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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验室基础(,),玻璃仪器,玻璃仪器的选用和校正,(一),玻璃器皿分类,(二),玻璃量器的标称容量与标识,(三),影响量器准确度的因素,(四),量器的校准,(五),课余学习任务,(一)玻璃器皿分类,容器(含烧器),量器,其他配套器具,返回,玻璃容器(含烧器),装载物品的玻璃贮存器,多口烧瓶,平底烧瓶,三角烧瓶,工艺玻璃瓶,烧杯,蒸发皿、表面皿,碘量瓶,试剂瓶,试剂瓶,滴瓶,广口试剂瓶,标本瓶,量杯,玻璃干燥器,真空玻璃干燥器,干燥器开盖,干燥器,盖子正确放置,返回(一),量器,既能容纳物质,又符合计量要求,用作计量器具的容器称为量器。,量器,量杯,量筒,具塞量筒,容量瓶,雨量器,单标线吸量管(大肚移液管、移液管),分度吸量管刻度移液管,返回(一),其他配套器具,氢化砷发生器,定氮仪,冷凝管,索氏提取器(脂肪提取器),索氏提取器(脂肪提取器)组件,索氏提取器(脂肪提取器)连接情况,返回(一),干燥塔,返回(一),(二)玻璃量器的标称容量与标识,1,标称容量与允差,2,玻璃量器分类,3,玻璃量器标识,返回,1,标称容量与允差,(,1,),标称容量,(,2,),容量允差,返回(二),(,1,)标称容量,量器上所标示的容量值称为标称容量。对于有分度的量器,其标称容量是指该量器分度线所示的最大容量数值。,(,2,)容量允差,是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值,即量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值,表示量器的精度。,2,玻璃量器分类,(,1,),按准确度划分,(,2,),按型式划分,返回(二),(,1,)按准确度划分,通常分为,A,、,B,两级,量筒不分级,只分量入式、量出式,(,2,)按型式划分,量入式玻璃量器,量出式玻璃量器,量入式玻璃量器,用于测量注入量器内的液体体积,即其液体体积等于量器上标示的容量值,如容量瓶、具塞量筒等。,量出式玻璃量器,用于测量从量器内部排出的液体体积,即排出的液体体积等于量器上标示的容量值,如滴定管、吸管、量杯等,流出式分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,口端应保留残留液。,吹出式分度吸量管,液体自由流至流液口端不流时,即将流液口残留液排出(用洗耳球吹一次)。,流出时间,是指量出式量器内充满液体至全量标线后,全部液体自然流至不流时(对于玻璃量器规定采用水为介质)所需要的时间。,3,玻璃量器标识,(,1,),制造许可标志,(,2,),计量形式标志,(,3,),标称容量标志,返回(二),(,1,)计量器具制造许可标志,中华人民共和国计量器具制造许可标志:,CMC,英文:,China Metrology Certification,(中国制造计量器具许可证),许可标志样式,CMC,许可证书图标,(,2,)计量形式标志,量入式量器标志:,In,量出式量器标志:,Ex,吹出式量器标志:吹,量入式量器标志,In,量出式量器标志,Ex,标称容量标志,(三)影响量器准确度的因素,1,、,玻璃量器的洗涤,与干燥,2,、,玻璃量器的使用,3,、,玻璃量器的,读数与记录,4,、,玻璃量器体积准确程度,(检定与校正),返回,1,、玻璃量器的洗涤与干燥,洗涤,干燥,返回(三),(,1,)玻璃量器的洗涤,清洗不干净而发生器壁挂液现象或弯月面不正常,将明显影响计量的液体数量,碱溶液的量器比较容易受到腐蚀而使容积增大,清洗,用污粉洗涤,用洗液洗涤 视频来源,转移时丢失溶质(烧杯、玻棒),四忌,定容后未摇匀,五忌 读数姿势不正确(专项解决),直接往容量瓶倒液体,容易洒出液体,玻棒贴在容量瓶口边沿,液体容易外流,定容后未摇匀,溶液配制操作过程示意图,摇匀错误姿势,3,、玻璃量器的读数与记录,(,1,)读数方式,(量筒、移液管、容量瓶、滴定管),(,2,)数据记录,返回(三),(,1,)刻度读数方式,滴定管读数方式,取下滴定管,滴定管读数方式,单手持上端,单手持管上端调页面,量筒读数方式,错误,侧视,错误,俯视,正确操作,平视,垂直,平视,(,2,)读数记录,记录时,只保留一位可疑数字,有分度值标线的量器,有效数字可以记录到其最小分度值后一位,保留一位不确定数字,单标线量器,有效数字可以记录到容量允差值所允许的数位,标准温度,20,时标称总容量和零至任意分量的容量允差等参数,标称总容量,/ml,0.1,0.2,0.25,0.5,1,2,5,10,25,50,100,滴定管,分度值,/ml,0.01,0.02,0.05,0.1,0.1,0.2,容量允差,/ml,A,级,0.010,0.010,0.025,0.04,0.05,0.10,B,级,0.020,0.020,0.050,0.08,0.10,0.20,水的流出时间,/s,A,级,2035,3045,4570,6090,70100,B,级,1535,2045,3570,5090,60100,流出式分度吸量管,分度值,/ml,0.001,0.005,0.002,0.01,0.002,0.01,0.005,0.01,0.02,0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.2,容量允差,/ml,A,级,0.008,0.012,0.025,0.05,0.10,0.10,B,级,0.015,0.025,0.050,0.10,0.20,0.20,水的流出时间,/s,A,级,37,48,410,412,614,717,1121,1525,B,级,吹出式分度吸量管,容量允差,/ml,A,级,0.002,0.003,0.004