以机械互锁的形式产生牢固的结合。等将部分去除木质素的展平竹密实化，促进了纤维素纳米纤维的有序排列程度和紧密度，增加了氢键密度，实现了超高强韧性能竹板材的制备。竹材强韧性的产品及开发自古以来，竹材表现出弯曲柔韧性好、强度高的特性，被用于制作各类生产生活工具（图），如圆竹家具（竹凳、竹椅等）、竹篾编织品（竹篱笆、竹筐、竹篓等）。世纪以来，随着对竹材湿热特性的研究，竹材强韧性能的新产品开发层出不穷（图）。陈李璨等通过饱和蒸汽软化工艺，将圆竹清洁高效地逐级展开为无裂纹竹材，开发了展平竹地板、展平竹砧板等产品。江泽慧等等发明了机械往复式缠绕技术，利用竹篾抗拉强度高的特点，开发竹缠绕复合材料（竹缠绕复合管、竹缠绕管廊等、竹缠绕高铁车厢等）。程海涛等（专利 和）开发了高得率、连续竹纤维制造技术，开发小径和变径抗凝露功能化保温管件以及低 深度模压制造竹纤维内衬件。浙江三箭工贸有限公司、福建省竹里家居科技有限公司等充分利用竹材弯曲柔韧性，开发了竹质自行车和高曲率竹质家具（专利）。国际竹藤中心和重庆瑞竹植物纤维有限公司合作，利用蒸汽爆破和机械精磨技术，通过竹纤维薄壁细胞的精准解离与网状结构重构，开发了竹纤维环保餐盒。美国马里兰大学胡良兵团队，通过去除木材细胞壁的木质素和半纤维素，将格状刚性木结构转化为弹簧状可压缩层状结构。未来，充分挖掘竹材强韧性可进一步应用于储能器件（竹弹簧）、生物医学器官（人造血管）、柔性屏幕材料（高强韧性显示材料）、可穿戴电子设备（纳米纤维素功能膜）等高附加值领域（图）。图 竹材强韧性产品的开发与应用 展 望综上所述，环境温度和湿度协同作用下竹材多尺度结构和关键化学组分变化对强韧性的作用机理尚不明确。但适宜的含水率和温度，有利于竹材细胞壁骨架物质纤维素分子链的润胀和基质的软林 业 工 程 学 报第 卷化（半纤维链的解缠、木质素在纳米尺度上的迁移），从而增强薄壁细胞壁的可塑性、纤维的“桥联作用”以及界面的应力传递能力，在多尺度上有利于竹材强韧性能的提升。探明竹材多尺度结构（内因）、环境温度和湿度（外因）与强韧性的构效关系，可为结构功能一体化的高性能竹质缠绕、编织及曲面家居材料、深度模压复合材料的优化设计提供科学的理论依据。）在科学理论方面：竹材强韧性与环境学的构效关系一直是竹学领域的关键科学问题之一。探明水热协同作用下，竹材维管束薄壁细胞梯度结构的微纳响应变化及其对强韧性的作用机理，有助于揭示竹材强韧性与自身精巧多尺度梯度结构以及环境温湿度三者之间的内在构效关系，具有重要的科学价值。）在创新技术方面：高附加值竹材特异化新产品的开发在竹材加工利用技术创新与竹产业高质量发展中起到核心地位与主导作用。利用清洁高效的水热协同处理方法并结合竹材高弯曲柔韧性以及黏弹性特点，未来可开发出具有竹材材性特点的绿色高附加值新产品和低碳节能新技术。如通过缠绕、编织与深度模压等创新技术，开发应用于水利运输的竹缠绕复合压力管和城市管廊、应用于火力发电冷凝塔的竹格填料、应用于减震阻尼用的动车车厢底板以及应用于汽车工业的轻量化低 释放的竹纤维次构件。）在服务“双碳目标”方面：竹子是实现“双碳”目标和“以竹代塑”倡议的天然盟友。竹子具有一次栽培、合理采伐可永续利用以及生长速度快等特点，竹产品可将碳封存几十年甚至上百年，其固碳优势明显。一方面，对高曲率、多层次组合与仿生学的竹质日用家居产品开展符合人体工程学的创新设计具有显著的经济优势；另一方面，利用竹材良好的弯曲柔韧性，通过外观设计和深度定制，开发工业化家用电器竹质外壳制品（如空调冷风机竹质外壳、打印复印机竹基外壳制品、空调柜机和挂机的前脸与侧面竹质外壳），实现“以竹代塑”，减少塑料污染，维护生物多样性，具有重要的环保生态价值。参考文献（）：，（）：，：，（）：，（）：，（）：，（）：，（）：王戈，韩善宇，陈复明，等 竹材振动阻尼性能及其在竹质复合材料中的应用 林业科学，（）：，（）：，：，（）：，（）：罗蓓，何蕊，杨燕，等 竹材资源分布及其在建筑中的应用 西南林业大学学报（社会科学），（）：，（），（）：何盛，陈玉和，吴再兴，等 木竹材料细观渗流研究进展林业工程学报，（）：，（）：，：，：，（），（）：，：，：冼杏娟，冼定国 竹材的断裂特性 材料科学进展，（）：，（）：第 期陈复明，等：竹材多尺度下强韧性及水热影响研究进展 ，：，：，（）：（），（）（，），（）：，：李霞镇，任海青，马少鹏 基于数字散斑相关方法的竹材变形特性 林业科学，（）：，（）：云礼宁，马少鹏，李霞镇，等 用数字散斑相关方法研究竹材在拉伸载荷下的断裂行为 北京理工大学学报，（）：，（）：邵卓平，王福利，吴贻军 竹材横向断裂的物理模型与能量吸收机制：纤维束的断裂与抽拔 林业科学，（）：，：，（）：邵卓平，吴贻军，王福利 竹材横向断裂的物理模型与能量吸收机制：基本组织开裂与界面脱粘 林业科学，（）：，：，（）：田根林，江泽慧，余雁，等 利用扫描电镜原位拉伸研究竹材增韧机制 北京林业大学学报，（）：，（）：，（），（）：安晓静，王昊，李万菊，等 毛竹纤维鞘的拉伸力学性能南京林业大学学报（自然科学版），（）：，（），（）：，：，（）：陈美玲，刘嵘，王戈，等 弯曲过程中竹材薄壁细胞的形态变化 林业科学，（）：，（）：，（）：，（，），（）：，（），：，：，（）：，：，（）：，：，：，：，：，：，（，），林 业 工 程 学 报第 卷，（）：赵鹏，熊金平，左禹 湿热环境下介质因素对 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