,0.005,0.008,0.012,0.025,0.050,B,级,0.004,0.006,0.008,0.010,0.015,0.025,0.050,0.10,水的流出时间,/s,A,级,25,36,510,B,级,标准温度,20,时标称总容量和零至任意分量的容量允差等参数,标称总容量,/ml,2,5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000,单标线容量瓶,容量允差,/ml,A,级,0.015,0.020,0.020,0.03,0.05,0.10,0.15,0.15,0.25,0.40,0.60,B,级,0.030,0.040,0.040,0.06,0.10,0.20,0.30,0.30,0.50,0.80,1.20,量筒,分度值,/ml,0.1,0.2,0.5,1,1,2,或,5,5,10,20,容量允差,/ml,量入式,0.05,0.10,0.25,0.50,1.0,2.5,5.0,10,量出式,0.10,0.20,0.50,1.0,2.0,5.0,10,20,单标线吸管,标称总容量,/ml,1,2,3,5,10,15,20,25,50,100,容量允差,/ml,A,级,0.007,0.010,0.015,0.020,0.025,0.030,0.05,0.08,B,级,0.015,0.020,0.030,0.040,0.050,0.060,0.10,0.16,水的流出时间,A,级,712,1525,2030,2535,3040,3545,B,级,512,1025,1530,2035,2540,3045,4,、玻璃量器体积准确程度(检定与校正),实际体积与标称容量相差之程度,返回(三),(四)量器的校准,1,、,检定周期,与检定资质,2,、,检定方法,3,、,体积校准,应用,返回,1,、检定周期与检定资质,滴定管、分度吸管、单标线吸管、容量瓶的检定周期为三年,用于碱溶液的量器检定周期为一年,检定资质与授权范围,资质:由质量技术监督部门考核评审(,CMA,标志),授权:由质量技术监督部门,有效期限,返回(四),2,、检定方法(期间核查方法),(,1,)绝对法校准(正),(,2,)相对法校准(正),返回(四),(,1,)绝对法(衡量法)(校准正),称量一定容积的水,然后根据该温度时水的密度、环境空气密度、砝码密度、以及玻璃膨胀系数,将水的质量换算为容积。,条件:,温度恒定,最好在,20,滴定管的校准(正),滴定管洗净,活塞检漏,加水,调“零”,记水温,去流液口尖外水珠,以滴定速度放出规定体积水,置于预先准确称量过质量具塞锥形瓶中(,注意保持外壁干燥,),滴定管尖与锥形瓶内壁接触,收集管尖余滴。,将锥形瓶盖上,再准确称出它的质量,并记录实际质量,1min,后读数(准确到,0.01mL,),并记录实际体积,两次称量之差即为放出的水的质量,表观质量(,m,)。,滴定管检定流程示意图,清洗,除管尖外液滴,加水排气,活塞检漏,液位调“,0”,已称重具塞锥形瓶,放水,称量,用量筒测量水温,1min,后读体积、记录,20,实际体积计算,期中,m,表观质量(,g,),K,(,t,),温度校正系数(砝码、空气、水等密度、玻璃膨胀系数等),V,20,20,实际体积,ml,滴定管检定点规定,滴定管体积,ml,检定点数,检定点(从,0,点开始),110,2,1/2,容量、总容量,25,5,5,、,10,、,15,、,20,、,25,50,5,10,、,20,、,30,、,40,、,50,100,5,20,、,40,、,60,、,80,、,100,单标线吸管及分度吸管的校(正),方法与滴定管基本相同,要求:擦外壁、调液面、垂直贴内壁、自然流出,吹出式自然流出后吹出最后一滴(只吹一次);,单标线吸管,液面必须一次性调准确。,分度吸量管、量筒(杯)检定点规定,分度吸量管,检定点数,检定点(自流液口起),0.5ml,2,半容量、总容量,0.5ml,3,1/10,(,2/10,)、半容量、总容量,量筒、杯,检定点(自底部起),3,1/10,(,2/10,)、半容量、总容量,容量瓶的校准(正),洗净,检漏,干燥,带塞准确称量,注入水至标线,另测量记水温,滤纸条吸干瓶颈内壁水,盖塞称量,两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量(,m,)。,量筒的校准(正),量出式量筒的校正方法与分度吸管相同。,量入式量筒的校正方法与容量瓶相似。,绝对法校准(正)应注意,称量时所用的天平准确度要求应与所检定的容量大小相称,至少要与所检定量器的容量允差相当。,(,2,)相对法校准(正),容量比较法,实验室配对法,容量比较法(容量瓶、量筒、量杯),容量比较法,实验室配对使用,容量瓶与移液管是配合使用的,,容量瓶与移液管的容积比(溶液稀释),例:,250mL,容量瓶,25mL,移液管,容量瓶配对使用,容量瓶洗净控干,洁净移液管,吸蒸馏水入,容量瓶。,例:,容量瓶:,250mL,,,移液管:,25mL,,,10,次,观瓶中弯月面。,有误差,再控干重复校正一次,确有误差颈上做新标记。,比色管等量入式容器配对使用方法相似,比色管配对使用,3,体积校准应用,体校,根据检定证书,滴定管体积校正曲线,及其应用,见实验室基础(,4,)溶液,返回(四),滴定管校准曲线,滴定管校准曲线,(五)课余学习任务,1,、,常用玻璃量器检定规程,JJG 196-2006,2,、,化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 601-2002,,重点“一般规定”、“附录,A”,两部分,3,、,检测和校准实验室能力认可准则,CNASCL01,4,、,实验室资质认定评审准则,2007,年,1,月,1,日 实施,返回,
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